背景及概述

对碘苯胺是一种化学物质，其化学式为C6H6IN，呈白色结晶体，可溶于醇、醚和氯仿，稍溶于水。本文将简要介绍对碘苯胺的制备方法。

制备方法

传统的对碘苯胺制备方法需要使用过量的碘单质在碳酸氢钠的存在下进行反应。然而，这种方法存在着碘单质消耗过多的技术缺陷。另外，还有一种制备对碘苯胺的方法需要使用碘化钾、双氧水和硫酸进行反应，这样会产生大量的硫酸盐废物[1]。

图1 对碘苯胺的合成反应式

方法一

将苯胺和碘在碳酸氢钠的存在下反应。首先将苯胺和碳酸氢钠加入水中，然后在剧烈搅拌下逐渐加入碎碘。反应结束后继续搅拌20分钟。如果反应液呈黄色，可以加入少量亚硫酸氢钠使其褪色，然后进行过滤，得到粗品。最后通过乙醇重结晶得到成品。

方法二

将苯胺和水按一定比例加入第一反应容器中，然后逐批加入碘单质并搅拌，制备第一溶液。将第一溶液冷却至0～20℃，滴加质量浓度为30％的双氧水，取样分析，直到苯胺的质量百分含量小于0.5％，得到第二溶液。在上述步骤中，碘单质与苯胺的摩尔比为0.5～0.6:1，特别是0.55:1，因为碘单质用量太少会导致苯胺反应不完全，而用量太多则容易生成多碘化物。另外，双氧水与苯胺的比例为0.5～1∶1，特别是0.74∶1，因为双氧水用量太少无法将生成的碘化氢完全氧化为碘单质，而用量太多则会使产物被氧化，导致产物颜色变深。向第二溶液中加入还原剂并搅拌0.4～0.5小时，得到第三溶液。使用抽滤仪器对第三溶液进行抽滤，然后用水洗涤滤饼，得到棕色结晶。将棕色结晶倒入第二反应容器中，加入适量的石油醚，加热并进行回流一定时间，静置后分层得到上层清液。将上层清液冷却至0℃以下，上层清液中会析出类白色固体结晶。对上层清液进行抽滤并烘干，即可得到对碘苯胺成品。

参考文献

[1] CN 110724061 A

碘苯胺，又称为4-Iodoaniline，是一种白色结晶固体，具有一定的碱性。作为苯胺类衍生物，碘苯胺具有极高的化学反应活性，主要用于有机合成和农药分子合成中间体的制备。

理化性质

碘苯胺可溶于常见的有机溶剂，但在水中微溶。由于碘原子的高反应性，碘苯胺可以参与取代反应，通过合适的反应条件，可以引入不同的官能团，构建特定的化学结构。

偶联反应

碘苯胺可以与过渡金属催化剂结合，与其他化合物发生交叉偶联反应。这些反应包括Suzuki偶联、Sonogashira偶联、Buchwald-Hartwig偶联等，用于构建碳-碳和碳-异原子键。这些反应在有机合成、药物化学和材料科学等领域有广泛应用。

化学转化

图1 对碘苯胺的Sonogashira偶联反应

在有机合成中，可以通过对碘苯胺进行Sonogashira偶联反应，引入炔基取代的芳香化合物。该反应需要适当的反应条件和催化剂，可以实现构建特殊结构的有机分子。

应用

碘苯胺是一种常用的有机合成基础试剂，在有机化学方法学和全合成研究中广泛应用。特别是在制备1,4-双官能团化的苯类化合物时，可以利用碘苯胺作为起始材料，通过适当的化学反应实现目标化合物的合成。碘苯胺还可以与过渡金属催化剂协同作用，与其他化合物发生交叉偶联反应，扩展有机化合物的结构多样性和功能性。

参考文献

[1] Zhang, Yongsheng; et al Journal of Organic Chemistry (2021), 86(24), 17696-17709.

碘苯有的卖啊。你老板这都不舍得买啊

3, 5-二溴碘苯是一种重要的有机中间体，在染料、颜料、医药和农药领域有广泛的应用。然而，目前常用的合成方法存在一些问题，包括反应步骤长、副产物多、毒性大等。

制备方法

为了解决上述问题，我们提出了一种优化的3, 5-二溴碘苯的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：在一个容器中加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入二溴海因。当HPLC图谱检测不再有原料产物时，停止反应，并进行直接过滤，得到2,6-二溴-4-碘苯胺中间体。

步骤二：在另一个容器中加入2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液。滴加结束后，固体会洗出，直接过滤，并用无水乙醇进行重结晶，最终得到针状的3, 5-二溴碘苯。

值得优选的是，对碘苯胺与二溴海因的摩尔比为1:1，2,6-二溴-4-碘苯胺中间体和亚硝酸钠的摩尔比为1:1。

本发明的积极进步效果在于：采用无水乙醇作为溶剂，制备中间体2,6-二溴-4-碘苯胺，然后使用次磷酸作为溶剂得到高收率的产品。这种方法改善了生产操作环境，同时使用廉价的二溴海因作为溴化剂，易于操作控制，提高了收率，缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。

吲哚类抗癌药物的制备需要2-碘苯胺及其衍生物作为原料，并结合适当的催化剂进行高效合成。随着吲哚类化合物在医药、农药和材料领域的广泛应用，对2-碘苯胺的需求将不断增加。吲哚类化合物是一类具有显著生理活性的杂环衍生物生物碱，在新药研发中常被优先考虑为先导化合物。通过Larock-Castro合成法与炔类反应或采用Heck法在钯催化作用下，可以制备吲哚类衍生物。2-碘苯胺及其衍生物不仅常用于吲哚类抗癌药物的制备，还可以合成结构复杂的高端合成中间体，具有较高的市场价值和潜在的市场前景。

一种熔融结晶分离提纯2-碘苯胺的方法

为了分离提纯2-碘苯胺，可以采用以下步骤：

1）选取占总质量份数55%的邻碘苯胺和对碘苯胺混合物作为原料，并将其研磨成粉末，得到A品；

2）将A品放入结晶器内，加热至75℃使其完全熔融，得到B品；

3）以5℃/h的速率降温使B品结晶，当温度降至50℃时，进行养晶0.5小时，然后去除母液，得到C品；

4）以5℃/h的速率逐步升温使C品发汗，直到温度达到60℃时，去除汗液，剩余的晶体即为纯净的2-碘苯胺。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810063371.2 一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法

购买1,4-二碘苯时，除了关注其用途外，还需要了解其基本性质。只有充分了解产品的基本信息，才能更好地发挥其功效和作用。

1,4-二碘苯的熔点约为131至133摄氏度，沸点为285摄氏度，闪点也为285摄氏度。外观上呈无色或微黄色片状结晶物质，加热至沸点后会发生升华等现象，因此在加工和使用过程中要注意温度变化。

1,4-二碘苯主要用作生物制药中的医药中间体产品，是一种有机合成物。通常是通过对碘苯胺进行重氮化置换制备而成。

1,4-二碘苯的收率较低，因此购买时可能价格较高。不同生产厂家采用的加工合成方法或制作方法可能有所不同。目前市面上常见的产品纯度大多在98%左右。五克包装规格的产品价格为265元，25盒包装规格的产品价格为750元。当然，价格并不固定，选择生产厂家时应综合考虑产品品质、供应商服务态度以及相关售后保障等因素进行详细比较。

2-碘-4-氟苯胺是一种重要的起始原料，广泛应用于合成抗癌药和抗菌药。此外，它还是合成农药、植物生长调节剂和杀菌剂等的重要中间体。然而，国内生产能力有限，产品质量和产量无法满足需求，因此部分依赖进口。那么，如何制备2-碘-4-氟苯胺呢？

制备方法一

在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的10L反应烧瓶中，加入5L DMF和555.6g对碘苯胺，搅拌并降温至10度以下。然后，分批加入979g NBS，进行反应。反应完毕后，将反应液倒入15L冰水中，用乙酸乙酯进行萃取。最后，通过水洗、无水硫酸镁干燥和减压脱溶，得到2-碘-4-氟苯胺粗品。

制备方法二

将100kg 2,4-二碘硝基苯、36.3kg氟化钾和500L DMSO加入反应釜中，开启搅拌并进行油浴加热和回流反应。反应完毕后，通过过滤和水蒸气蒸馏，得到淡黄色的2-碘-4-氟苯胺。

应用

2-碘-4-氟苯胺可以用于制备高效除草剂，配方包括呋虫胺、烟嘧磺隆、苯噻酰草胺、双丙氨膦、二甲苯、乙基多杀霉素、对氟乙酰苯胺、3-氟水杨酸、对氟苯甲醚、丙炔胺和防腐剂。

参考资料

[1] 韩耀华, 赵利峰, 丁兴立, 杜增深, & 杨月会. (2010). 2,3,4-三氟苯乙炔类液晶的合成. 中国平板显示学术会议.

[2] 王婷, 李飞, 周志旭, 陈方鑫, & 赵春深. (2018). 3-氟-4-碘二苯醚的合成. 化学试剂, 40(008), 801-804.

[3] 王婷, 李飞, 周志旭, 陈方鑫, & 赵春深. (2018). 3-氟-4-碘二苯醚的合成. 化学试剂.

简介

对溴碘苯，化学名称为1-Bromo-4-iodobenzene，是一种卤代芳烃类衍生物，分子式为C?H?BrI，分子量为282.91。这种化合物在常温下为无色片状结晶，具有独特的物理和化学性质。它不溶于水，但可以溶于绝大部分的有机溶剂，如乙醚、乙醇等。由于其分子中含有溴原子和碘原子，使得对溴碘苯在化学反应中表现出较高的活性和多样性[1]。

 

对溴碘苯的性状

合成方法

对溴碘苯的合成方法多样，其中较为常见的是通过4-溴苯胺或对碘苯胺的化学反应制得。这些反应通常涉及卤素交换或取代过程，需要在一定的催化剂和溶剂条件下进行。通常将4-溴苯胺与碘化试剂（如碘化钾、碘化钠等）在适当的溶剂中混合，并加入催化剂（如铜粉、铜盐等）以促进反应进行。在加热和搅拌的条件下，4-溴苯胺中的氨基被碘原子取代，生成对溴碘苯。该反应通常具有较高的收率，可达到90%以上[1-2]。

用途

有机合成中间体：对溴碘苯分子中的溴原子和碘原子都具有良好的反应活性，可以参与多种偶联反应。例如，在经典的Suzuki偶联和Sonogashira偶联等反应中，对溴碘苯都表现出优异的性能。这些偶联反应在有机合成中具有重要意义，可以构建复杂的分子结构，为新药研发和材料科学提供重要的化合物库。

医药化学：对溴碘苯在医药化学领域的应用也十分广泛。由于其结构中的卤素原子可以参与多种化学反应，使得对溴碘苯成为药物分子修饰和优化的重要工具。通过引入或替换对溴碘苯中的卤素原子，可以改变药物分子的生物活性和药代动力学性质，从而提高药物的疗效和安全性[1-3]。

参考文献

[1]郭敬,白雪峰,吕宏飞.对溴碘苯的合成研究[J].化学与粘合, 2009(6):3.

[2]吴跃初,宋文志,林亚飞.一种对溴碘苯的制备方法:CN 201410518166[P].CN 105523884 A[2024-07-17].

[3]杨振强,杨瑞娜,陈辉,等.一种对溴碘苯的合成方法:CN201410791184.8[P].CN104530104B[2024-07-17].

苯胺;阿尼林;阿尼林油;氨基苯;aniline oil;aminobenzene henylamine;benzenamine 分子式：c6h7n 分子量：93.13 cas号：62-53-3 性质：无色油状易燃液体，有强烈气味。熔点为-6.3℃，沸点184℃，68.3℃（1.33kpa），相对密度1.0217(20/4℃)，折射率1.5863，闪点（开杯）70℃，自燃点770℃。露置空气中或见光会逐渐变成棕色。能随水蒸气挥发。苯胺能与乙醇、乙醚、氯仿及其他许多种有机溶剂混溶。苯胺在水中溶解度（重量百分比）30℃为3.7%，50℃为4.2%，110℃时为8.0%。有碱性，能与盐酸生成盐酸盐，与硫酸生成硫酸盐。 制备方法：苯胺的工业生产方法主要有硝基苯铁粉还原法、氯化苯氨化法、硝基苯催化加氢还原法和苯酚氨解法等。其中氯化苯氨化法由于成本高、设备腐蚀等原因，目前国外已完全停止使用。硝基苯加氢还原法是目前国内外采用的主要生产方法。国外少数公司如日本三井石油化学公司（3万t/a装置）和美国钢铁化学公司（9万t/a装置）还采用苯酚氨化工艺。还有的采用传统的铁粉还原法，例如德国拜耳公司和美国莫贝尔公司，利用副产的氧化铁联产铁系原料，因而使整体经济效益优于加氢法。1.铁粉还原法硝基苯用铁粉还原，反应液用石灰中和、洗涤后，经蒸馏得成品。2.加氢还原法硝基苯在铜催化剂存在下，在沸腾床反应器中进行气相加氢还原，得到粗苯胺，反应液经冷凝分层后，减压精馏得成品。 用途：苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为mdi，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于mdi、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-二乙基苯胺n-乙酰苯胺、对丁基苯胺、邻苯二胺、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、n,n-二甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二乙基苯胺、n,n-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、n-亚硝基二苯胺、β-乙酰苯胺、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、n-甲酰苯胺、n-苯甲酰苯胺、n-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（n-甲基苯胺基）丙腈、3-（n-乙基苯胺基）丙腈、2-（n-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、苯肼、单苯基脲、双苯基脲、对硫氰基苯胺、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、n-甲基-n-(β-羟乙基)苯胺、n-甲-n（β-氯乙基）苯胺、n,n-二甲基对苯二胺、n,n,n',n'-四甲基对苯二胺、n,n-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（n,n-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、n,n-二乙醇基苯胺、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、n-乙基苄基苯胺、n-甲基甲酰苯胺、n-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、苯胺-2,4-二磺酸、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、2-甲基吲哚、2,3-二甲基吲哚、n-甲基-2-苯基吲哚