二苯基溴甲烷是一种有机化合物，常温下呈黄褐色结晶性粉末，不溶于水，可用作医药中间体。由于其特殊的化学性质，储存时需要注意以下事项。
为了储存二苯基溴甲烷，可以使用内衬塑料薄膜的纸板桶进行包装，并确保容器密封。储存区域应保持阴凉、干燥、通风，并注意避免与氧化物、碱性物质和食品接触，避免混装混运。
此外，储存时应远离热源和火种，建议在库房中安装避雷设备，并配备排风设备和导除静电的接地装置。使用防爆型照明和通风设备可以提高安全性。在操作期间，不得使用易产生火花的工具和设备，储存区域应配备泄漏应急处理设备，并使用合适的收容材料。
综上所述，二苯基溴甲烷的储存需要注意避免与碱类物质、氧化物和食品接触，同时要放置在阴凉、干燥、通风的区域。
二苯基溴甲烷是一种有机化合物，通过与叠氮化钠在二甲基亚砜中反应，可以得到二苯基叠氮甲烷。另外，它还可以与甲苯在三氟化硼乙醚存在下反应，生成4-甲基三苯甲烷和2-甲基三苯甲烷作为副产物。
二苯基溴甲烷在常温常压下具有较好的稳定性，需要避免与氧化物和碱接触。
通过将二苯甲烷在光照下加热，并滴加溴素，然后在130℃下保温1小时，即可得到溴代二苯甲烷。
二苯基溴甲烷对水有一定的危害性，因此应避免未稀释或大量的产品接触地下水、水道或污水系统。未经政府许可，不得将该物质排入周围环境。
应将二苯基溴甲烷存放在密封的容器中，储存在阴凉、干燥的地方。
二苯甲基亚磷酸二乙酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时，应将患者移到新鲜空气处；皮肤接触后，应立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；眼睛接触后，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；食入后，应立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
二苯甲基亚磷酸二乙酯的制备方法如下：将质量百分比浓度为48％的氢溴酸加热至95℃，加入二苯基甲醇，反应2小时后降温至60℃，加入甲苯，静置，分层取有机相，洗涤、干燥，得到二苯基溴甲烷的甲苯溶液；将二苯基溴甲烷的甲苯溶液中加入亚磷酸三乙酯，加热至156℃反应2小时，减压蒸馏得到二苯基甲基膦酸二乙酯粗品，用石油醚重结晶；所添加氢溴酸、二苯基甲醇和亚磷酸三乙酯的摩尔比为5.5∶1∶2。所添加的石油醚的重量为粗品重量的4倍。高效液相色谱分析显示其含量为98.5％，产率为72％。
二苯甲基亚磷酸二乙酯可用于合成N，N-二(4-甲基苯基)-4-(2，2-二苯基乙烯基)苯胺。
在氮气保护下加入二苯基甲基膦酸二乙酯和DMF，冷却至0℃，加入甲醇钠的甲醇溶液，0℃搅拌30分钟，然后在0～10℃加入含有N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的DMF，18～22℃反应15～25小时，所添加的N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯的摩尔比为1∶1.3；添加甲醇钠的重量为N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的50％。所添加的DMF的重量为N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的3倍；反应完毕后，加入重量为N，N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的4倍的去离子水，过滤得到黄色固体；将黄色固体使用甲醇重结晶，得到黄色粉末，高效液相色谱分析显示其含量为98.5％，产率为83％。
[1] CN101429131 一种N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺的合成方法
四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷的四个氢都被苯基取代后形成的有机化合物，于1898年由摩西·冈伯格首次制得。
四(4-氨基苯基)甲烷作为一种重要的化工原料, 在绝缘材料、染料、聚氨酯橡胶和粘合剂等聚合物生产中应用广泛, 同时也是重要的固化剂、抗氧化剂和防老化剂。但目前国内四(4-氨基苯基)甲烷市场存在诸多问题, 比如生产成本过高、产品纯度较低(一般低于75%)等, 导致产品盈利能力有限, 限制其行业的健康发展。开发新的、廉价的高选择性合成路线对于四(4-氨基苯基)甲烷行业的可持续发展具有重要意义。
将四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷作为固化剂加入到环氧树脂体系中混合均匀，并经成型、固化、后固化后，得到环氧树脂体系固化物。参考文献[1]所提出的该新型固化剂为固体，跟传统的液体胺类固化剂比起来具有挥发性小，毒性低等优点，且该新型固化剂固化环氧树脂，能使固化物具有优良的耐热性、耐冲击性及高强度[1]。
四(4-氨基苯基)甲烷于1898年由摩西·冈伯格首次制得。反应先通过三苯甲基溴甲烷与两当量的苯肼取代得到2－三苯甲基苯肼，而后进行自由基氧化反应得到1－苯基－2－三苯甲基二氮烯（偶氮化合物），最后通过加热进行自由基反应（偶氮部分成氮气离去形成三苯甲基和苯基自由基）得到四苯基甲烷。冈伯格的合成路线如下图所示：
图1 四(4-氨基苯基)甲烷的合成反应式
溴三苯甲烷1和苯肼2反应制得肼类化合物3；亚硝酸氧化3得到偶氮化合物4；4加热到熔点以上分解放出氮气和四苯甲烷5。硝酸硝化四苯甲烷得到6。强碱与硝化的三苯甲烷类化合物次甲基中的质子反应，产物为深色的硝化三苯甲基负离子。锌在冰醋酸中还原硝化的四苯甲烷，得到无色的7，即化合物四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷。
[1]CN106146801A-新型化合物四[(对氨基苯氧基)甲基]甲烷作为固化剂在环氧树脂体系的应用.
| 我现在在做wittig反应，可是总是得不到产物。我的过程如下： 制备甲基三苯基溴化鏻：三苯基膦溶于干燥的苯，在低温下加入溴甲烷，密封在室温静置2d得到的白色固体，热苯洗了两次，干燥。由于熔点高，实验室条件有限，默认此固体就是甲基三苯基溴化鏻。不知道这步有没有问题 接下来在反应体系干燥的thf中加入甲基三苯基溴化鏻，后再加二异丙胺，但是无论怎么样甲基三苯基溴化鏻都无法溶解，这个是为什么？ 然后低温下加入n-buli,溶液颜色有白色浑浊液开始变黄，一直都有大量不溶物。加入酮化合物后，反应体系颜色向橙红色变化。 此反应一直得不到预期的产物。是在n2保护下做的实验。 请教一下，我哪里出现问题了？ |
腈菌唑是一类具有保护和治疗活性的三唑类杀菌剂，主要对病原菌的麦角甾醇的生物合成起抑制作用，具有内吸性和高效广谱的优点，它对于防治多种真菌具有优异的活性。
图一 腈菌唑
对于腈菌唑的合成工艺中，目前通常采用三步反应：首先以对氯腈苄、氯代正丁烷和四丙基溴化铵(三乙胺)为原料，控制一定的温度滴加50％的液碱，得到2－(4－氯苯基)己腈；再将2－(4－氯苯基)己腈、二氯甲烷(二溴甲烷)、四丙基溴化铵(三乙胺)加入反应釜，得到1－氯－2－腈基－2－(4－氯苯基)己烷；将二甲基亚砜、质量浓度50％的氢氧化钠溶液、三氮唑投入反就釜，得到三氮唑钠溶液；接着向三氮唑钠溶液中滴加1－氯－2－腈基－2－(4－氯苯基)己烷，得到腈菌唑原药。
但方法主要问题是氰基在强碱性与水存在的情况下很容易水解变成酸，特别是在第一步反应2－(4－氯苯基)己腈的含量只有82％左右；还有苯环上的氯也会与三氮唑钠反应变成杂质，反应液的有效含量在85％－90％。低活性的腈菌唑对映体存在大大的增加了农药的使用量，这造成了较大的农药污染物对环境安全的影响。
为了解决现有的腈菌难拆分而使活性低的问题，提供一种高活性腈菌唑的制备方法，该方法包括在手性季铵盐相转移催化剂的作用下，将式I化合物2-(4-氯苯基)己腈加入到二氯甲烷溶剂中，控制温度在20℃～30℃的条件下加入无机碱水溶液，升温60℃～80℃进行反应使得到S-1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷；所述手性季铵盐相转移催化剂选自辛可尼丁和/或奎宁；使式Ⅱ化合物与无水三氮唑钾的二甲基亚砜溶液反应，得到高活性产物式Ⅲ化合物S-型腈菌唑；能够使产物中高活性的S-腈菌唑成分显著提高，避免氰基的水解，且收率和纯度均较高的效果。
图二 腈菌唑的合成
[1]徐学春,徐大国,杜青峰等. 一种高活性腈菌唑的制备方法[P]. 浙江省：CN107474018B,2018-05-15.
具有环丙烷结构的化合物在生物代谢中起着重要的作用，广泛存在于各种微生物体内。其中，反式-2-苯基环丙烷-羧酸是一种具有生物活性的化合物。它的制备方法如下：
首先，以肉桂酸为起始物料，通过甲酯化、环丙烷化和水解反应制备得到消旋体2-苯基环丙烷-羧酸。然后，通过手性拆分得到目标化合物反式-2-苯基环丙烷-羧酸。
具体的合成反应式如下图所示：
图1 2-苯基环丙烷-羧酸合成反应式
1. 肉桂酸甲酯的制备：
将肉桂酸溶于甲醇中，加入三氯氧磷，并在回流温度下滴加30分钟。继续回流反应4-5小时，直到无氯化氢气体逸出。将反应液与饱和氯化钠溶液进行盐析，然后用饱和碳酸钠溶液中和，最后用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，得到粗品。通过减压精馏收集230mmHg下的馏分，即可得到纯品的肉桂酸甲酯。
2. 2-苯基环丙烷甲酸甲酯的制备：
在反应瓶中依次加入锌粉、氯化亚铜、二溴甲烷和乙醚，搅拌后慢慢滴加乙酰氯。滴加完毕后升温至回流，继续反应3小时。反应液冷却后加入饱和氯化铵溶液除去锌盐，然后过滤分离有机层。有机层用碱溶液中和，再用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，最后干燥并蒸发溶剂，得到粗品。
3. 2-苯基环丙烷甲酸的制备：
将环丙烷化反应得到的粗品加入氢氧化钠水溶液中，在353K下反应2小时。将反应液用浓盐酸酸化至pH 1，然后用乙醚萃取有机层。有机层用饱和食盐水洗涤至中性，然后干燥、浓缩和减压精馏，收集355-356K、5mmHg下的馏分，即可得到无色液体的2-苯基环丙烷甲酸。
[1] Concellon, Jose M.; Rodriguez-Solla, Humberto; Simal, Carmen Organic Letters, 2007 , vol. 9, # 14 p. 2685 - 2688
本文将介绍合成4-氯二苯氯甲烷的方法以及其在药物合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够4-氯二苯氯甲烷在相关领域的应用提供深入的理解和启发。
背景：二苯氯甲烷（Chlorodiphenylmethane）是一种典型的二芳基烷烃（Diaryl lkanes）类化合物，作为有机合成中广泛应用的单元模块，其合成方法和多官能团修饰正受到越来越多的关注。近年来，二苯氯甲烷衍生物在自身免疫性疾病、结核病、癌症以及单巴坦衍生物类抗生素等领域展现出良好的生物活性，因此备受关注。应用较广的二苯氯甲烷衍生物主要包括4-氯二苯氯甲烷、4-氯二苯溴甲烷等，这些化合物展现出良好的生理活性，在美克洛嗪(Meclizine)、西替利嗪(Cetirizine)以及氟苯桂嗪(Flunarizine)等原料药合成领域展现出优良的应用前景。
合成：
采用4-氯二苯甲酮与硼氢化钠（NaBH4）进行还原反应，然后通过盐酸氯代反应制备目标产物。还原反应选择在低沸点有机溶剂中进行，反应温度最佳为50～80℃，氯代反应的最佳温度为74～82℃。这种方法可以提高产物的转化率和纯度，降低生产成本，具有较好的工业应用价值。4-氯二苯氯甲烷合成路线示意图见图：
4-氯二苯氯甲烷是通过4-氯二苯甲酮与硼氢化钠还原、再经盐酸氯代反应制备，产品的转化率和纯度较好，生产成本低，具有较好的工业价值。
应用：合成美克洛嗪。
美克洛嗪的化学名称为1-[(4-氯苯基)苯甲基]-4-[(3-甲苯基)甲基]-哌嗪，分子式为 C25H28Cl2N2,CAS No为569-65-3。美克洛嗪是一种中枢抑制和局麻作用药物，可用于治疗和预防晕动症引起的恶心、呕吐以及头晕。
美克洛嗪合成方法是以间甲基苄氯为原料，经与无水哌嗪反应，再经浓盐酸析晶获得甲基苄基哌嗪，该中间体和4-氯二苯氯甲烷经过取代反应获得美克洛嗪，产物纯度为98.5%。美克洛嗪的合成路线示意图见图：
参考文献：
[1]李博涛,温秀红,曹运朝等.二苯氯甲烷衍生物在原料药合成中的研究进展[J].精细与专用化学品,2021,29(05):34-37.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2021.05.07
本文将介绍如何合成并应用4,4'-二氟二苯甲醇，深入探讨该化合物的合成方法以及其在药物合成的应用。
简述：4,4'-二氟二苯甲醇，英文名称：4,4'-Difluorobenzhydrol，CAS：365-24-2，分子式：C13H10F2O，外观与性状：灰白色晶体。需储存在密封容器中，存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离不相容的物质
合成：
（1）4,4'-二氟二苯甲酮的制备
向250mL四口烧瓶中加入CCl4(80g ， 0.52mol)，AlCl3(34.6g，0.26mol)，PEG-400(4g，0.01mol)，冰浴下搅拌降温至10℃，向其中缓慢滴加氟苯(24g，0.25mol)，15min滴毕，45℃搅拌2h。抽滤，向滤液中缓慢加入100mL冰水，蒸出未反应的氟苯和四氯化碳，趁热将烧瓶中的剩余物倒入 200 mL冰水中，立刻析出大量的深红色晶体，抽滤，将晶体溶于适量的二氯乙烷，再加入0.5g活性炭脱色，保温1h，趁热抽滤，冷却结晶，过滤，滤饼用少量无水乙醇淋洗，干燥，得片状白色晶体24.2g，收率88.6%，熔点103～104℃。
（2）4,4'-二氟二苯甲醇的制备
向250mL四口烧瓶中加入甲醇(20g， 0.625mol)，硼氢化钠(2.5g，0.066mol)，冰浴下搅拌降温至5℃，向烧瓶中缓慢滴加4,4'-二氟二苯甲酮 (28.8g，0.132mol)的二氯乙烷(30.9g，0.31mol)溶液，滴毕，升至50℃保温反应，TLC（展开剂石油醚∶ 乙酸乙酯=15∶1，体积比，下同）跟踪反应至反应结束，加入稀盐酸淬灭，静置分层，水层用20mL×2 二氯乙烷萃取，合并有机层，加入冰水250mL，搅拌15min，抽滤，干燥，得白色固体26.8g，收率 92.1%，熔点43～44℃。
应用：合成盐酸氟桂利嗪。
盐酸氟桂利嗪系钙通道阻断剂，是一种双氧化哌嗪衍生物，能防止因病理性钙超载而造成的细胞受损。
4,4'-二氟二苯甲醇溴代得到双（4-氟苯基）溴甲烷，肉桂醇经氯代，再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪，然后与双（4-氟苯基）溴甲烷反应，最终可制得盐酸氟桂利嗪。选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂，AIBN做引发剂，物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇)∶n(NBS)∶ n(AIBN)=1∶1∶0.03，80℃反应3h，n(肉桂基氯)∶n(哌嗪)=1∶3.5，50℃保温1.5h，粗品肉桂基哌嗪通过水洗、 萃取和成盐等步骤提纯，收率达56.2%。盐酸氟桂利嗪的总收率为30.0%，产物纯度在99%以上。
4,4'-二氟二苯甲醇主要参与双（4-氟苯基）溴甲烷的制备，具体步骤如下：将4,4'-二氟二苯甲醇(18g，0.08mol)，NBS(14.2g，0.08mol)，AIBN(0.40g，0.0024mol)和二氯乙烷(36g，0.35mol)加入到250mL四口烧瓶中， 搅拌下升温至80℃，TLC(石油醚∶乙酸乙酯=15∶ 1)跟踪反应至反应结束，冷却，过滤，母液分别用饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤数次，静置分层，有机层用无水硫酸镁干燥，旋干溶剂二氯乙烷，得黄色固体20.1g，收率88.8%。
参考文献：
[1]陈连锋,张丁,王风云等. 盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进 [J]. 化工进展, 2015, 34 (04): 1104-1108. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2015.04.035
[2]陈连锋. 盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进[D]. 南京理工大学, 2015.
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