溶剂黄163是一种蒽醌类纯正红光黄染料,具有良好的耐晒性和耐热稳定性。它可以用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料等的着色,也可在一定程度上用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。
溶剂黄163的制备方法包括以下步骤:
(a)向3000L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜、氯苯、硫氢化钾和助剂18-冠-6,进行反应15小时。
(b)将反应产物降温后加入1,8-二硝基蒽醌进行反应。
(c)将反应产物进行抽滤,得到滤饼和滤液。
(d)用二甲基亚砜泡洗滤饼,收集滤液和泡洗液,蒸馏回收溶剂。然后用热水洗涤滤饼至中性,经干燥、粉碎、包装得到溶剂黄163成品。
[1]CN201810722397.3一种溶剂黄163染料的生产方法
溶剂黄163是一种蒽醌类纯正红光黄染料,具有良好的耐晒性。它可以用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色,也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。在透明苯乙烯制品中,含有0.05%溶剂黄163的耐晒牢度为8级,而与1%钛白粉配制0.05%溶剂黄163的耐晒牢度为7级。此外,溶剂黄163在不同塑料中的耐热稳定性也很高,可达到300℃/5min至360℃/5min的范围。
有几种制备溶剂黄163的方法,以下是其中两种报道的方法:
报道一:
通用工艺为:在反应釜中加入重量比为5:1:2的溶剂水、乙醇和苯硫酚,然后加入氢氧化钾和助剂。在回流状态下,将温度升至100~110℃,保温20小时。保温结束后,降温至40℃,将产物过滤并用甲酸洗涤。滤饼经过烘干、粉碎和包装后,即得溶剂黄163成品。
报道二:
该方法包括以下步骤:首先,在搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜、氯苯、硫氢化钾和助剂,升温至110~120℃并保温15小时。然后,降温至40~50℃,加入1,8-二硝基蒽醌进行反应。产物经过抽滤、洗涤和干燥后,即得溶剂黄163成品。
[3] [中国发明,中国发明授权] CN201810722397.3 一种溶剂黄163染料的生产方法
[4] [中国发明] CN200710025675.1 溶剂黄163合成新工艺
本文将探讨1,3,5-三叔丁基苯的合成方法,期望为相关领域的应用提供有益信息。
简述:1,3,5-三叔丁基苯,英文名称:1,3,5-Tri-tert-butylbenzene,CAS:1460-02-2,分子式:C18H30,外观与性状:白色结晶固体,密度:0.851 g/cm3,折射率:1.474。1,3,5-三叔丁基苯是一种用于有机合成和其他化学过程的研究化学品。其结构式如下:
合成:
程金生等人报道了溶剂对钯催化的叔丁基乙炔低聚反应化学选择性的调控作用。反应可在苯-正丁醇双组分溶剂体系中顺利进行,当双组分溶剂体系中苯占优势比例时,反应发生递次的三分子炔烃顺式插入,经由顺式σ-烯钯中间体生成环三聚产物1,3,5-三叔丁基苯;而当双组分溶剂中正丁醇组分上升至一定比例,反应选择性生成(3Z,5Z)-2,2,7,7-四甲基-3,6-二氯-3,5-辛二烯或(3Z,5Z)-2,2,7,7-四甲基-3,6-二溴-3,5-辛二烯,这是由于正丁醇可显著加快C—Pdσ键的断裂,并与叔丁基乙炔、σ-烯钯中间体形成弱氢键作用力,同时也与Pd(II)和Cu(II)等离子存在配位效应。在强极性质子溶剂H2O中,反应生成偶联双炔:2,2,7,7-四甲基-3,5-辛二炔。具体如下:
(1)实验过程
叔丁基乙炔(2 mmol)加入到PdX2 (0.056 mmol), CuX2 (2 mmol)中,加入指定比例的苯和n-BuOH双组分溶剂,反应混合物控制在40 ℃下磁力搅拌12 h,GC跟踪反应,当反应物全部转化后,过滤反应混合物,旋转 蒸发除去溶剂得到粗产物。产物通过TLC分析纯化 (light petroleum-ethyl ester)得到最终产品。
(2)结构分析
1,3,5-三叔丁基苯(2): 洗脱液用正己烷∶乙酸乙 酯(V∶V=9∶1),固体,m.p. 70~73 ℃ (lit. m.p. 73 ℃);1H NMR (400 MHz) δ: 1.207 (s,27H),6.523 (s,3H); 13C NMR (100 MHz) δ: 28.9,39.2,117.9,148.0;MS m/z: 246 (M+),219,202,199,183,163,157,143,123,107,91, 77,65,57,41,29。
(3)讨论
反应在C6H6/n-BuOH双组分溶剂及水中、在PdX2和CuX2 (X=Br,Cl)催化下可顺利进行,溶剂及溶剂中各组分比例对于反应的化学选择性有至关重要的影响: 在100%苯溶剂中,反应生成唯一产物2 (74%,表1); 通过加入少量正丁醇可显著提高反应的收率,如当C6H 6/n-BuOH体积比为10/0.6时,反应以100%的收率得到产物2 ( 表1)。
参考文献:
[1]程金生,赵进,黄锁义等.溶剂对钯催化的叔丁基乙炔低聚反应化学选择性的调控作用[J].有机化学,2007,(05):656-662.