磷酸镁铵-盖德问答-化工人互助问答社区

如何用3-氰基苄基溴合成有机电发光二聚体？ 1个回答.7人已关注

本文旨在探讨利用 3- 氰基苄基溴合成有机电发光二聚体的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景...
显示全部

忘怀. ，给排水工程师 2024-01-09回答

本文旨在探讨利用3-氰基苄基溴合成有机电发光二聚体的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。

背景：3-氰基苄基溴，英文名称：3-(bromomethyl)benzonitrile，CAS：28188-41-2，分子式：C8H6BrN，外观与性状：近乎于白色至米色结晶粉末。3-氰基苄基溴是一种常用的有机合成起始材料，可用于有机配体的结构修饰。它能够提供反应位点，用于连接其他功能团，并引入不同的官能团，从而改变化合物的性质。这种化学转化反应在药物化学、材料科学和有机合成等领域具有重要的应用价值。

随着光电和电子器材的迅速发展，特别是液晶和电浆显示技术的快速发展以及市场对全彩色平板显示器的巨大需求，有机电发光材料的研究引起了合成化学家和材料科学家的广泛关注。共轭有机发光大分子聚合物已成为合成化学领域的一个热点。

应用：合成有机电发光二聚体

以1，4-二（2-乙基己氧基）苯和3-氰基溴苄为原料，经过四步反应可合成了共轭二聚体2，5-二（1（E）-3-氰基苯乙烯基）-1，4-二（2-乙基己氧基）苯。具体步骤如下：

（1）2，5-二（2-乙基己氧基）-1，，4-二溴苯2的制备

在5 mL醋酸中加入1.67 g（5 mmol）化合物1和 1 mmol醋酸钾，冷却至0 ℃后，滴加1.5 mL含有 10 mmol溴的冰醋酸溶液。该混合物在室温下搅拌12 h 后，用乙酸乙酯稀释，并分别用Na2CO3、水、饱和食盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥、浓缩后用柱层析分离提纯，得到1.97g 2，5-二（2-乙基己氧基）-1，4-二溴苯2。其分离产率为80％。

（2）2，5-二（2-乙基己氧基）-1，4-苯二甲醛3的制备

在0℃将10mmol丁基锂的乙醚溶液滴加到含有10mmol化合物2的无水乙醚溶液中，搅拌15min后，加入2mLDMF，该混合物在室温下搅拌2h后，用饱和氯化铵淬灭反应。产物用乙酸乙酯萃取后，分别用Na2CO3、水、饱和食盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥、浓缩后用柱层析分离提纯，得到2，5-二（2-乙基己氧基）-1，4-苯二甲醛3。其分离产率为73％；

（3）2，5-二（1（E）-3-氰基苯乙烯基）-1，4-二（2-乙基己氧基）苯6的制备

将0.5g3-氰基溴苄4溶于3mL磷酸三甲酯中，搅拌下回流5h后，蒸干溶剂得到化合物5。在氮气保护下在5mLTHF中加入6mmolNaH和0.74mmol化合物3，该混合物被冷却到0℃后，在搅拌下，滴加2 mL含有0.4 g（1.77 mmol）化合物5的THF溶液，反应混合物在0 ℃搅拌2.5 h后，加5 mL水淬灭反应。产物用100 mL乙酸乙酯萃取后，分别用 Na2CO3、水、饱和食盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥、浓缩后用柱层析分离提纯，得到化合物6。其分离产率为64.2％；mp为186.5 ～187 ℃ 。

参考文献：

[1]庄航. 气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2020, 56 (04): 438-442.

[2]冯海,李莉,刘利军等. 有机电发光二聚体的合成研究 [J]. 宁夏大学学报(自然科学版), 2001, (04): 421-422.

0条评论收起

化学实验室玻璃仪器价格？ 1个回答.1人已关注

这是我们学校实验部分的东西。希望能给你做个参考。编号名称规格单位单价数量 216001 量筒 10ml 个 4.00 78 总价312.00 216002 量筒...
显示全部

佩琪，乔治， ，人事职员/行政职员 2018-03-13回答

这是我们学校实验部分的东西。希望能给你做个参考。编号名称规格单位单价数量 216001 量筒 10ml 个 4.00 78 总价312.00 216002 量筒 50ml 个 6.40 78 499.20 216003 量筒 100ml 个 7.40 4 29.60 216007 量筒 5ml 个 4.50 39 175.50 216009* 量筒 250ml 个 13.30 40 532.00 216012 量杯 250ml 个 14.60 2 29.20 216022 容量瓶 100ml 个 6.82 69 470.58 216023 容量瓶 250ml 个 9.44 3 28.32 216024 容量瓶 500ml 个 11.50 3 34.50 216025 容量瓶 1000ml 个 15.00 10 150.00 216041 滴定管酸式,25ml 支 22.00 59 1,298.00 216043 滴定管碱式,25ml 支 13.80 58 800.40 216061-5 一次性注射器 5ml 只 0.56 40 22.40 216071 温度计红液， 0-100℃ 支 3.50 115 402.50 216072 温度计水银， 200℃ 支 4.60 5 23.00 216073 温度计水银, 360℃ 支 13.00 3 39.00 216076 体温计支 3.80 34 129.20 216102 试管 φ15mm*150mm 支 0.60 990 594.00 216103 试管 φ20mm*200mm 支 1.30 298 387.40 216105 具支试管25~~~φ20mm*200mm 支 2.60 40 104.00 216107* 具支试管 φ25mm*200mm 支 2.60 20 52.00 216110 硬质玻璃管 φ20mm*250mm 支 2.00 60 120.00 216122 烧杯 100ml 个 3.90 100 390.00 216123 烧杯 250ml 个 4.50 60 270.00 216124 烧杯 500ml 个 6.20 5 31.00 216125 烧杯 1000ml 个 11.80 4 47.20 216132 烧瓶圆、短、厚,250ml 个 6.20 10 62.00 216133 烧瓶圆、长,250ml 个 7.20 2 14.40 216134 烧瓶圆、长，500ml 个 11.20 4 44.80 216136 烧瓶圆、长，25ml 个 3.80 4 15.20 216137 烧瓶平、长，250ml 个 6.00 3 18.00 216141 锥形烧瓶 100ml 个 3.90 70 273.00 216142 锥形烧瓶 250ml 个 5.07 5 25.35 216151 蒸馏烧瓶 250ml 个 12.60 1 12.60 216201 酒精灯 150ml 个 2.90 75 217.50 216202 干燥塔 250ml 个 50.00 3 150.00 216204 抽滤瓶 500ml 个 18.00 2 36.00 216207 气体发生器 250ml 个 99.70 3 299.10 216221 冷凝器直固,300mm 支 12.00 2 24.00 216223 牛角管弯形,φ18mm*150mm 支 12.00 2 24.00 216231 漏斗 60mm 个 2.80 70 196.00 216238 分液漏斗球形,100ml 个 14.00 4 56.00 216256 研钵玻璃,60mm 个 3.40 70 238.00 216257 研钵瓷,90mm 个 5.60 2 11.20 216259 蒸发皿瓷,100ml 个 3.30 65 214.50 216260 坩埚瓷,30ml 个 1.80 70 126.00 216262 反应板 6穴个 4.30 70 301.00 216271 t形管支 0.84 5 4.20 216272 y形管个 0.72 5 3.60 216273-1 滴管 150ml 支 0.63 500 315.00 216274 离心管支 1.00 2 2.00 216275 干燥管单球,150mm 支 1.50 5 7.50 216277 干燥管 u型,φ20mm*200mm 支 2.00 2 4.00 216291 圆水槽 φ200mm*100mm 个 26.00 3 78.00 216293 玻璃钟罩 φ150mm*280mm 个 29.00 2 58.00 216294-1 钴玻璃片 60mm*70mm 个 6.35 66 419.10 216303 集气瓶 250ml 个 2.90 99 287.10 216311 广口瓶 60ml 个 2.40 400 960.00 216321 细口瓶 60ml 个 2.15 150 322.50 216322 细口瓶 125ml 个 2.30 500 1,150.00 216327 细口瓶茶,60ml 个 2.40 100 240.00 216328 细口瓶茶,125ml 个 2.50 100 250.00 216333 下口瓶 5000ml 个 50.65 10 506.50 216342 滴瓶 60ml 个 2.30 494 1,136.20 216344 滴瓶茶,60ml 个 2.50 98 245.00 216402 坩埚钳 200mm 个 26.40 70 1,848.00 216405 镊子 16cm(不锈钢) 个 3.60 58 208.80 216406 试管夹个 1.60 100 160.00 216407 水止皮管夹个 1.80 10 18.00 216431 石棉绒工业克 0.65 100 65.00 216432 石棉网 125×125mm 个 1.68 98 164.64 216433 二连球个 20.00 46 920.00 216434-2 塑料洗瓶 500ml 个 4.20 10 42.00 216440 泥三角个 1.85 70 129.50 216441 燃烧匙个 2.00 50 100.00 216441 玻璃燃烧匙个 6.20 8 49.60 216442 药匙 16cm 双头（不锈钢）个 2.90 100 290.00 216451 玻璃管 φ 5-6mm 千克 15.00 5 75.00 216452 玻璃管 φ 7-8mm 千克 15.00 5 75.00 216453 玻璃棒 φ 3-4mm 千克 15.00 5 75.00 216454 玻璃棒 φ 5-6mm 千克 15.00 5 75.00 216461 软胶塞千克 20.00 13 260.00 216463* 乳胶管 6*9 米 2.00 3 6.00 216464* 胶头滴管胶头包 13.00 2 26.00 216471 试管刷个 0.60 100 60.00 216472 烧瓶刷个 1.10 5 5.50 216477* 溶液的导电实验装置套 3 217001 铝片 250g 瓶 19.28 1 19.28 217002 铝箔 250g 瓶 25.00 1 25.00 217003 锌粒 ar500g 瓶 21.00 4 84.00 217004 还原铁粉 ar500g 瓶 65.00 2 130.00 217008 锌片 500g 瓶 49.00 1 49.00 217021 碘 ar250g 瓶 1 217022 活性炭 (颗粒状) cp1000g 瓶 15.00 2 30.00 217032 二氧化锰 ar500g 瓶 38.00 4 152.00 217033 三氧化二铁 ar500g 瓶 44.00 1 44.00 217034 氧化铜 ar500g 瓶 58.00 4 232.00 217035* 二氧化硅 ar500g 瓶 13.60 3 40.80 217041 氯化钾 ar500g 瓶 18.00 1 18.00 217042 氯化钠 ar500g 瓶 8.00 1 8.00 217043 氯化钠工业瓶 1.50 29 43.50 217044 氯化钙（无水） ar500g 瓶 12.00 1 12.00 217046 氯化镁 ar500g 瓶 28.00 0 0.00 217047 三氯化铁 ar500g 瓶 14.00 0 0.00 217048 氯化铜 ar500g 瓶 38.00 1 38.00 217049 氯化铵 ar500g 瓶 9.50 4 38.00 217062 溴化钠 ar500g 瓶 45.00 1 45.00 217065 碘化钾 ar500g 瓶 148.00 1 148.00 217066 碘化钠 ar500g 瓶 38.00 2 76.00 217075 无水亚硫酸钠 ar500g 瓶 13.50 1 13.50 217081 硫酸钠（无水） ar500g 瓶 11.00 5 55.00 217082 硫酸镁(结晶） ar500g 瓶 12.00 2 24.00 217083 硫酸铝 ar500g 瓶 15.00 2 30.00 217084 硫酸亚铁 ar500g 瓶 10.00 1 10.00 217085 硫酸铜 ar500g 瓶 20.00 7 140.00 217087 硫酸铵 ar500g 瓶 13.00 2 26.00 217088 硫酸铝钾（明矾） ar500g 瓶 13.00 3 39.00 217089 硫酸亚铁铵 ar500g 瓶 16.00 2 32.00 217101 碳酸钾(无水) ar500g 瓶 22.00 3 66.00 217102 碳酸钠(无水) ar500g 瓶 10.50 3 31.50 217103 碳酸氢钠 ar500g 瓶 11.00 4 44.00 217104 大理石 500g 瓶 10.00 10 100.00 217104 碳酸钙 ar500g 瓶 29.26 1 29.26 217105 碳酸氢铵 ar500g 瓶 13.00 4 52.00 217106 碱式碳酸铜 ar500g 瓶 55.00 1 55.00 217121 硅酸钠(水玻璃） ar500g 瓶 14.00 2 28.00 217125 硫代硫酸钠(海波）ar500g 瓶 11.00 4 44.00 217131 硫氰化钾 ar500g 瓶 38.00 0 0.00 217132 硫氰化铵 ar500g 瓶 48.00 1 48.00 217133 铁氰化钾 ar500g 瓶 56.00 0 0.00 217134 亚铁氰化钾 ar500g 瓶 35.00 1 35.00 217201 无水乙酸钠 ar500g 瓶 21.00 1 21.00 217202 醋酸钙 ar250g 瓶 35.00 0 0.00 217211 硬脂酸 cp250g 瓶 28.00 1 28.00 217212 石蜡(液体) cp500ml 瓶 10.00 3 30.00 217214* 变色硅胶 500g 瓶 8.60 4 34.40 217221 葡萄糖 ar500g 瓶 13.00 3 39.00 217222 蔗糖 ar500g 瓶 22.00 2 44.00 217223 可溶性淀粉 ar500g 瓶 15.00 0 0.00 217224 植物油瓶 38.00 1 38.00 217251 石蕊 25g 瓶 26.00 0 0.00 217252 酚酞 25g 瓶 8.00 0 0.00 217253 甲基橙 25g 瓶 11.00 1 11.00 217254 品红(碱性) bs10g 瓶 28.00 0 0.00 217258* 二苯胺 ar100g 瓶 13.00 1 13.00 217261 ph广范围试纸本 1.80 99 178.20 217262 蓝石蕊试纸本 5.30 50 265.00 217263 红石蕊试纸本 5.30 50 265.00 217264 淀粉碘化钾试纸本 4.80 46 220.80 217266* 醋酸铅试纸本 5.00 20 100.00 217291-1 定性滤纸 9cm 盒 6.50 45 292.50 217302 二硫化碳 ar500ml 瓶 23.00 1 23.00 217304 乙醛 ar500ml 瓶 20.00 1 20.00 217305 丙酮 ar500ml 瓶 14.50 12 174.00 217306 乙醚 500ml 瓶 12.00 0 0.00 217311 苯 ar500ml 瓶 14.50 2 29.00 217312 乙酸乙酯 ar500ml 瓶 19.00 1 19.00 217313 甲苯 ar500ml 瓶 11.80 1 11.80 217314 无水乙醇 ar500ml 瓶 8.80 7 61.60 217315 工业酒精瓶 4.50 28 126.00 217316 1，2--二氯乙烷 ar500ml 瓶 18.00 1 18.00 217321 二甲苯 ar500ml 瓶 12.00 0 0.00 217325* 凡土林 500g 瓶 12.00 1 12.00 217351 红(赤)磷 ar500g 瓶 73.00 1 73.00 217361 硫粉 cp500g 瓶 21.00 1 21.00 217362 镁条 25g 包 22.00 2 44.00 217363 铝粉 cp500g 瓶 48.00 1 48.00 217401 黄(白)磷 cp200g 瓶 33.00 2 66.00 217451 钾 98％ 200g 瓶 98.00 2 196.00 217452 钠 cp250g 瓶 36.00 2 72.00 217461 碳化钙（电石） 500g 瓶 13.50 1 13.50 217501 过氧化钠 ar500g 瓶 29.00 1 29.00 217502 氯酸钾 ar500g 瓶 24.00 4 96.00 217503 高锰酸钾 ar500g 瓶 17.00 9 153.00 217504 硝酸铵 ar500g 瓶 13.00 4 52.00 217505 硝酸钾 ar500g 瓶 13.50 1 13.50 217512 重铬酸钾 ar500g 瓶 25.00 1 25.00 217514 硝酸银 ar100g 瓶 1 217561 四氯化碳 ar500ml 瓶 9 217601 硝酸 ar500ml 瓶 13 217603 硫酸 ar500ml 瓶 5.60 7 39.20 217605 过氧化氢 30％ ar500ml 瓶 8.00 1 8.00 217606 溴 ar500ml 瓶 38.00 1 38.00 217607 三氯化铝 ar500g 瓶 14.00 2 28.00 217611 盐酸 ar500ml 瓶 4.80 25 120.00 217613 磷酸 ar500ml 瓶 12.00 1 12.00 217621 甲酸 88％ ar500ml 瓶 16.00 1 16.00 217625 冰乙酸 ar500ml 瓶 15.80 3 47.40 217626 乙酸 36％ ar500ml 瓶 8.20 1 8.20 217631 氢氧化钾 ar500g 瓶 8.00 1 8.00 217632 氢氧化钠 ar500g 瓶 7.00 8 56.00 217634 氨水 ar500ml 瓶 4.40 4 17.60 217635 氧化钙（生石灰） ar500g 瓶 14.80 4 59.20 217636 硫化钠 cp500g 瓶 13.00 1 13.00 217637 氢氧化钙（熟石灰）ar500g 瓶 16.50 1 16.50 217638 碱石灰 500g 瓶 8.00 1 8.00 217651 苯酚 ar500g 瓶 15.00 3 45.00 217652 甲醛 ar500ml 瓶 8.50 1 8.50 编外氯化钡 ar500g 瓶 12.00 2 24.00 编外磷酸钠 ar500g 瓶 15.00 6 90.00

0条评论收起

如何用2-溴-5-氟-6-甲基吡啶合成氮杂环卡宾配体(Ph-Im-flumePy)PF6和(Ph-BenIm-mePy)PF6？ 1个回答.18人已关注

本文旨在探讨利用 2- 溴 -5- 氟 -6- 甲基吡啶合成氮杂环卡宾配体 (Ph-Im-flumePy)PF6 和 (Ph-BenIm-mePy)PF6 的方法。通过深入研究这一合...
显示全部

五河迎凡 ，暂无简介 2023-12-13回答

本文旨在探讨利用2-溴-5-氟-6-甲基吡啶合成氮杂环卡宾配体(Ph-Im-flumePy)PF6和(Ph-BenIm-mePy)PF6的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。

简述：2-溴-5-氟-6-甲基吡啶，英文名为2-Bromo-5-fluoro-6-methylpyridine，化学式为C6H5BrFN，外观与性状为棕色固体，熔点为63-65℃，是一种吡啶衍生物，可用于合成氮杂环卡宾配体。

与贵金属配合物如Ir、Pt和Ru配合物相比，铜配合物因其来源丰富、低成本和环境友好而在有机发光二极管(OLEDs)材料中备受关注。然而，大多数Cu配合物的最低单线态(S1)与最低三重态(T1)之间的能级较为接近，导致其发光性能较差。配体是调控配合物发光性能的关键因素。与传统配体如吡啶、咪唑和菲咯啉相比，氮杂环卡宾 (NHC)具有更强的给电子能力，能够与金属形成强键，从而形成稳定的铜配合物，进而提高其发光性能。

合成氮杂环卡宾配体(Ph-Im-flumePy)PF6和(Ph-BenIm-mePy)PF6：

1. 1-(2-3-氟-6-甲基吡啶)咪唑合成(1)

将咪唑(0.34 g，5 mmol)和2-溴-5-氟-6甲基吡啶 (0.76 g，4 mmol)加入到100 mL的圆底烧瓶中，加入叔丁醇钾(5 mmol，0.12 g)，加入催化剂CuI(0.076 g，0.4 mmol)和苯并三氮唑(0.096 g，0.8 mmol)，20 mL DMSO溶液作溶剂，氮气保护，在110℃的条件下反应12 h。反应结束后，冷却至室温。加入50 mL水并用二氯甲烷萃取3次后，用无水硫酸镁干燥，旋干。用硅胶柱层析法提纯，流动相为乙酸乙酯/石油醚 (10∶1，V/V)的混合溶剂过柱，旋蒸除去溶剂，得到白色固体(0.36 g，产率：51%)。

2. 1-(2-6-甲基吡啶)苯并咪唑合成(2) 方法与合成1相同，得到白色固体(0.74 g，产率：71%)。

3. 1-(2-3-氟-6-甲基吡啶)咪唑-3-苄基六氟磷酸盐合成(L1)

将产物1(0.266 g，1.5 mmol)和溴化苄(0.306 g，1.8 mmol)加入到50 mL圆底烧瓶中，15 mL甲苯为溶剂，60℃下反应24 h。反应结束后，冷却至室温。抽滤，用无水乙醚洗涤，烘干，得到白色固体。将上述固体溶于水中，抽滤得到无色水溶液，加入六氟磷酸铵，产生大量白色沉淀，抽滤得到白色固体，烘干得到产物配体L1(0.415 g，产率为67%)。

4. 1-(2-6-甲基吡啶)苯并咪唑-3-苄基六氟磷酸盐(L2)合成方法与L1相同。(0.534 g，产率：80%)。

5. 配合物[Cu(Ph-Im-flumePy)(POP)]PF6(P1)的合成

将配体L1(0.413 g，1 mmol)，双(2-苯基磷苯基)醚(POP，0.64 g，1.2 mmol)和铜粉(0.12 g，2 mmol)加入到50 mL圆底烧瓶中，50℃下反应12 h。反应结束后，冷却至室温。用硅藻土过滤，旋蒸溶液至1 mL，加入70 mL甲基叔丁基醚，过滤得到黄色沉淀，烘干，到黄色固体(0.59 g，产率为57%)。

6. 配合物[Cu(Ph-BenIm-flumePy)(POP)]PF6(P2) 的合成方法与P1相同。(0.71154 g，产率：67%)。

参考文献：

[1]杨冰冰,赵丰,许胜先等.绿色磷光四配位氮杂环卡宾铜(Ⅰ)配合物的合成及发光性质[J].无机化学学报,2019,35(06):1020-1026.

0条评论收起

如何制备N-乙酰-L-谷氨酸? 1个回答.11人已关注

N-乙酰-L-谷氨酸是一种重要的手性化合物拆分试剂，主要应用于肉碱的化学拆分。图一 N-乙酰-L-谷氨酸应用 1、N-乙酰-L-谷氨酸可用于制药...
显示全部

宝哥哥林妹妹 ，设备工程师 2023-07-18回答

N-乙酰-L-谷氨酸是一种重要的手性化合物拆分试剂，主要应用于肉碱的化学拆分。

N-乙酰-L-谷氨酸.png

图一 N-乙酰-L-谷氨酸

应用

1、N-乙酰-L-谷氨酸可用于制药、食品添加剂、营养强化剂；

2、可用于生化研究，医药上用于肝昏迷、防止癫痫、减轻酮尿症和酮血症；

3、作为代盐剂、营养增补剂、鲜味剂(主要用于肉类、汤类和家禽等)。亦可用作虾、蟹等水产罐头中产生磷酸铵镁结晶的防止剂，用量0.3%～1.6%。按我国GB 2760-96规定可用作香料；

4、N-乙酰-L-谷氨酸主要用于生产味精、香料，以及用作代盐剂、营养增补剂和生化试剂等。L-谷氨酸本身可用作药物，参与脑内蛋白质和糖的代谢，促进氧化过程，该品在体内与氨结合成无毒的谷酰胺，使血氨下降，减轻肝昏迷症状。主要用于治疗肝昏迷和严重肝功能不全等，但疗效并不十分满意；与抗癫痫药合用，尚可治疗癫痫小发作和精神运动性发作。外消旋谷氨酸用于生产药物，也用作生化试剂等。

5、其钠盐—谷氨酸钠用作调味品，商品有味精和味素等。

合成

现有L-谷氨酸的生产方法主要是发酵法和合成法，发酵法生产谷氨酸控制条件复杂，而且需要消耗大量的粮食；合成法的优点是不消耗粮食，但是生产过程需要高温高压，采用有毒原料，设备投资高，生产工艺复杂，成本高。

李文革等人提出一种简单环保的N一乙酰一L-谷氨酸制备方法。具体步骤为（1）在反应器中加入100mL水和147克谷氨酸，升温至40℃后加入片碱80克，保温反应1.5小时后减压蒸干，得到L-谷氨酸二钠190.7克，液相纯度为99.48%。

（2）将步骤（1）得到的L-谷氨酸二钠与64克甲醇混合加入反应器中，并在1.5～2.5小时滴加102克醋酐，开启搅拌，升温至60℃，保温10小时，反应完毕后降温至40℃，用30%的H2SO4 调p H至2.5后，降温至10℃保温5小时后抽滤；滤饼105℃减压干燥24小时，得N一乙酰一L-谷氨酸118克，含量为到95.7%，相对于谷氨酸重量收率为80.3%。

该方法步骤简单，不需要高温高压，节省能源，所得产品不用拆分，副产物少，成本低。

张小林等人[3]探究了N-乙酰-L-谷氨酸较好的合成条件，发现宜以碱性溶液作反应介质,控制反应过程pH值在8～10之间。其较适宜的合成工艺条件为:碱性介质为2 mol/L的NaOH溶液,反应温度0～5°C,反应时间1～3 h,酸化结晶pH值1.0～2.0。最终产品收率为72%。

参考文献

[1]FernandB,ClaudeM.Brit:1126694[P].1966.

[2]李文革,张云堂,邵帅等. 一种N-乙酰-L-谷氨酸的制备方法[P]. 河北省：CN104193640B,2017-01-04.

[3]张小林,杨期勇,孙曰圣.N-乙酰-L-谷氨酸的制备[J].化学世界,2002(07):363-365.

0条评论收起

乙酰氧肟酸的制备方法是怎样的？ 1个回答.14人已关注

氧肟酸是一类常见的脲酶抑制剂，为国外七十年代开发的用于尿结石及尿道感染的药物。其中，乙酰氧肟酸(Acetohydroxamicacid,AHA)被认为是氧...
显示全部

北国松民 ，暂无简介 2024-08-05回答

氧肟酸是一类常见的脲酶抑制剂，为国外七十年代开发的用于尿结石及尿道感染的药物。其中，乙酰氧肟酸(Acetohydroxamicacid,AHA)被认为是氧肟酸类化合物中最有效的一种脲酶抑制剂，可由化学合成法制得。

由于乙酰氧肟酸具有-CONHOH 功能团，在医药上，可与尿素酶的镍原子螫合，使尿素酶失活，从而阻止尿素被分解，恢复尿液正常酸碱度，改善磷酸铵镁和含碳酸盐的磷灰石过饱和的生理环境，防止结石的形成及抑制其长大。又由于AHA具有弱酸性，可使结石逐渐溶解、缩小甚至消失。AHA又有一定的抗菌活性，可用于预防及治疗尿路插管结石、尿路结石。在农业上，乙酰氧肟酸还可作为脲酶竞争性抑制剂，减缓尿素或降低蛋白质分解为氨的速度，从而提高蛋白质的利用率.

乙酰氧肟酸的制备

利用羟胺在碱性条件下活性最强的特点，将乙酸乙酯或乙酸甲酯与羟胺在碱性溶剂体系中合成AHA，用到的原理是酰胺化反应。

乙酰氧肟酸

副反应有羟胺的分解和乙酸酯的水解。

以羟胺为亲核试剂，在显弱碱性的醇溶剂中，与醋酸甲酯发生反应得到乙酰氧肟酸，然后通过滴加强碱，反应生成乙酰氧肟酸盐，从而使该可逆反应正向进行，得到大量的乙酰氧肟酸盐。

苏兰辉等人采用乙酸乙酯和盐酸羟胺在以甲醇为溶剂的体系中反应制取乙酰氧肟酸，探讨了乙酰氧肟酸的合成工艺条件.

在四口反应瓶中加入甲醇，水，盐酸羟胺，再加入乙酸乙酯和NaOH溶液，控制一定温度，使其充分反应一段时间，最后加入浓盐酸使NaCl沉淀从体系中析出。将反应混合物真空浓缩后，用沸腾的乙酸乙酯萃取，向萃取液中滴加几滴丙酮，使未完全反应的盐酸羟胺转化为丙酮肟，浓缩萃取液，冷却母液，析出大量的晶体，于65℃真空干燥箱中干燥4h,得到成品。

利用盐酸羟胺与乙酸乙酯反应可合成出AHA，较佳的工艺条件是：盐酸羟胺：乙酸乙酯=1：1.1，反应时间为2h，反应温度为27-33℃，所得乙酰氧肟酸产率84%，纯度97%。碱性的甲醇水溶液体系，当其用量为乙酸乙酯的2.3倍（体积分数）时，产品的产率及纯度均较好。

刘蔷以聚乙烯醇解液、盐酸羟胺为原料，经过酰胺化反应制备乙酰氧肟酸，并采用正交实验和单因素实验对中间体乙酰氧肟酸的制备进行了优化。产物收率为95.3%，经HPLC 检测纯度为98.1%.

参考文献

[1] 王淑香,闫明伟.乙酰氧肟酸(AHA)型脲酶抑制剂提高奶牛产奶量的理论与实践[J]. 饲料博览, 2004(7): 46.

[2] 钟祥,梁娟秋.新型螯合萃取剂.金属学报, 1982, 18(2): 221-225.

[3] 黄旋林,吴祥林.异肟酸类型捕收剂的研究与浮选稀土矿物实验.稀土, 1985, 16(3): 1-4.

[4] 刘成梅,游海.天然产物有效成分的分离与应用[M].北京:化学工业出版社,2003,174.

[5] 苏兰辉,江向阳. 乙酰氧肟酸合成工艺条件探讨[J]. 中国饲料,2005, 15(14): 15-16.

[6] 刘蔷. PVA 醇解液制备乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐新工艺研究[D]. 太原:中北大学, 2014.

0条评论收起

如何制备N-苄基咪唑有机中间体? 1个回答.14人已关注

N-苄基咪唑是一种有机中间体，可以通过咪唑与苄基溴反应制备得到。制备方法方法一在0℃下，将NaH(60％于矿物油中，1.85g，46.27mmol)分...
显示全部

njwr3995 ，暂无简介 2022-09-13回答

N-苄基咪唑是一种有机中间体，可以通过咪唑与苄基溴反应制备得到。

制备方法

方法一

在0℃下，将NaH(60％于矿物油中，1.85g，46.27mmol)分批添加到DMF(25mL)中的咪唑溶液(3.00g，44.06mmol)中，并在0℃下搅拌15分钟。然后滴加苄基溴(5.23mL，44.06mmol)，并在25℃下搅拌3小时。用水(150mL)猝灭反应混合物，然后用EtOAc(2×200mL)进行萃取。将有机萃取物用盐水(100mL)洗涤，然后在MgSO4上干燥、过滤，并进行真空蒸发溶剂。最后，通过柱色谱(二氯甲烷/甲醇，20/1)纯化产物。得到呈浅橙色固体的产物(6.76g，97％)。

1H NMR(500MHz,CDCl3)δ(ppm)7.54(s,1H),7.37–7.27(m,3H),7.17–7.12(m,2H),7.07(s,1H),6.89(d,J＝1.37Hz,1H),5.10(s,2H)。

13C NMR(126MHz,CDCl3)δ(ppm)137.5,136.2,129.8,129.0,128.3,127.4,119.4,50.9。

C10H11N2[M+H]+的HRMS计算值159.0917，实测值159.0915。

方法二

首先将浓度为36%的甲醛水溶液(8.35g)和浓度为32%的乙二醛水溶液(18.1g)加入到250mL三口烧瓶中，搅拌加热至50℃回流。然后逐滴加入浓度为28%的氨水(6.05g)和苄胺的甲醇溶液(10.7g苄胺溶于50mL甲醇中)到三口烧瓶中。加完后继续回流反应4小时，蒸去甲醇，倒入冰水中，用乙酸乙酯进行萃取。然后在40℃下旋蒸浓缩，再经过60℃真空干燥24小时，得到淡黄色N-苄基咪唑固体，产率大约为75%。

方法三

在100mL圆底烧瓶中加入苄胺(214mg，2.0mmol)、去离子水(10mL)、乙二醛水溶液(8.0mmol)、多聚甲醛(150mg)、1滴浓磷酸和1，4-二氧六环(10mL)，升温至70℃，加入氯化铵(424mg，8.0mmol)，在70℃下搅拌10分钟，然后升至100℃反应直到原料消失。加入饱和碳酸钠溶液淬灭，进行二氯甲烷萃取，用无水硫酸镁干燥后旋干，粗产品用快速柱层析进行分离，得到咪唑化合物I(2206mg)，产率为65%。

1H NMR(400MHz，CDCl3)：δ7.54(s，1H)，7.37-7.31(m，3H)，7.16-7.14(m，2H)，7.09(s，1H)，6.90(s，1H)，5.11(s，2H)。

13C NMR(100MHz，CDCl3)δ140.2，137.8，128.6，128.1，127.6，125.7，119.2，52.4。

参考文献

[1] [中国发明] CN201980023323.3 4-(1H-咪唑-5-基)-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶在治疗白血病、淋巴瘤和实体瘤中的用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410118942.X 一种离子液体及其应用

[3] [中国发明] CN201210341342.0 一种合成含咪唑啉基的手性卡宾前体及其络合物的新方法

0条评论收起

如何分析与合成琥珀酸多西拉敏？ 1个回答.18人已关注

通过对琥珀酸多西拉敏的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和药物制造商提供了有关该药物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了...
显示全部

弹腿建义 ，暂无简介 2023-11-03回答

通过对琥珀酸多西拉敏的分析和合成过程的探索，本文为科研人员和药物制造商提供了有关该药物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。

背景：为了保证药物的安全有效，需要对药物中的有关物质进行研究、检测和监控。有关物质(Related substances)是指在原料药生产中带入的起始物料、试剂、中间体、副产物和异构体等物质，也可能是制剂在生产、储藏和运输过程中产生的降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质。有关物质的种类与药物的合成路线和和生产工艺密切相关，同的合成路线和生产工艺，药品的杂质谱也会发生变化，因此需要根据不同的合成路线和生产工艺建立合适的分析方法，达到对琥珀酸多西拉敏有关物质准确、有效的检测和监控。

1.琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法：

专利CN 106896167 B公开了一种琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：色谱柱为极性乙醚连接苯基键合硅胶色谱柱，以三乙胺-磷酸盐缓冲水溶液和乙腈的混合溶液为流动相，检测波长为255-265nm，进行等度洗脱。该发明稳定性好，操作简便，能快速、有效、准确监控琥珀酸多西拉敏中的有关物质，该发明具有良好的专属性，灵敏度高，通过外标法对杂质进行定量分析，增加该发明有关物质检测的准确性。

所述有关物质为：

2. 一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法

专利CN 114524765 A发明了一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法，以2-乙酰基吡啶为起始原料，包括多西拉敏的合成及其成盐反应以及分离、纯化各单元过程，其特征是所述的多西拉敏的合成首先由2-乙酰基吡啶与溴苯和镁生成的Grignard试剂反应生成2-吡啶基苯基甲基甲醇，然后2-吡啶基苯基甲基甲醇在叔丁醇钾(或其它烷烃醇钾或钠盐或氢氧化钾或氢氧化钠)催化下与2-氯乙基二甲胺盐酸盐反应生成多西拉敏，最后多西拉敏与琥珀酸成盐得到目标产物琥珀酸多西拉敏。

特征在于在四氢呋喃中加入镁屑，加入少许碘单质，搅拌，回流条件下缓慢滴加溴苯，1.5～2.5h滴完，继续回流2～3小时；缓慢滴加2-乙酰基吡啶四氢呋喃溶液，滴加时间不少于3h；滴加完毕继续回流反应0.5～1.5h。最后用氯化铵冰水溶液淬灭反应，分出四氢呋喃层，经减压蒸馏获得2-吡啶基苯基甲基甲醇。

3.其他合成方法

3.1 以溴吡啶为原料在丁基锂催化与苯甲酮下合成关键中间体α-甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇，制备多西拉敏：

该路线的第一步反应中要用到正丁基锂，这种物质遇水自燃，极易燃烧，在大生产中操作十分不便，2-氯乙基二甲胺很贵，且不易保存，大量的氨基钠应用起来较为危险。

3.2 以溴吡啶为原料，通过格氏反应与苯甲酮下合成关键中间体α-甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇，制备多西拉敏：

该路线中，制备关键中间体时需要加入少量的路易斯酸，收率较低，并且纯化产物繁琐。

3.3 以碘或溴代苯为原料，通过格氏反应与2-乙酰基吡啶加成合成关键中间体α-甲基-α-苯基吡啶-2-甲醇，制备多西拉敏：

该路线中，第三步的原料2?氯乙基二甲胺价格贵，且不易保存，大量的氨基钠应用起来较为危险，不易大生产操作。

参考文献：

[1] 广西壮族自治区药用植物园. 一种碱催化合成琥珀酸多西拉敏的方法:CN202111617987.8[P]. 2022-05-24.

[2] 合肥创新医药技术有限公司. 一种琥珀酸多西拉敏中有关物质的分析方法:CN201710049627.X[P]. 2019-09-17.

0条评论收起

如何制备2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯? 1个回答.15人已关注

有机膦化合物是一类能高效催化有机合成的催化剂，可催化多种化学反应。联苯胺类化合物是芳香胺类的有机物质，易溶于乙醇、苯及乙醚等，毒...
显示全部

vcne6284 ，暂无简介 2022-11-06回答

有机膦化合物是一类能高效催化有机合成的催化剂，可催化多种化学反应。联苯胺类化合物是芳香胺类的有机物质，易溶于乙醇、苯及乙醚等，毒性较大。由于其特殊的化学作用，目前被广泛用于印染、纺织和皮革等行业，主要作为原料来使用。2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯是有机合成的重要中间体，近年来受到相关学者的大力关注。本文简述其制备工艺。

制备方法

以2-溴氯苯为起始物料，经Suzuki反应制备二氯联苯，后与二叔丁基氯化膦发生反应制备目标化合物2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯[1]。具体的合成反应式请参考下图：

图1 2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯的合成反应式

实验操作：

步骤一、将七水合磷酸钾、联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、Xphos-Pd-G2和Xphos依次加入至反应瓶中，加入乙醇搅拌均匀，再加入2,5-二甲氧基溴苯，在室温下反应1小时。反应液中加入乙酸乙酯稀释，经硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，合并滤液，减压浓缩得到粗产物，经硅胶柱层析分离，石油醚-乙酸乙酯洗脱，得2,5-二甲氧基苯硼酸频哪醇酯。将2,5-二甲氧基苯硼酸频哪醇酯加入至反应瓶中，滴加稀HCl水解。溶液先产生沉淀，随着沉淀逐渐消失，调体系pH值为1。向溶液中滴加质量分数为25％的NaOH溶液，至pH值为13，搅拌1 h。分液，有机相用质量分数为10％的NaOH萃取，将水相合并，用THF分别萃取碱液2次。将得到的碱液用稀HCl调pH值，开始有浑浊产生，慢慢出现絮状物，调pH值为5.0。以THF萃取水相，有机相旋干、提纯。粗产物经柱色谱分离(洗脱剂为石油醚)提纯,室温真空干燥得到纯品. 采用氢(碳)核磁共振谱( 1 H NMR, 13 C NMR)及气相色谱质谱联用仪(GC-MS)等对产物进行了结构表征。得到二氯联苯。

格氏试剂的制备

配制1 mol二氯联苯和四氢呋喃（或回收THF）的混合溶液。在氮气保护下，将二氯联苯和四氢呋喃混合溶液和镁屑加入烧瓶，加热烧瓶至溶剂回流。在回流条件下，加入前面制得的格氏试剂二氯联苯溴化镁引发反应，引发成功后，再滴加剩余的二氯联苯和四氢呋喃的混合溶液，滴加完毕后，在回流的条件下保温直至原料反应完全，制得格氏试剂二氯联苯溴化镁。反应检测的前处理：取反应液，慢慢加入饱和氯化铵水溶液淬灭反应，由于对甲基苯基氯化镁会水解成甲苯，可以用薄层色谱法检测原料二氯联苯是否反应完全。

2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯的制备

将格氏试剂降温后，抽到1 L的四口烧瓶中。在不同内温下，把二叔丁基氯化膦和四氢呋喃（体积比1：1）的混合溶液滴加到装有格氏试剂的四口烧瓶中（或控制相同温度把格氏试剂滴加到二叔丁基氯化膦和四氢呋喃的混合溶液中，并考察反滴量加对反应的影响），然后回流条件下加热2小时至格氏试剂反应完全，即得目标产物2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯。

2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯的后处理

将反应中的溶剂四氢呋喃蒸馏出来后，加入一定量的水和二氯甲烷，使溶液体系分为两相（水相和有机相），静止使两相都澄清，然后把水相分出来；常压下蒸馏出二氯甲烷，直至有固体物质析出；降温，用甲醇重结晶固体物质，最后得到纯净的目标产物2-二叔丁基磷-2-(N,N-二甲氨基)联苯。

参考文献

[1]Kaye, Steven; Fox, Joseph M.; Hicks, Frederick A.; Buchwald, Stephen L. Advanced Synthesis and Catalysis, 2001 , vol. 343, # 8 p. 789 - 794

0条评论收起

氮钾混合肥？ 1个回答.15人已关注

复合肥,凡含有氮、磷、钾三种营养元素中的两种或两种以上元素的肥料的总称. 复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点，对于平衡...
显示全部

佩琪苏西 ，改性塑料销售高... 2018-03-02回答

复合肥,凡含有氮、磷、钾三种营养元素中的两种或两种以上元素的肥料的总称. 复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点，对于平衡施肥，提高肥料利用率，促进作物的高产稳产有着十分重要的作用。但它也有一些缺点，比如它的养分比例总是固定的，而不同土壤、不同作物所需的营养元素种类、数量和比例是多样的。因此，使用前最好进行测土，了解田间土壤的质地和营养状况，另外也要注意和单元肥料配合施用，才能得到更好的效果。随着粮食产量的提高，土壤缺素的现象已经表现出来，现在农民开始更多地选用多元复合肥。目前的复合肥生产多使用测土配方测出土壤的养分情况，测土配方施肥是以土壤测试和肥料田间试验为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，在合理施用有机肥料的基础上，提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用数量、施肥时期和施用方法。通俗地讲，就是在农业科技人员指导下科学施用配方肥。测土配方施肥技术的核心是调节和解决作物需肥与土壤供肥之间的矛盾。同时有针对性地补充作物所需的营养元素，作物缺什么元素就补充什么元素，需要多少补多少，实现各种养分平衡供应，满足作物的需要；达到提高肥料利用率和减少用量，提高作物产量，改善农产品品质，节省劳力，节支增收的目的。目前，复合肥的发展具有三大趋势：第一是多品种专用化。不同作物有不同的专用肥，专用肥是根据作物生长发育规律和吸肥量研制生产的。农民在选用复合肥时，要根据不同作物选择相应的专用肥。如果不是专用就违背了作物吸肥规律，使作物的增产潜力得不到发挥，同时造成某些营养元素浪费。第二是多功能药用化。将农药和化肥结合到一起，免去药剂拌种程序，一次施用既能保证作物所需养分又能防治地下害虫和苗期病害，可起到多重效果。第三是高浓度长效化。随着农业生产的发展，高浓度长效化的复合肥越来越受到农民欢迎，这种类型肥料的应用减少了施肥用量，方便耕作，免去追肥环节，减轻了劳动量，提高了肥料利用率，省工、省力、省时，提质增效。要与多种肥料配合使用虽然现在大多数复合肥都必须是多元的，但仍然不能完全取代有机肥，有条件的地方应尽量增加腐熟有机肥的施用量。复合肥与有机肥配合施用，可提高肥效和养分的利用率。有机肥的施用，不仅改良土壤，活化土壤中的有益微生物，更重要的是节省能源，减轻环境的污染。使用一些生物有机肥，不但可免去传统制作有机肥的繁琐过程，而且可为土壤提供大量的有益微生物活化土壤养分，减少连作障碍。某些专用复合肥虽然根据作物的需肥特点、土壤的供肥特性确定了适宜的养分配比，但也很难完全符合不同肥力水平土壤上作物实际生长的要求，因此有必要根据作物的实际生长情况、再配合使用一些单质肥。如在缺氮土壤上对需氮较多的叶菜类需使用一些氮肥，在缺钾土壤上对需钾较多的西瓜后期要使用一些钾肥。抓住复合肥的特点施用复合肥肥效长，宜做基肥。大量试验表明，不论是二元还是三元复合均以基施为好。这是因为复合肥中含有氮、磷、钾等多种养分，作物前期尤其对磷、钾极为敏感，要求磷、钾肥要作基肥早施。控释复合肥在生产过程中采用了包衣、造粒等工艺，肥效缓慢平稳，比单质化肥分解慢，养分淋失少，利用率高，适合于作基肥。一般亩用量为30至40千克。复合肥不宜用于苗期肥和中后期肥，以防贪青徒长。复合肥分解较慢，对播种时用复合肥做底肥的作物，应根据不同作物地需肥规律在追肥时及时补充速效氮肥，以满足作物营养需要。复合肥浓度差异较大，应注意选择合适的浓度。目前多数复合肥是按照某一区域土壤类型平均养分善和大宗农作物需肥比例配置而成。市场上有高、中、低浓度系列复合肥，一般低浓度总养分在25%至30%之间，中浓度在30%至40%之间，高浓度在40%以上。要因地域、土壤、作物不同，选择使用经济、高效的复合肥。一般高浓度复合肥用在经济作物上，品质优、残渣少、利用率高。复合肥浓度较高，要避免种子与肥料直接接触，会影响出苗甚至烧苗、烂根。播种时，种子要与穴施、条施复合肥相距5到10厘米左右，切忌直接与种子同穴施，造成肥害。复合肥配比原料不同，应注意养分成分的使用范围。不同品牌、不同浓度复合肥所使用原料不同，生产上要根据土壤类型和作物种类选择使用。含硝酸根的复合肥，不要在叶菜类和水田里使用含铵离子的复合肥，不宜在盐碱地上施用；含氯化钾或氯离子的复合肥不要在忌氯作物或盐碱地上使用；含硫酸钾的复合肥，不宜在水田和酸性土壤中施用。否则，将降低肥效，甚至毒害作物。复合肥中含有两种或两种以上大量元素，氨表施易挥发损失或雨水流失，磷、钾易被土壤固定，特别是磷在土壤中移动性小，施于地表不易被作物根系吸收利用，也不利于根系深扎，遇干旱情况肥料无法溶解，肥效更差。所以复合肥的施用应尽可能避免地表撒施，应深施覆土。正确使用复合肥，会给我们带来良好的收益。另外在选择复合肥时也要注意所含的养分情况以及包装和生产厂家，谨防受骗。植物需要的元素不只是氮，磷，钾，还需钙，镁等多种元素，复合肥实际上是指含有两种或两种以上植物所需元素的肥料。如羟基磷酸钙，硝酸铵等。对植物施用复合肥应该注意植物的生长期，种类，并施用含有植物所需元素的复合肥，利于植物生长。若复合肥施用过量，会造成植物体内某种元素富集，影响植物生长，还可能使土壤下液体浓度过高，造成烧苗现象。

0条评论收起

果胶是什么？ 1个回答.18人已关注

果胶果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮富含果胶，其含量达6%...
显示全部

逾期不候 ，研发工程师 2018-03-01回答

果胶果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮富含果胶，其含量达6%左右，是制取果胶的理想原料。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。现介绍从柚皮中制取果胶粉和低甲氧基果胶的加工技术。 (一)果胶粉制作工艺流程是：原料→预处理→抽提→脱色→浓缩→干燥→成品。 1．原料及其处理鲜果皮或干燥保存的柚皮均可作为原料。鲜果皮应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性。杀酶后的原料再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。榨出的汁液可供回收柚苷。干皮温水浸泡复水后，采取以上同样处理备用。 2．抽提通常用酸法提取。将处理过的柚皮倒入夹层锅中，加4倍水，并用工业盐酸调ph至1．5～2．0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60min。趁热过滤得果胶萃取液。待冷却至50℃，加入1%～2%淀粉酶以分解其中的淀粉，酶作用终了时，再加热至80℃杀酶。然后加0．5%～2%活性炭，在80℃下搅拌20min，过滤得脱色滤液。因柚皮中钙、镁等离子含量较高，这些离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶，同时也因皮中杂质含量高，而影响胶凝度，故酸法提取率较低，质量较差。为解决以上问题，西南农业大学食品学院(1995)对酸法提取作了改进，即在酸法基础上，按干皮重量加入5%的732阳离子交换树脂或按浸提液重量加入0．3%～0．4%六偏磷酸钠，前者果胶得率可提高7．2%～8．56%，胶凝度提高30%以上，而后者得率提高25．35%～ 35．2%，其胶凝度可达180±3。 3．浓缩采用真空浓缩法，在55～60c的条件下，将提取液的果胶含量提高到4%～6．5%后进行后续工序处理。近来作者和国内其他单位研究表明，超滤可用于果胶液浓缩，如用切割分子量为50 000u的管式聚丙烯腈膜超滤器，在温度45℃、ph3．0、压力0．2mpa条件下进行超滤浓缩，可将果胶浓度浓缩至4．21%，而其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1／5和1／2～1／3。 4．干燥常用方法为沉淀干燥法，即用95%酒精或铝、铜等金属盐类使果胶沉淀。以酒精沉淀法制取的果胶质量最佳。其方法是：在果胶浓缩液中加入重量1．5%的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95%酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出。再用80%的酒精洗涤，除去醇溶性杂质。然后用95%酸性酒精洗涤2次，用螺旋压榨机榨干后，将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10%以下，把果胶研细，密封包装即成果胶粉成品。用金属盐类沉淀果胶，其杂质含量较高，现较少采用。目前国外果胶干燥大多采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。西南农业大学食品学院用超滤浓缩液进行喷雾干燥试验，结果表明该法是完全可行的，果胶质量符合国家标准。 (二)低甲氧基果胶制作低甲氧基果胶的方法主要有碱法、酸法和酶法3种。现介绍碱法和酶法两种。 1．碱法把果胶浓缩液放入不锈钢锅中，加氢氧化铵调ph至10．5，15℃下恒温保持3h。再加等体积的95%酒精和适量盐酸，使ph降至5左右。搅拌后静置1h，滤出沉淀果胶，榨干，再分别用50%和95%酒精各洗涤1次，压干后摊于烘盘上，在65℃真空干燥器中烘干，取去磨细、包装即得成品。产率大约为果胶量的90%。 2．酶法即用果胶脂酶脱脂提取低甲氧基果胶。广东省果树研究所蔡长河等(1996)成功地研制出采用酶法从柚皮中提取低脂果胶的工业化生产技术。与传统碱法和酸法相比，其具有工艺易于控制、产品质量高、节省能耗和降低成本等优点，现对该法作一简单介绍，其工艺流程如下：柚皮→粉碎→水洗→脱脂→提胶→压滤→沉析→压滤→除盐醇洗→压滤→干燥→粉碎→成品。原料搅碎：将原料搅碎成3～5mm大小。水洗：50℃清水浸泡30min，离心，再用清水漂洗2～3次，直至洗出液呈无色为止。脱脂：加入适量碳酸钠以激活果皮内源pe酶，进行脱脂。工艺条件以温度50℃，时间1h，ph7．0，碳酸钠为7g／kg新鲜皮(25g／kg干皮)的组合为最佳。提胶：加盐酸(调ph1．7～2．0)在95℃下提胶。沉析：加入适量cacl2沉析果胶。除盐醇洗：将盐酸、草酸按1：3的比例混合，在醇溶液中除盐，并经多次醇洗，干燥和粉碎：在60℃下真空烘干，烘干后的果胶用粉碎机粉碎成果胶粉。该法果胶得率鲜柚皮为3．5%～4%，干柚皮为12%～15%，胶凝度100±5，脂化度小于50%，达到了美国fcc质量标准。

0条评论收起