在合成医药中间体和农药领域中,N-甲基咪唑是一种重要的原料。它被广泛用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐和盐酸萘甲咪唑等药物。此外,N-甲基咪唑还可以用于合成杀菌剂、植物促生长剂和离子液体等。它还在环氧树脂和胶黏剂等领域有广泛应用。
一种连续化制备N-甲基咪唑的方法是使用Hβ分子筛作为催化剂,在管式反应器中进行气相催化反应。该方法的具体步骤如下:
(1) 在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,并将混氨和混醛加热汽化后连续通入管式反应器。经过气相催化反应后,冷凝得到N-甲基咪唑粗产品。
(2) 将步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔进行精馏分离。控制减压侧线精馏塔的压力为0.20MPa,从减压侧线精馏塔的侧线出料中得到纯度≥99.0wt%的N-甲基咪唑。减压侧线精馏塔的塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,塔底出料为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物。
(3) 将减压侧线精馏塔的塔顶得到的纯度在99.0wt%以上的水加入精馏塔进行精馏分离。精馏塔的塔顶得到混氨和混醛的水溶液,可作为原料循环使用。塔底出料为水。
一种检测咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的方法是采用UV紫外-可见光谱分析法。该方法使用CuCl2?2H2O的无水乙醇溶液作为显色指示剂,其中CuCl2浓度为0.05mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。根据光谱吸收峰的大小,可以实现对N-甲基咪唑的定性和定量分析。
[1][中国发明]CN201610181460.8一种N-甲基咪唑的连续化制备方法
[2][中国发明]CN201710529294.0一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法
馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。作为精馏过程的主要设备,有板式塔与填料塔两种主要类型。它们各自有自己的特点。今天七哥就好好给大家说说板式塔和精馏塔。
一、板式塔
1、板式塔介绍
板式塔为逐级接触式气液传质设备,它主要由圆柱形壳体、塔板、溢流堰、降液管及受液盘等部件构成。
操作时,塔内液体依靠重力作用,由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘,然后横向流过塔板,从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。
气体则在压力差的推动下,自下而上穿过各层塔板的气体通道(泡罩)、筛孔或浮阀等,分散成小股气流,鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上,气液两相密切接触,进行热量和质量的交换。在板式塔中,气液两相逐级接触,两相的组成沿塔高呈阶梯式变化,在正常操作下,液相为连续相,气相为分散相。
2、板式塔的塔板
板式塔的塔板可分为有降液管及无降液管两大类。有降液管的一般液体呈错流式,无降液管的液体呈逆流式。
错流式(左)和逆流式(右)
板式塔由塔板不同可以分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、舌型板和斜孔板等等。其中以泡罩塔,浮阀塔和筛板塔在工业生产中使用最为广泛。
工业生产对塔板的要求主要是:
①通过能力要大,即单位塔截面能处理的气液流量大。
②塔板效率要高。
③塔板压力降要低。
④操作弹性要大。
⑤结构简单,易于制造。在这些要求中,对于要求产品纯度高的分离操作,首先应考虑高效率;对于处理量大的一般性分离(如原油蒸馏等),主要是考虑通过能力大。
3、板式塔内部原理
液体靠重力作用由顶部逐板流向塔底排出,并在各层塔板的板面上形成流动的液层;气体则在压力差推动下,由塔底向上经过均布在塔板上的开孔依次传播各层塔板由塔顶排出。
塔板上气液两相的接触状态是决定板上两相流流体力学及传质和传热规律的重要因素。当液体流量一定时,随着气速的增加,可以出现一下几种接触状态:
①鼓泡接触状态
气速较低时,气体以鼓泡形式通过液层。由于气泡的数量不多,形成的气液混合物基本上以液体为主,气液两相接触的表面积不大,传质效率很低。
②蜂窝状接触状态
随着气速增加,气泡数量不断增加。当气泡形成速度大于气泡浮升速度时气泡在液层中累积。气泡间相互碰撞,形成各种多面体的大气泡。由于气泡不易破裂,表面得不到更新,所以此种状态不利于传热和传质。
③泡沫接触状态
当气速继续增加,气泡数量急剧增加,气泡不断发生碰撞和破裂,此时板上液体大部分以液膜的形式存在于气泡之间,形成一些直径较小,扰动十分剧烈动态泡沫,由于泡沫接触状态表面积大,并不断更新,是一种较好的接触状态。
④喷射接触状态
当气速继续增加,把板上液体向上喷成大小不等的液滴,直径较大的液滴受重力作用落回到塔板上,直径较小的液滴被气体带走,形成液沫夹带。液滴回到塔板上又被分散,这种液滴反复形成和聚集,使传质面积增加,表面不断更新,是一种较好的接触状态。
4、板式塔的特点
一般而论,板式塔的空塔速度较高,因而生产能力较大,塔板效率稳定,操作弹性大,且造价低,检修、清洗方便,故工业上应用较为广泛。
二、填料塔
1、填料塔介绍
填料塔是塔设备的一种。塔内填充适当高度的填料,以增加两种流体间的接触表面。例如应用于气体吸收时,液体由塔的上部通过分布器进入,沿填料表面下降。
气体则由塔的下部通过填料孔隙逆流而上,与液体密切接触而相互作用。结构较简单,检修较方便。广泛应用于气体吸收、蒸馏、萃取等操作。
2、填料塔的结构
填料层:提供气液接触的场所。
液体分布器:均匀分布液体,以避免发生沟流现象。
液体再分布器:避免壁流现象发生。
支撑板:支撑填料层,使气体均匀分布。
除沫器:防止塔顶气体出口处夹带液体。
气体从塔底送入,经气体分布装置(小直径塔一般不设气体分布装置)分布后,与液体呈逆流连续通过填料层的空隙,在填料表面上,气液两相密切接触进行传质。
填料塔属于连续接触式气液传质设备,两相组成沿塔高连续变化,在正常操作状态下,气相为连续相,液相为分散相。
3、填料塔的附件
通常情况下,填料塔的附件有填料支撑装置、液体分布装置、液体再分布器、除沫装置、填料压紧装置这五种。
4、填料塔的填料
填料是塔的核心部件,提供气-液两相接触的传质和换热表面,与塔的其他内件共同决定塔的性能。
①填料的作用
提供气液接触面积;
强化气体湍动,降低气相传质阻力;
更新液膜表面,降低液相传质阻力。
②选择填料的一般原则
比表面积a大——提供气液接触面积
空隙率ε大——提供气体通道,阻力小
填料形状有利于气液分布及减少阻力
填料有足够的机械强度,不易破碎,重量轻,耐磨损,耐腐蚀,价廉,湿润性能好。
③填料的分类
一般情况下,填料分为散装填料和整规填料两大类。
三、板式塔与填料塔的比较
在化工操作中,精馏塔分为板式塔和填料塔两种主要类型。对于操作要求、设备行性能、设备维修、试用场合都有各自的特点。
填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备。具有通量大、效率高、降压低、持液量小等很多优点。不过,填料塔发生故障的时候也比较多,怎样诊断并处理呢?
原因1
液体分布器问题:
1、设计不合理
2、分布器腐蚀漏液
3、安装水平度差
4、超过操作弹性
5、分布器堵塞
故障现象:
全塔效率低,塔压降与设计误差不大。通常可根据塔各段的分离效率,来确定哪个分布器出现问题。
由1、3、4引起的效率低,增加回流可使效率提高。
由2、5引起的效率低,则需要对分布器进行检修。
处理方法:
改进设计,重新加工制作分布器;
修补或更换分布器;
重新安装,调水平度;
调整分布孔的密度;
清除堵塞。
原因2
气体分布不均,通常为塔釜气相入口无气体分布器。
故障现象:
全塔效率低,但塔压降设计误差不大。一般减小气相负荷或增加回流可明显改善分离效率。另外,雾沫夹带现象严重,在高负荷操作时,塔压降大。
处理方法:
增设气体分布器。
原因3
液体收集器漏液
1、降液管太小或入口阻力大,造成降液困难,液体由升气管漏液;
2、密封不好,漏液或百叶窗式收集器溅液。
故障现象:
塔的分离效率差、压降大、通量小。
处理方法:
1、增大降液管直径或扩大降液管入口尺寸;
2、改善挡液板角度和尺寸,防止漏液。
原因4
液体分布器在塔内的安装位置出现错误。
故障现象:
塔低负荷操作时,分离效率较高。而在高负荷操作时,分离效率较差。
处理方法:
按设计要求,重新安装液体分布器。
原因5
填料安装质量问题:
1、散装填料填充太松,规整填料盘间或与塔壁间的间隔大;
2、填料变形或破损。
故障现象:
1、塔压降小,分离效率差;
2、塔压降大,操作上限低。在低负荷下操作,塔分离效率较高。
处理方法:
按设计要求,重新安装塔填料。
原因6
填料被物料等堵塞,塑料填料软化。
故障现象:
阻力大,分离效率差,操作上限低。
处理方法:
清洗或更换填料。
原因7
填料被腐蚀。
故障现象:
塔压降忽高忽低,分离效率很差。
处理方法:
采用耐腐蚀材质,更换填料。
原因8
填料支撑开孔率低。
故障现象:
高负荷操作时,塔分离效率低。低负荷操作时,塔分离效率高。
处理方法:
更换开孔率足够大的填料支撑。
原因9
填料压板开孔率低。
故障现象:
高负荷操作时,压降高、效率低、易液泛低负荷操作时,塔运行正常。
处理方法:
更换开孔率足够大填料压板。
原因10
不同类型或型号的填料在塔内安装位置错误。
故障现象:
达不到设计负荷。
处理方法:
按设计要求重新安装塔填料。
原因11
再沸器问题:
1、加热介质一侧有不凝气积累;
2、加热介质的冷凝液排放不畅;
3、液封不好,漏气;
4、对热虹吸式再沸器,堵塞、液位低或管道阻力大,会使其循环量太小;
5、对热虹吸式再沸器,液位过高,使其循环量太大。
故障现象:
加热量不够,塔达不到正常操作负荷。
处理方法:
1、排放不凝气;
2、采取措施使冷凝液顺利排放;
3、改善液封;
4、清除堵塞,提高再沸器液位或降低其安装高度;
5、提高再沸器安装高度,或在入口增设孔板、调节阀。
原因12
塔顶冷凝器换热问题:
1、冷凝一侧有不凝气;
2、冷却介质一侧结垢;
3、冷却水流量小;
4、冷凝液排放不畅。
故障现象:
冷凝器换热量小。
处理方法:
1、排放不凝气;
2、清除污垢;
3、加大冷却水流量;
4、增大冷凝液排放管直径。
原因13
进料以上温度控制点温度控制偏高。
故障现象:
1、塔顶重组分含量偏高,而塔釜轻组分含量比设计要求低。
2、塔釜轻组分含量偏高,而塔顶重组分含量比设计要求低。
处理方法:
调整控制点温度。
原因14
塔顶产品产出量过少,系统物料不平衡。
故障现象:
塔釜产品轻组分含量偏高,而塔顶重组分含量比设计要求低。
处理方法:
增加塔顶产品采出量。
原因15
塔顶产品采出量过多,系统物料不平衡。
故障现象:
塔顶重组分含量偏高,而塔釜轻组分含量比设计要求低。
处理方法:
减少塔顶产品采出量。
原因16
塔控制方案不合理。
故障现象:
塔操作波动大。
处理方法:
改变控制方案。
原因17
塔釜液位过高,淹没了气相入口,产生雾沫夹带。
故障现象:
塔压降大、分离效率低、易液泛。
处理方法:
用泵恢复正常液位,并采取可靠的液位监控措施。
原因18
中间馏分在塔中某部位累积。
故障现象:
塔周期性产生局部液泛,操作不稳定。
处理方法:
加测线采出中间馏分。
原因19
液相发泡。
故障现象:
达不到设计负荷,低负荷操作分离效率高,塔压降较理论计算值大。
处理方法:
加消泡剂,减小塔内气液负荷波动。
原因20
设计错误或基础数据不准。
故障现象:
设备、控制及操作均正常,但是达不到设计要求。
处理方法:
校核设计方案,重新核算。
总结
以上就是填料塔经常遇到的故障诊断和处理方法,因为它产生故障的原因比较多,所以也应熟悉诊断和处理这些故障的一般步骤:
如果严重,那么要立即停车,做检查。如果不严重,则要分析塔的操作数据,与同类装置作比较。检查塔的上游装置及附属设备,如泵、换热器和相关工艺管线。
对仪表度数和分析数据进行交叉验证,特别要注意进行塔物料平衡、热量平衡和相平衡分析。
如果是因为设计引起的故障,就要对照图纸,然后今星期流体力学计算,核算塔是否在正常操作范围运行。最后还需要对实际操作传质进行模拟计算,核算塔效率。
蒸馏塔塔底液位控制
蒸馏塔塔底物料强制采出时(一次蒸发器、馏分塔、工业蔡的初馏塔和精馏塔)。塔底液位是反映物料平衡的重要参数,塔底液位波动大影响产品质量,严重时危及安全。
1.影响塔底液位波动的因素
(1)原料处理量(进料量)和性质发生变化;
(2)进料温度发生变化;
(3)塔顶采出量发生变化(表现为温度发生变化);
(4)塔底抽出量发生变化;
(5)侧线抽出量发生变化;
(6)气提蒸汽(直接蒸汽)量发生变化;
(7)仪表失灵。
2.塔体液位波动的危害
(1)淹塔
淹塔将影响产品质量,严重时破坏操作,被迫停车。
(2)塔底抽空
塔底抽空使抽出泵不上量,一次蒸发器和工业蔡初、精馏塔如果塔底抽空,将造成管式炉断料,发生炉管结焦或烧坏炉管事故。
如果焦油加工厂工业蔡初馏塔塔底抽空,循环泵不上量,将加热炉炉管全部烧弯。
3.重点参数检查及操作
(1)塔底液位;
(2)塔底液相压力与气相压力之差(压力差反映液位);(3)当影响塔底液位的因素发生变化时(如进料量、回流量、各产品采出量、温度等发生变化时),应注意液位的调节。