二甲苯麝香是一种人造麝香，具有强烈的麝香气味，常用于化妆品香精和皂用香精等的定香剂。
由于二甲苯麝香具有高持久性和高生物蓄积性，已被欧盟化学品管理署列为高关注物质。根据我国化妆品卫生规范和欧盟化妆品规程，二甲苯麝香在化妆品中的使用受到限制。然而，由于其致癌作用，我们也应该关注其在环境和生活用品中的残留。本文将介绍几种检测洗涤用品和电子产品中二甲苯麝香含量的方法。
专利 CN102095815A 公开了一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定洗涤用品中二甲苯麝香含量的方法。该方法包括试样处理和测定两个步骤。试样处理过程中，将洗涤用品样品与内标溶液混合，并通过气相色谱-质谱/质谱方法进行测定。该方法操作简便，结果准确可靠，适用于洗涤用品样品检测。
专利 CN101441204A 公开了一种通过气质联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法。该方法包括样品提取和气相色谱质谱联用仪检测两个步骤。样品提取过程中，将待测样品与环己烷混合，并通过中性氧化铝萃取柱净化，获得试样。然后，利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测。该方法快速有效，误差率不大于10％，适用于电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的检测。
我国是合成麝香酮产物的生产大国，其合成方法及纯化问题广受研究人员重视。
简介：合成麝香酮属于硝基化合物，是应用较为广泛的定香剂之一，适用于甜型、东方型以及重香型等多种香精中。就国内外应用来说，具有代表性的二甲苯麝香、合成麝香酮和葵子麝香三种硝基麝香中，二甲苯麝香香气粗糙，在动物香方面无法达到合成麝香酮优雅、逼真，而葵子麝香由于对人体皮肤产生过敏性的反应，同时引发动物生理反应，毒性很强，因此在一些发达国家中已经被禁止使用，迄今为止就三种硝基类麝香香料香精领域来说，合成麝香酮有着广泛的应用。
合成麝香酮为白色至黄色片状晶体。有着优雅、浓烈的麝香香气、稍带天然麝香香气的气韵，并具有粉香香气，香味柔和，定香长久。不溶解在水中，微溶于乙醇，溶于苯甲酸苄醋、动物油和香精油。有着野生动物麝香纯正柔和的香气，广泛使用在化妆品，香皂，洗涤剂等香料当中，作为定香剂，也能够与甲基紫罗兰铜、桂醇、水杨酸苄酯等香料一起使用，合成粉末型香精。截止到目前，其国内外研究方案都是以间二甲苯为初始原料，经叔丁基化、乙酰化和硝化反应获取。
1.合成：合成麝香酮自十九世纪末进入市场以来，畅销至今。截止目前，合成合成麝香酮的生产方法多以间二甲苯为起始物料，经过烷基化、乙酰基化和硝化反应制得粗产品，经进一步结晶纯化即得纯品。合成麝香酮生产合成工艺路线如下:
在工业生产合成合成麝香酮的过程中，原料间二甲苯经烷基化反应合成合成麝香酮中间体I(5-叔丁基间二甲苯)，在此基础上5-叔丁基间二甲苯经酰基化反应合成合成麝香酮中间体II (4-叔丁基-2，6-二甲基苯乙酮);再通过硝化反应合成合成麝香酮粗产物;因粗产物中含有二甲苯麝香等杂质，需经提纯才能获得纯度较高的合成麝香酮纯品。
2.纯化：
在合成的合成麝香酮粗产物中常含有二甲苯麝香、乙酰化物和其它杂质。它们均属高沸点物系，见光、遇热容易发生其它副反应而导致变色，因此难以用常规的精馏方法来进行产物分离。此外，由于副产物分子结构相似、分子量和密度等性质比较接近，并且在凝固点附近时都表现得比较粘稠，传热 、传质的阻力也较大，导致固化困难，因此对其分离纯化通常采用的是溶液结晶的方法。而溶解度是结晶的基础，因此合成麝香酮的溶解度数据尤为重要。1999年，高静研究了合成麝香酮三元及四元物系溶液结晶多级分离的计算方法，为分离人造麝香的溶液结晶溶剂的选择提供了理论参考。目前有关合成麝香酮物系分离的理论研究报道较少，而我国是合成麝香酮产物的生产大国，因此研究合成麝香酮的分离问题不仅具有理论价值，还具有社会与经济效益。
参考文献：
[1].华玉伟. 离子液体催化合成酮麝香中间体及相关溶解度研究[D].郑州大学,2022.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2021.001921.
[2].张大伟. 微通道反应器内硝化反应合成酮麝香的工艺研究[D].郑州大学,2021.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2020.000745.
氯代叔丁烷是一种无色液体，不溶于水，与乙醇、乙醚混溶。它易燃，遇高热即分解放出有毒的光气，并与氧化剂发生强烈反应，遇明火立即燃烧。相比于1-氯丁烷，它的毒性更大。因此，在库房存放时应通风低温干燥，并与氧化剂、酸类分开存放。
氯代叔丁烷是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、橡胶、塑料助剂等精细化工领域。它还在烧基化催化合成领域有较多的应用。氯代叔丁烷可用于合成香料二甲苯麝香，合成农药及其他精细化工产品，作为溶剂，并用于有机原料的合成。
氯代叔丁烷具有吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害的特性，对眼睛、皮肤有刺激作用。它对环境有危害，可造成水体和大气的污染，并对大气臭氧层有极强的破坏力。因此，在使用时应注意脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，如有需要应就医。在泄漏应急处理时，应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，切断火源。对于小量泄漏，可以使用活性炭或其他惰性材料吸收，也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。对于大量泄漏，应构筑围堤或挖坑收容，并使用泡沫覆盖降低蒸气灾害，然后用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
氯代叔丁烷应储存在阴凉、通风的库房中，远离火种和热源，库温不宜超过30℃。储存时应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。储区应配备防爆型照明、通风设施，并禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储存时应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。在运输时，运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放，严禁用木船、水泥船散装运输。
氯代叔丁烷为无色透明液体，能与乙醇、乙醚相混溶，难溶于水，bp：50~52℃。
叔丁基氯微溶于水，在溶解过程中，有进行自发性溶剂解（水解）的趋势。它有易燃性和挥发性，主要用途是作为起始分子进行亲核取代反应，以合成从叔丁醇到叔丁醇盐的一系列物质。
叔丁基氯溶于极性质子溶剂水时，C-Cl键容易极化，Cl?离去，生成稳定的叔丁基碳正离子，并与一个水分子反应形成叔丁醇，同时生成盐酸。如果用更强的亲核试剂来进行此反应，产物不一定为醇，而是其他含叔丁基的化合物。
其他名称：叔丁氯、1,1-二甲基氯乙烷、1-氯-1,1-二甲基乙烷、2-氯异丁烷、2-甲基-2-氯丙烷、氯三甲基甲烷、三甲基氯甲烷、t-氯丁烷、tert-氯丁烷、t-BuCl、UN 1127。
氯代叔丁烷可用于合成香料二甲苯麝香，也可用于合成农药及其他精细化工产品。
将叔丁醇和浓盐酸混合振荡 10~15 min 后转移到分液漏斗中。
静置待液体分层打开活塞放掉下层水相，然后往分液漏斗中加入去离子水洗涤，然后通过分液操作弃去下层水相。再往分液漏斗中加入 5% 的碳酸氢钠溶液洗涤以除去残留的盐酸，弃去水相。最后往分液漏斗加入去离子水洗涤以除去残留的碳酸氢钠和氯化钠，弃去水相。
取出有机相，加入适量无水氯化钙作为干燥剂，振荡至呈澄清状态，说明已经干燥完毕。
过滤掉氯化钙后采用水浴加热的方式将液体进行蒸馏，收集 50~51℃ 的馏分，接收瓶置于冰水浴中。
在分液操作时应该将水层放净，否则有机层中会混有水而影响后续的干燥和蒸馏操作。
在用无水氯化钙干燥时不应加得太多，否则有机相会被氯化钙吸附而导致产量降低。
蒸馏时必须采用水浴加热而不能直接空气浴加热，因为叔丁基氯的沸点只有 51℃，接收瓶用冰水浴同样是减弱了叔丁基氯的挥发。
在探索合成麝香酮的研究状况以及其引人注目的硝化反应时，我们揭开了这一珍贵成分的神秘面纱。
简介：在我国药典中，合成麝香酮被广泛应用于治疗多种疾病。它有着兴奋神经中枢、呼吸中枢和心脏的作用，并能促进各种腺体的分泌。因此，它被视为治疗神志昏迷的重要药物。此外，合成麝香酮还以通畅经络、促进血液循环、舒缓肌肉骨骼等效果而闻名。它还可以治疗中风、气虚、恶病、小儿惊厥、跌打损伤、乳腺炎、淋巴结核、扁桃腺炎和腮腺炎等疾病，且具有良好的疗效。需要注意的是，麝香因其浓郁的气味可能对孕妇产生不利影响，刺激子宫快速收缩，增加胎动不安或流产的风险。因此，中医学认为孕妇应禁用麝香。但实际上，仅仅依靠使用麝香而导致女性终身不孕的机会非常低。
1. 合成麝香酮在国内外的研究状况
目前，合成麝香的使用范围已经远不止日化用品，烟草添加剂、鱼饵以及技术产品(如除草剂配方和炸药)等。迄今为止，普通的合成麝香根据其化学结构式基本能够分为四大类:硝基麝香、多环麝香、大环麝香和脂环麝香，在这四种麝香之中以硝基麝香与多环麝香的应用最广泛。
由于合成麝香具备诱人的香气和良好的提香、定香用途，被越来越多地添加于日常用品之中。因此人们在日常生活将不可避免地要接触到各种合成麝香的产品，1987年全球共生产硝基麝香达到2500吨，成为人工合成麝香的巅峰。然而，自20世纪90年代以来，有些硝基麝香因为具有潜在的生理毒性，已经从日本欧洲等地的市场逐步禁止或限制添加，因而多环麝香正在慢慢取代硝基麝香的市场份额,尤其是在北美。然而最近欧洲市场的多环麝香应用却表现出下降的态势，在此期间大环麝香的使用量在北美使用量大增。在国内一项针对 158种个人护理品中合成麝香的调查结果显示，大约 82.00%的日化品中含有合成摩香，其中多环麝香的检出率最高,特别是佳乐麝香和吐纳麝香，其检出率最高分别达78.00%和65.00%。而在硝基麝香中以合成麝香酮和二甲苯麝香为主，二者检出率分别为16.00%和6.00%。
近些年来，我国合成麝香酮年产量占世界年总产量的三分之一上下。但通常存在工艺落后、原辅材料单耗高、工业化安全遭到威胁。
2. 硝化反应：合成麝香酮传统合成工艺，常利用叔丁醇与盐酸置换反应制取叔丁基氯，叔丁基氯再与间二甲苯反应制取叔丁基间二甲苯，提纯后与乙酰氯进行酰化反应制取对叔丁基苯乙酮，对叔丁基苯乙酮与硝酸进行硝化反应制备合成麝香酮。合成麝香酮合成过程中的硝化反应是极速反应控制步骤，其反应机理如下：
2.1 硝化反应流程：将硝酸和浓硫酸一次性注入硝化反应釜内，再将酰化物注入计量罐中，当釜内温度下降到<-10℃时滴加酰化物,滴加结束陈化反应60min,接着静置分层，上层为粗品合成麝香酮，下层为废酸液，将下层废酸液注入废酸储罐，上层粗品合成麝香酮放入水洗釜，导入二次使用碱水和自来水进行中和碱洗到 PH=7，得到合成麝香酮粗品。
该反应产物为粗品合成麝香酮，静止得到的废酸浓度为 93.00%上下，废酸液当做副产品出售，粗品合成麝香酮由回用碱水中和碱洗，得到的碱洗废水(W)进入厂内废水处理站净化。
2.2 硝化反应的难点及改进：在传统生产过程中，使用由浓硫酸和浓硝酸组成的混和酸作为硝化剂，其中浓硫酸主要起脱水的作用，硝化反应异常剧烈。存在的主要问题有:(1)硝化反应属于放热反应，在反应的过程中，若反应温度过高，则会引发副反应产生棕色的二氧化氮有毒气体，造成冲料甚至爆炸的危险，因此，对反应温度的控制要求极为严格;(2)生产过程中会产生大量的废硝酸。陈楠从硝化反应的机理入手，选用了硫酸作脱水剂，考察了影响合成麝香酮收率的相关因素，并且探究出了较佳的合成工艺条件，降低了生产成本。刘国朋利用微通道反应器进行了硝化反应的工艺研究，小试、中试均取得良好效果，并大幅度提高了硝化反应合成实验的安全性能。
参考文献：
[1].华玉伟. 离子液体催化合成酮麝香中间体及相关溶解度研究[D].郑州大学,2022.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2021.001921.
[2].张大伟. 微通道反应器内硝化反应合成酮麝香的工艺研究[D].郑州大学,2021.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2020.000745.
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