丹磺酰氯是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物和农药领域。它可以通过一系列的制备过程来获得。首先,丹磺酰氯的合成始于丹磺酸,一种含有磺酰基的化合物。通过与氯化亚砜反应,可以将丹磺酸转化为丹磺酰氯。这个反应过程中,氯化亚砜起到了重要的催化剂作用。
制备得到丹磺酰氯后,接下来就可以进行加工和应用。丹磺酰氯在制药领域中常用于合成药物中的关键中间体。它可以与其他化合物发生取代反应,形成新的化合物结构。这种反应可以通过控制反应条件和反应物的选择来实现,进而获得具有特定药理活性的目标化合物。
在农药领域,丹磺酰氯也被广泛用于合成杀虫剂和除草剂。通过与其他化学物质的反应,可以制备出对特定害虫或杂草具有高效杀灭作用的农药。这些丹磺酰氯衍生物在农业生产中起到了重要的作用,保护作物免受病虫害的侵害,提高农作物的产量和质量。
在丹磺酰氯的加工过程中,需要严格控制反应条件和操作环境。由于丹磺酰氯是一种具有较强腐蚀性的化合物,操作人员必须佩戴适当的防护装备,并遵循安全操作规程。此外,对废弃物的处理也需要特别注意,以确保环境的安全和可持续性。
综上所述,丹磺酰氯是一种重要的有机化合物,在制药和农药领域具有广泛应用。它的制备过程始于丹磺酸,通过与氯化亚砜的反应得到。在加工过程中,丹磺酰氯可以与其他化合物发生取代反应,形成具有特定药理活性或杀虫除草作用的化合物。然而,对于丹磺酰氯的加工和应用,需要严格控制反应条件和操作环境,确保安全性和环境保护。
丹磺酰氯,化学名称为5-Dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl chloride,是一种荧光标记试剂,广泛应用于蛋白质和氨基酸的分析。它具有强荧光性,能够与伯氨基反应生成稳定的蓝绿色荧光磺酰胺加合物,因此常用于氨基酸和肽的N末端衍生,以及通过反相高效液相色谱法(HPLC)等分析方法检测多胺。它在化学结构上含有一个磺酰氯基团,这使得它对湿气敏感,需要在干燥条件下储存。
丹磺酰氯
丹磺酰氯由于在可见光区具有较强的吸收及荧光发射,在经过分子结构的合理设计后可对金属离子产生特异的识别能力等特性而受到越来越多的关注。同时,丹酰基团很容易被引入末端带有氨基的化合物中[1].
将骨肽注射液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定。色谱条件为:色谱柱采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:254 nm。方法构建后对此方法进行方法学考察(标准曲线、检出限、加标回收率、专属性、重复性、耐用性)。进样量在1.018ng~203.6ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为1.27ng·mL-1,加标平均回收率为93.06%,重复性RSD值小于1.0%,专属性及耐用性均符合要求。结论 该方法准确可靠、灵敏度高,重复性好,可用于测定骨肽注射液中的组胺含量[2].
丹磺酰氯的制备分为以下两个步骤[3],第一步为丹磺酸的制备,第二步为目标化合物的制备。具体步骤如下:
(1)丹磺酸的制备
称取碳酸氢钠(2mol)溶于500mL水,加入至2L三口烧瓶中,然后缓慢加入劳伦酸(0.5mol),搅拌30min,滴加1.0mo1硫酸二甲酯,维持低温反应5h。然后升温至60~70℃,保持过夜,用浓盐酸调至酸性,有大量固体析出。过滤,滤饼用0.1M稀盐酸煮沸至固体全溶,重结晶两次,过滤得片状晶体,干燥。得化合物丹磺酸共62g,收率49.3%.
(2)丹磺酰氯的制备
称取30g丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶,加入200mL三氯氧磷,单口瓶接冷凝管及干燥管,控制油浴温度在90℃反应过夜。停止反应,冷却至室温后冰水淬灭反应,萃取,用3×500mL二氯甲烷。萃取液用无水硫酸钠干燥,旋干,得橘黄色固体。粗品共24.2g,收率约75%.正己烷重结晶得纯品.
[1]张思琪,张盼盼,段聪文,等.丹磺酰氯在金属离子检测中的应用研究进展[J].应用化工,2024,53(01):184-189.
[2]李子珊,文亮,黄海,等.丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定骨肽注射液中组胺含量方法的验证[J].海峡药学,2023,35(10):19-22.
[3]何瑞华.化合物丹磺酰氯的制备方法[P].天津:CN201210431650.2,2013-01-23.
硫丹是一种环戊二烯类有机氯杀虫剂,化学式为C9H6Cl6O3S。硫丹有两种异构体,分别为α-硫丹和β-硫丹。它是白色晶体,具有二氧化硫气味。硫丹不溶于水,但溶于二甲苯、氯仿、丙酮等有机溶剂。在碱性介质中不稳定,并缓慢水解为二醇和二氧化硫。硫丹在湿气中逐渐分解失效,不适宜存放在强氧化剂、强酸、强碱、潮湿空气等环境中。
硫丹已被广泛应用于棉田和茶叶的病虫害防治。然而,由于大规模使用,硫丹导致了土壤和水源的污染。在中国的一些地区,水体和底泥中检测到了硫丹的残留。硫丹进入环境的主要途径是农业生产。此外,硫丹的喷雾施用也导致了大气中的残留,使其能够进行远距离的转运。
硫丹对中枢神经系统、肾脏、肝脏、循环系统和甲状腺造成损伤,并对生殖系统产生影响,可能导致突变和畸形。硫丹的代谢产物包括硫酸酯、醇、醚、羟基醚和硫丹内酯。其中,硫丹硫酸酯仍然含有硫元素,具有与硫丹基本相当的毒性。硫丹内酯目前主要用作对照品。
[1]CN201210246474.5一株硫丹降解菌JBW4
哌草丹是一种有机杂环类内吸、选择性除草剂,也称稗净、优克稗。它微溶于水,易溶于多种有机溶剂,对光稳定。哌草丹对稗草有特效,可以通过根和茎叶吸收后传导至整个植株。它是一种植物内源生长素颉颃剂,可以打破内源生长素的平衡,从而阻止蛋白质合成和细胞分裂,导致植株停止生长并枯死。哌草丹适用于水稻秧田、移栽大田和直播田,可以防除稗草和牛毛草。对人畜来说,哌草丹毒性较低。
哌啶酰氯的合成可以通过以下步骤进行:在1000ml四口反应瓶中加入甲苯和哌啶,升温并滴加浓盐酸,然后回流分离水相,得到甲苯哌啶盐母液。将哌啶盐母液投入烧瓶中,补加甲苯和催化剂A,通入光气开始反应。反应完毕后,通过蒸馏脱除甲苯溶剂,得到哌啶酰氯。
哌草丹的合成可以通过以下步骤进行:在烧瓶中加入苄硫醇和甲苯溶剂,再加入催化剂B。在低温下滴加哌酰氯和甲苯配制的溶液及缚酸剂三乙胺,然后升温反应。反应结束后,通过洗涤和蒸馏得到哌草丹的原药粗品,再经过高真空蒸馏得到纯度较高的精品。
一种增效除草混合物及其制备方法的专利CN201611165027.1提出了一种包含哌草丹的除草组合物,该组合物可以用于防治不希望的植物。
[1]农业大词典
[2]严海昌,丁成荣.除草剂哌草丹的合成[J].山东农药信息,2006(08):26-27.
[3] CN201611165027.1一种增效除草混合物及其制备方法
昂丹司琼是一种高度选择性的5-羟色胺(5-HT3)受体拮抗剂,用于预防或治疗化疗药物和放射治疗引起的恶心呕吐。
图1 盐酸昂丹司琼片
昂丹司琼主要用于预防或治疗化疗药物和放射治疗引起的恶心呕吐。
昂丹司琼用于治疗由化疗和放疗引起的恶心呕吐:对可引起中度呕吐的化疗和放疗,应在治疗前1~2h口服8mg,之后间隔12h口服8mg。为避免治疗后24h出现恶心呕吐,应持续让患者服药,每次8mg,每天2次,连服5天。(2)预防或治疗手术后呕吐:于麻醉前1h口服8mg,之后每隔8小时口服8mg,共2次。
昂丹司琼是一种强效、高度选择性的5-羟色胺受体拮抗药,通过阻断5-HT3受体的刺激,有效地抑制或缓解由化疗药物和放疗引起的恶心呕吐。
昂丹司琼口服吸收迅速,生物利用度约为60%。药物经口服与静脉注射在体内的代谢相似,主要经肝脏代谢,半衰期约为3小时。
昂丹司琼与地塞米松或甲氧氯普氯普胺合用效果更好。药物代谢受肝P450酶系统影响,但尚无足够的资料提出如何调整剂量。
服用昂丹司琼可能会引起肝功损害,需注意肝功恶化时及时用保肝药物。另外,可能会引起大便干结、腹胀,处理方法包括调整饮食结构和增加运动。
[1] 权翔,叶铁虎,朱波.昂丹司琼、托烷司琼和格拉司琼预防全身麻醉术后恶心呕吐的随机双盲研究[J].中国医学科学院学报, 2007, 029(001):107-11