氯乙基异氰酸酯作为一种重要的化学合成中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨氯乙基异氰酸酯的具体应用，以供相关研究人员参考。
简述：氯乙基异氰酸酯，英文名为2-Chloroethyl isocyanate，分子式为C3H4ClNO，CAS号为1943-83-5，外观与性状为无色透明液体，沸点 135℃，常用于亚硝基脲类抗肿瘤药物的合成。
应用：
1. 制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体（CLTUPET）
为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(ATUPET)。
其中氯乙基异氰酸酯主要参与含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体（CLTUPET）的合成，具体步骤如下：
向配有机械搅拌,冷凝管和温度计的三口圆底烧瓶中加入PET(21.29g,5mmol)、2-氯乙基异氰酸酯(2.11g,20mmol)以及一定量的催化剂DBTDL,搅拌均匀后缓慢升温至90℃,反应18h。反应结束后除去过量的2-氯乙基异氰酸酯,得到无色黏稠液体为端氯基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚,质量22.31g,收率99.83%。
2. 合成氯化纤维素
将微晶纤维素溶解于AMIMCl离子液体后，再与2-氯乙基异氰酸酯反应，得到氯化纤维素后与N-甲基咪唑进行季铵化反应得到纤维素咪唑阳离子聚离子液体。结果表明，在反应条件为（80℃，24h ，2-氯乙基异氰酸酯/AGU的摩尔比为2.5:1）所制备的氯化纤维素可达2.73。
其中氯乙基异氰酸酯主要参与氯化纤维素的合成，具体步骤如下：
（1）将干燥好的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐10 g 加到100 ml 两口瓶，再加入0.5 g 微晶纤维素，80 ℃机械搅拌2 h得到均相透明纤维素溶液。
（2）将溶解后的纤维素溶液用于进一步的衍生化反应，实验步骤如下：80℃机械 搅拌下加入一定量2-氯乙基异氰酸酯，继续反应一定时间。反应结束后，冷却至 室温，用纯水将产物沉淀，研碎沉淀物，搅拌一段时间，抽滤，再用水洗涤三次。 抽滤后固体物质加入少量水，冷冻干燥48 h。
3.制备咪唑离子液体增强聚奎宁混合色谱固定相(Sil-PQn-MIm)
先将末端带有烯烃的奎宁分子通过自由基链转移反应聚合于巯丙基硅胶表面;然后以2-氯乙基异氰酸酯作桥链分子，通过亲核取代反应将咪唑离子液体前体分子固载于聚奎宁硅胶上，可制备一种咪唑离子液体增强聚奎宁混合色谱固定相(Sil-PQn-MIm)。
4. 合成NBGNU
以O6-BG(化合物66)为原料，与1，2-二溴乙烷发生取代反应制得O6-苄基-N9-(2-溴乙基)鸟嘌呤（化合物67）;化合物67与邻苯二甲酰亚胺钾发生取代反应得到2-(2-(2-氨基-6-(苄氧基)-9氢-嘌呤-9)乙基）异吲哚啉-1，3-二酮(化合物68);化合物68在吡啶的作用下经两步加成反应生成4-硝基苄基-（6-（苄氧基）-9-(2-(1，3-异吲哚啉二酮-2)乙基)-9氢-嘌呤-2)氨基甲酸酯（化合物70）;化合物70通过肼解反应生成4-硝基苄基-（6-（苄氧基）-9-（2-（氨基）乙基-9氢-嘌呤-2)氨基甲酸酯（化合物71）;化合物71再与2-氯乙基异氰酸酯发生加成反应生成4-硝基苄基-（6-（苄氧基）-9-（2-（3-（2-氯乙基）脲）乙基)-9氢-嘌呤-2)氨基甲酸酯(72);化合物72经亚硝化反应生成目标化合物73(NBGNU)。
参考文献：
[1] 张倩,莫洪昌,徐明辉,等. 含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征[J]. 火炸药学报,2020,43(6):657-661. DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.201906007.
[2]周行. 咪唑离子液体增强型硅胶色谱固定相的制备及性能研究[D]. 中国科学院大学,2020.
[3]王倩. 生物基聚离子液体的合成及应用[D]. 贵州:贵州大学,2018.
[4] 赖新鑫. 低氧激活联合氯乙基亚硝基脲的合成及抗肿瘤活性研究[D]. 北京:北京工业大学,2017.
氯乙基异氰酸酯，英文名：1-Chloro-2-isocyanatoethane，CAS号：1943-83-5，分子量：105.523，密度：1.2±0.1 g/cm3，沸点：135.0±0.0 °C at 760 mmHg，分子式：C3H4ClNO，熔点：135℃，闪点：56.7±0.0°C，无色至淡黄色液体，应密封在2-8℃下保存。
将100.8g(0.34mol)三光气溶解于含300ml二氯甲烷的三口瓶中，在另一三口瓶中将116g(1mol)2?氯乙胺盐酸盐溶液加入500ml二氯甲烷中，加入520ml(3mol)二异丙基乙基胺(DIPEA)，冰水条件下滴加到三光气溶液中，滴毕室温搅拌1h，得2?氯乙基异氰酸酯溶液[1].
1、张倩等人为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题，以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚（PET）为母体聚合物 ，首先与氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体（ClTUPET） ，再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚（ATUPET）[2].
2、以聚砜、氯乙基异氰酸酯和4-二乙基氨基苯酚为试剂，通过两步一锅法制备一种具有较长柔性侧链的季铵化聚砜PSf-QN膜材，接着与1，4-二溴丁烷发生交联反应构筑一种交联型聚砜阴离子交换膜CPSf-BN，所制备的阴离子交换膜在高离子传导率下保持很好的尺寸稳定性和耐碱性，有望用于燃料电池，对于高性能阴离交换膜膜材的设计和制备具有一定的借鉴作用[3].
3、王倩在生物基聚离子液体的合成及应用一文中，采用了一种合成纤维素聚阳离子型离子液体的新的方式。即将微晶纤维素溶解于AMIMCl离子液体后，再与氯乙基异氰酸酯反应，得到氯化纤维素后与N-甲基咪唑进行季铵化反应得到纤维素咪唑阳离子聚离子液体。结果表明， 在反应条件为（80℃，24h ，氯乙基异氰酸酯/AGU的摩尔比为2.5:1）所制备的氯化纤维素可达2.73。通过此体系获得的氯化纤维素具有很好的热稳定性，且所得产物都出现了玻璃化转变温度，为其热塑性加工提供了优良的条件[4].
[1]海南通用康力制药有限公司. 盐酸尼莫司汀的合成方法:CN202110583824.6[P]. 2021-08-24.
[2]张倩,莫洪昌,徐明辉,等. 含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征[J]. 火炸药学报,2020,43(6):657-661. DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.201906007.
[3]乔宗文,冯波,赵本波. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备及其性能研究[J]. 膜科学与技术,2022,42(3):78-83. DOI:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2022.03.010.
[4]王倩. 生物基聚离子液体的合成及应用[D]. 贵州:贵州大学,2018.
本文将讲述如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜的方法，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景：氯乙基异氰酸酯可以用于制备一些离子交换膜。
聚砜 (PSF) 是一类在分子主链上含有砜基的芳香族聚合物, 具有优良的力学性能、热稳定性、化学稳定性以及良好的加工性能, 是高性能聚合物材料。目前商业化聚砜基阳离子交换膜大多是经直接磺化改性聚砜所制得的主链型膜产品, 主要应用于膜分离, 显然其性能不适合应用于燃料电池, 人们正在设法对聚砜结构进行更精准的改性, 研究制备可用于燃料电池的聚砜质子交换膜。
1. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备
乔宗文等人以聚砜、氯乙基异氰酸酯和4-二乙基氨基苯酚为试剂，通过两步一锅法制备一种具有较长柔性侧链的季铵化聚砜PSf-QN膜材，接着与1,4-二溴丁烷发生交联反应构筑一种交联型聚砜阴离子交换膜CPSf-BN,通过红外光谱表征了改性聚合物的化学结构，研究了阴离子交换膜的吸水率、尺寸稳定性和耐碱性等性能.研究显示，由于亲疏水区域距离较远，强化了相分离结构，同时形成一种交联网状结构，解决了阴离子交换膜在高吸水率下尺寸稳定性和耐碱性差的难题，随着温度的升高，CPSf-BN膜的吸水率、吸水溶胀率、离子传导率增加，其中离子交换容量(IEC)为1.53 mmol/g的CPSf-BN-3膜在25℃和85℃的氢氧根传导率为0.035和0.083 S/cm,相应的吸水溶胀性仅为14.1%和25.8%,在强碱中浸泡30 d的传导率保留量达到了83.2%,保持了很好的尺寸稳定性和耐碱性，有望用于燃料电池。其中改性PSf的制备的具体步骤为：
（1）将1.00 g干燥的PSf溶解在50.00 mL的N,N-二甲基乙酰胺中，待其溶解后通入氮气进行保护，通入氮气30 min后，向其中滴加1.90 g的氯乙基异氰酸酯和0.58 g的四氯化锡的混合物，滴加结束后，在50～60 ℃的条件下反应24～30 h, 得到侧链含有异氰酸酯基团的改性PSf(SPSf)溶液。
（2）将混合液加热至90～110 ℃,采用一锅法，加入0.04 g的二月桂酸二丁基锡催化剂和4.22 g的4-二乙基氨基苯酚，在100 ℃的条件下反应24 h,得到PSf-BN的混合液，再将混合液用异丙醇进行沉淀，将沉淀物进行洗涤、干燥，得到侧链末端含有叔氨基团的改性材料PSf-QN。
2. 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜
乔宗文等人采用两步一锅法,在聚砜(PSF)主链上键联了末端基为磺酸根基团的侧链,获得了疏水主链与磺酸根基团"微相分离"结构的磺化改性PSF。以氯乙基异氰酸酯(CEIC)为亲电试剂,使PSF主链上的苯环发生付-克烷基化反应,制得侧链含有活性基团—NCO的中间产物聚合物PSFeic;通过活性基团—NCO与对羟基苯磺酸钠(HBSAS)生成氨基甲酸酯的较快速的反应,获得了侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜PSF-sas。采用FT-IR、1 H-NMR及紫外分光光度法对目标产物聚合物PSF-sas的化学结构进行了表征。以PSF-sas为膜材,采用流延法制备了PSF阳离子交换膜,测定了交换膜的基本性能,包括离子交换容量、吸水率及质子传导率。研究结果表明,在路易斯酸催化剂作用下,CEIC与PSF主链上苯环之间的付-克烷基化反应可顺利进行,生成中间聚合物产物PSF-eic;以强极性的二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,反应24h,PSF-eic分子链中乙基异氰酸酯(eic)的键合量可达2.43mmol/g。在此基础上进行第2步反应,可得到磺酸根基团含量为2.23mmol/g的目标产物PSF-sas,所制备的阳离子交换膜,具有高的离子交换容量,适当的吸水率与高的质子传导率。
参考文献：
[1]乔宗文,冯波,赵本波. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备及其性能研究 [J]. 膜科学与技术, 2022, 42 (03): 78-83. DOI:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2022.03.010
[2]张倩,莫洪昌,徐明辉等. 含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征 [J]. 火炸药学报, 2020, 43 (06): 657-661. DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.201906007
[3]乔宗文,高保娇,陈涛. 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜的基本性能 [J]. 功能高分子学报, 2014, 27 (04): 399-407. DOI:10.14133/j.cnki.1008-9357.2014.04.008
2-吗啉基乙基异氰酸酯是一种常温常压下的液体，可用于有机合成和医药化学中间体的制备。它在生物活性分子和药物分子的合成中具有重要作用，例如用于制备药物分子阿芬太尼的关键中间体。
通过向反应小瓶中加入甲酰胺的二氯甲烷悬浮液，并加入三乙胺和三氯氧磷，在冰浴中冷却反应混合物。然后将反应混合物转移到硅胶柱中，使用二氯甲烷/乙醚混合溶剂系统洗脱反应混合物，最终得到目标产物分子2-吗啉基乙基异氰酸酯。
将2-吗啉基乙基异氰酸酯溶于dihydrolevoglucosenone中，加入单质硫和1，8-二氮杂双环[5.0]十一碳-7-烯（DBU），在40°C下搅拌反应4小时。通过柱层析色谱法分离纯化粗产品，得到目标产物分子。
2-吗啉基乙基异氰酸酯可用于合成短效镇痛药阿芬太尼，同时也可用于制备抗菌药物分子。
由于2-吗啉基乙基异氰酸酯的化学性质活泼，需要避开氧化剂且冷冻保存（一般为-20度）。
[1] Patil, Pravin et al Green Chemistry, 22(20), 6902-6911; 2020
[2] Nickisch, R. et al RSC Advances, 11(5), 3134-3142; 2021
异氰酸乙酯是一种无色透明液体，对水分敏感，可溶于常见的有机溶剂。作为一种异氰酸酯类衍生物，它在有机合成和医药化学中起着重要的中间体作用。其亲电性较强的异氰单元可与常见的亲核试剂发生加成反应。有研究报道该物质可用于制备治疗高钾血症的甘草次酸衍生物。
异氰酸乙酯具有丰富的化学转化路径，可与活性羟基或氨基单元发生加成反应。由于其高化学反应活性，这种加成反应通常只需要在有机溶剂中混合搅拌即可进行，无需额外添加碱或催化剂。此外，异氰酸乙酯的加成反应可用于制备聚氨酯，形成交联的聚合物网络。
图1 异氰酸乙酯和胺的加成反应
在一个干燥的反应烧瓶中，将4-氯吡啶-2-胺、异氰酸乙酯和氯仿的悬浮液在微波炉中加热反应，反应结束后冷却并浓缩，可得到目标产物分子1-(4-氯吡啶-2-基)-3-乙基脲。
异氰酸乙酯是一种高化学反应活性的有机合成试剂，可通过与活性氨基或羟基类化合物发生缩合反应得到相应的脲或氨基酸酯类化合物。其亲电性异氰基使其成为合成多种有机化合物的有力工具，在有机合成和医药化学领域中有着重要的应用，例如在制备治疗高钾血症的甘草次酸衍生物等领域发挥了关键作用。
[1] Bist, Shanta; et al, Sweden Patent, Patent Number:WO2011024004.
2-吗啉基乙基异氰酸酯是一种医药中间体，目前常用的合成方法是光气法。然而，光气是一种剧毒化学品，使用过程中存在安全隐患和环境污染问题。因此，人们一直在寻找其他安全、不受监控的产品来替代光气合成2-吗啉基乙基异氰酸酯。
2-吗啉基乙基异氰酸酯
2-吗啉基乙基异氰酸酯有广泛的应用领域。它可以用于生产阿芬太尼、耐热的聚亚胺酯弹性体、抗过敏药物、衍生物医用抗组胺剂、止痛药物、抗菌药物等。
制备替代产品的方法如下：
1、制备催化剂：将市售烷基铵盐和苄基铵基按一定比例混合，然后在醚类溶剂中进行回流处理。
2、合成目标产物：将180kg的2-吗啉基乙胺盐酸盐和混二甲苯投入反应釜中，在适当温度下进行回流分水处理。然后加入催化剂和三氯甲基碳酸酯，通过滴加二甲苯溶液的方式进行反应。
3、分离目标产物：将合成液置于精馏釜中，脱除酸性气体后，通过溶剂过滤得到纯度为99%以上的2-吗啉基乙基异氰酸酯。
[1] 田学深. 新型单组分聚氨酯泡沫填缝剂的研制. 中国胶粘剂, v.24(06), 28-31.
[2] 郭丽珍, 余光艳, 望丹妮, 谢飞云, 李杭燕, & 林杰等. (2012). R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相的制备与应用研究. 福建分析测试(4期), 1-6.
[3] 邓勇, & 钟裕国. (2000). β-苯乙基异氰酸酯的简便合成法. 华西药学杂志(04), 289-289.
叔丁基异氰酸酯是一种常温下透明液体，沸点高达85℃-86℃，熔点低于零下25℃，闪点为24℉。它在常温常压下相对稳定，但需要避免与水分、酸性物质和氧化物接触。叔丁基异氰酸酯是一种有毒物质，具有很强的刺激性和致敏性，如果吸入、摄入或经皮肤吸收，会导致中毒。
叔丁基异氰酸酯是一种有机合成中间体，可用于各种有机反应，主要用于医药和农药等产品的生产。研究表明，该物质具有抗菌和抗癌等特性。它可以参与胺和羧酸的缩合反应，用于氨基酸和肽的合成，也是合成吲哚化合物的试剂。
叔丁基异氰酸酯的主要制备方法是通过正丁胺和光气的反应[1]。
图1 叔丁基异氰酸酯的合成反应式
方法一、
将正丁胺和邻二氯苯加入反应器中，在搅拌下通入干燥的氯化氢气体至饱和，然后在110-160℃下通入过量光气，待溶液变清后继续通气20-30分钟，蒸馏收集馏分。邻二氯苯的沸点在160℃以下，叔丁基异氰酸酯的沸点在106-120℃之间。最后将馏分与无水碳酸钠混合搅拌，静置后过滤得到成品。
方法二、
在2升圆底烧瓶中加入300毫升水，并分批加入300克氢氧化钠使其溶解。在滴液漏斗中放置叔丁胺、三氯甲烷和苄基三乙基氯化物，混合后滴加到45℃的氢氧化钠溶液中。反应开始后，反应物开始回流，两小时后析出沉淀。继续搅拌1小时后加入冰水稀释，分离有机层，用二氯甲烷萃取水层。将萃取液与有机层合并，用水和氯化钠水溶液洗涤，干燥后过滤，通过分馏柱分离。
试验方法：吸入
摄入剂量：710 mg/m3/4H
测试对象：啮齿动物-鼠
毒性类型：急性
毒性作用：除了致死剂量值外，没有报告其他详细的毒副作用。
该物质可能对环境造成危害，特别需要注意对水体的影响。在进行化学焚烧处理时，应使用带有加力燃烧室和洗刷设备的设备，并注意点火过程，因为该物质具有高度易燃性。剩余和不可回收的溶液应交由持有许可证的公司处理。
[1]Minisci, Francesco; Fontana, Francesca; Coppa, Fausta; Yan, Yong Ming Journal of Organic Chemistry, 1995 , vol. 60, # 17 p. 5430 - 5433
苯氧基树脂是一种热塑性聚合物，由双苯醇A和环氧树脂衍生而来。它具有聚环氧的特性，但在聚合过程中几乎没有剩余的环氧官能团。相反，它的骨架上有醚官能团链，因此可以被分类为聚醚。此外，苯氧基树脂还含有醇官能团，可以通过与异氰酸酯、酸酐或其他化学物质的交联反应进行进一步修饰。
1) 外观：白色颗粒。
2) 溶解性：不溶于水和酒精，但溶于环己酮、乙基醋酸纤维素溶剂、DMF、四氢呋喃、二甲苯和甲基乙基酮。
苯氧基树脂在工业中有广泛的应用，包括模塑部件、涂料、油墨和粘合剂等。具体的制剂可以具有特异性增强性质，例如增加的粘附性、柔韧性和耐化学性。
苯氧基树脂的分子量取决于双酚A与表氯醇的比例。通过调整反应条件，可以产生不同分子量的聚合物，形成不同特性的苯氧基树脂。它具有透明性，可溶于甲基乙基酮。其熔体指数在200℃范围为4-70g / 10min，玻璃化转变温度范围为80-100℃。
1,6-二氯己烷作为一种重要的化合物，在众多领域中具有广泛的应用价值。本文将探讨1,6-二氯己烷的具体应用，以供相关研究人员参考。
背景：1,6-二氯己烷是精细化工原料,是重要的化工原料。1,6-二氯己烷用于有机合成,具有较高的反应活性,是重要的农药、医药中间体,是合成橡胶抗硫化还原剂、香料中间体的主要原料。由于以1,6-二氯己烷为原料开发的产品性能好、用途广,世界各国正在加大其开发力度,特别是随着全球对环境保护的日益重视,以1,6-二氯己烷为原料生产的氯代烷烃等产品将发挥更加重要的作用,市场前景广阔。
国内主要采用氯化亚砜、氯化氢以及盐酸为氯化剂,与1,6-己二醇进行氯代反应,再经过水洗碱洗、精馏提纯,制得1,6-二氯己烷。
应用：
1. 制备双子型咪唑啉季铵盐缓蚀剂
为了减缓油气集输过程中管线设备腐蚀的问题，加注缓蚀剂是一种经济、高效且便捷的防腐措施。阳清正等人以油酸、羟乙基乙二胺和1,6-二氯己烷为原料合成了双子型咪唑啉季铵盐。
（1）咪唑啉中间体的合成
将油酸与羟乙基乙二胺按照1∶1.2的物质的量之比加入到三颈烧瓶中，再加入25%的二甲苯。在 150℃下反应4h进行酰胺化脱水；然后再升温至 220℃反应4h进行环化脱水，直至未有水携出时结束反应。当体系温度降至110℃左右时减压蒸馏除去未反应的原料和二甲苯，得到淡黄色咪唑啉中间体，收率90.13%。
（2）双子型咪唑啉季铵盐的合成
将咪唑啉中间体与二氯己烷按照物质的量比为2∶1加入三颈烧瓶中，再加入适量无水乙醇作溶剂，80℃回流反应4h。反应结束后减压蒸馏除去溶剂，加入丙酮多次重结晶纯化，得到棕红色膏状双子型咪唑啉季铵盐，最终收率78.19%。
2. 合成1，6-六亚甲基二异氰酸酯
1，6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)作为脂肪族二异氰酸酯，因其分子结构饱和，空间位阻较小，该材料具有优良的化学稳定性和机械韧性，以及耐光性、 耐气候性、耐黄性等优点。
采用氰酸钾和1，6-二氯己烷为原料，以氰化法可合成1，6-六亚甲基二异氰酸酯。最佳工艺条件为:反应温度105℃，催化剂用量1.25%，投料比nK OCN ∶n1，6-二氯己烷=3∶1，保温时间4 h，保护试剂为己内酰胺，最佳用量 n己内酰胺∶n 1，6-二氯己烷=3∶1，溶剂为N-甲基甲酰胺，添加量为45%。具体步骤如下：
（1）反应阶段:依次称取162 g(2 mol)氰酸钾，5.3 g纳米氧化镍，164 g(30%)N，N-二甲基甲酰胺 和226 g(2 mol)己内酰胺，加入反应釜中，先以N2 吹扫10 min，再升温至105℃，搅拌使其完全混合均匀，在恒压滴液漏斗中加入155 g(1 mol)1，6-二氯己烷，并缓慢滴加入反应釜中，温度保持在105℃左 右;滴加结束后，保温5 h。
(2精馏提纯:反应结束后，将所得混合反应液进行过滤，可得滤液约540 g。对所得滤液进行减压精馏，塔釜温度维持在120～135℃，收集塔顶温度为75～ 100℃的馏分，真空度维持在－0.1～－0.09 MPa，精馏提纯结束后可得产品168 g。
3. 合成后硫化剂二水合六亚甲基1，6－二硫代硫酸二钠盐
后硫化稳定剂HTS，其化学名称为:二水合六亚甲基1，6－ 二硫代硫酸二钠盐，分子式为:C6H12S4O6Na2·2H2O。以1，6－二氯己烷和五水硫代硫酸钠为原料，以水和乙醇为溶剂，利用不同比例的乙醇－水混合溶剂作萃取剂进行分离提纯，可得高纯度后硫化稳定剂HTS。该工艺方法HTS平均收率达95.8%，产品外观及质量均合格，流程简单，容易操作，且没 有废水废气产生，是环境友好型工艺。工艺流程如下：
参考文献：
阳清正,张太亮,刘从胜等. 双子型咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备及缓蚀机理 [J]. 化工进展, 2023, 42 (10): 5436-5444. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2022-2169
[2]鲍翠,吴艳萍,逯宇宙等. 后硫化剂二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的绿色工艺研究 [J]. 山东化工, 2021, 50 (21): 46-48. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.21.018
[3]纪秀俊,余江,金一丰等. 绿色合成1,6-六亚甲基二异氰酸酯的研究 [J]. 应用化工, 2021, 50 (S2): 227-229+245. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2021.s2.060
[4]周明何, 1.6-二氯己烷. 浙江省, 浙江博聚新材料有限公司, 2020-12-02.
环丙基异腈是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。一种方法是将环丙基胺和氯仿反应，或者使用N-环丙基甲酰胺和Burgess试剂进行反应。
首先，在二氯甲烷中加入胺，并将氢氧化钠溶液加入胺的水溶液中。然后，分别加入N-苄基-N，N，N-三乙基氯化铵和氯仿。将混合物在室温下搅拌12小时。使用注射器提取有机层，并通过二氯甲烷的快速色谱法纯化，得到所需的环丙基异腈。
将N-环丙基甲酰胺溶解在二氯甲烷中，然后加入Burgess试剂。通过GC监测反应，大约在2小时内完成转化。含有环丙基异氰化物的溶液可直接用于与醛的Passerini反应。使用GC方法进行监测。
制备Burgess试剂的步骤如下：将异氰酸氯磺酰基酯溶解在DCM中，然后加入MeOH。将反应混合物加热并搅拌，然后真空浓缩，得到氨磺酰氯中间体。将其溶解在甲苯中，加热后滴加到三乙胺的甲苯溶液中。冷却并过滤，得到含有Burgess试剂的产物。
[1] From Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 26(7), 1762-1766; 2016
[2] WO2013178682 - MULTICOMPONENT PROCESS FOR THE PREPARATION OF BICYCLIC COMPOUNDS
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