西曲溴胺,又称为十四烷基三甲基溴化铵,是一种离子对色谱分析的专用试剂,具有良好的表面活性、稳定性、杀菌性及生物降解性。它在多个领域得到广泛应用。
西曲溴胺
蠕虫状胶束良好的黏弹性使西曲溴胺在日化工业、石油工业等领域中得到广泛研究和应用。它可用于制备胶束,具体操作步骤需要按照一定的配比和条件进行。
通过将西曲溴胺原料投入溶媒中,并经过一系列步骤如加热、搅拌、过滤、结晶等操作,最终可以得到离子对色谱级的高纯西曲溴胺。
[1]李振兴,燕永利,王虎,等.十四烷基三甲基溴化铵蠕虫状胶束的形成及其线性黏弹性[J].应用化工,2023,52(08):2312-2316.
[2]程俊,徐久振,姜苏,等.离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺[P].上海市:CN201910090829.8,2019-05-24.
本文将讲述如何制备用于测定西曲溴胺的电位传感器,希望能为西曲溴胺的测定提供新的思路。
简述:西曲溴胺(Cetrimide)是一种活性药物成分,是一种具有洗涤剂特性的抗菌剂。它对细菌和真菌有广泛的抗感染作用。它被用作治疗脂溢症和牛皮癣的洗发水成分,其一种非常稀的溶液可以局部使用以缓解牙龈疼痛。西曲溴胺的结构如下:
通常采用薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法对该化合物进行测定。
1. 测定优化:
Farnoush Faridbod等人基于离子选择电极(ISEs)的电位检测具有制备速度快、容易、响应时间快、选择性合理、线性动态范围宽、在线测量和成本低等优点,报道了两种电位传感器。两个电极的响应都基于离子交换机制。电极的传感材料分别为三氰-四苯基硼酸盐离子对和三氰-磷钨酸盐。通过一系列实验得到了最佳的PVC膜电极,并用于传感器性能的优化。具体如下:
(1)两种传感器中使用的传感元件都是由三苯四苯基硼酸酯组成的离子对化合物。将约20 mL 0.01 M的香虫胺酸性溶液与20 mL 0.01 M的四苯基硼酸盐溶液混合制备。所得沉淀物经过过滤,用水冲洗,并在室温下干燥。
(2)制备PVC膜的一般步骤为:在四氢呋喃中溶解不同量的离子对,加入适量的PVC、增塑剂和添加剂(THF),将溶液混合在直径2cm的玻璃盘中。然后缓慢蒸发四氢呋喃,直至得到油状浓缩混合物。将直径约3mm的塑料管浸入混合物中约10s,形成厚度约0.3mm的透明膜。然后将试管从混合物中拔出,在室温下保存约10小时。
之后,用内部填充溶液(1.0×10)填充管-3 M的氰胺溶液)。最后电极在相同的溶液中浸泡48小时。对于含有铈-磷钨酸盐(cr - pt)离子对的膜,其调理时间为24小时。
PVC膜原料的优化如下:
(3)结论:Farnoush Faridbod等人建立了两种测定西曲溴胺的电位传感器。该传感器性能先进,响应时间快,检测限低至4.0x10-6M,潜在响应范围为5.0x 10-6、1.0x103M。传感器使药物配方中的西曲溴胺测量成为可能。传感器的响应基于离子交换机制。与硫氰-四苯基硼酸盐离子对相比,硫氰-磷钨酸盐离子对表现出更好、更稳定的反应。经过一系列实验,制成了PVC膜电极。当膜的组成为30%PVC,60%DBP和10%6离子对时,获得了最佳的PVC膜电极性能。
2. 潜在应用:
制备用于食品包装应用的 Cetrimide 交联壳聚糖/瓜尔胶/Ghatti 活性生物基薄膜。Shivayogi S等人报道的Chitosan/Guar Gum/Gum Ghatti (CS/GG/GGh) 活性生物基薄膜是通过溶剂浇铸技术,在聚乙二醇作为增塑剂的情况下,采用西曲溴胺作为交联剂和抗菌剂制备的。研究了不同浓度(0.05 0.1. 0.15 和 0.2%)的西曲溴胺对增塑 CS/GG/GGh 活性生物基薄膜的理化和功能特性的影响。FTIR 分析证实了 cetrimide 与聚合物链的相互作用。cetrimide 的加入显着提高了机械性能、热性能和阻隔性能。cetrimide 的交联显着降低了吸湿性、水溶性、亲水性表面,并且还改善了通常与多糖基薄膜相关的较差的水蒸气阻隔性能。金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。薄膜成分的总体迁移远低于 10 mg/dm 2的总体迁移限制。该开发的生物基薄膜对环境友好,具有可用作食品包装材料的新特性。
参考文献:
[1]Faridbod F, Khamseh-nejad M, Ganjali M R, et al. Cetrimide potentiometric PVC membrane sensor[J]. International Journal of Electrochemical Science, 2012, 7(3): 1917-1926.
[2]Narasagoudr S S, Masti S P, Hegde V G, et al. Cetrimide crosslinked chitosan/guar gum/gum ghatti active biobased films for food packaging applications[J]. Journal of Polymers and the Environment, 2023, 31(2): 579-594.
许多消费者对于化妆品中的“西曲溴铵”这种化学物质的功效和作用不太了解。本文将从西曲溴铵的功效、作用以及对皮肤的影响等方面进行介绍。
产品名称:西曲溴铵
英文名:Hexadecyl Trimethyl Ammonium Bromide
CAS号:57-09-0
分子式:C16H33(CH3)3NBr
分子量:364.45
纯度(含量):≥99%
西曲溴铵物性:HEROCHEM西曲溴铵呈现白色或浅黄色的结晶体至粉末状,易溶于异丙醇和水,震荡时会产生大量泡沫。它与阳离子、非离子和两性表面活性剂具有良好的配伍性。此外,HEROCHEM西曲溴铵还具有优良的渗透、柔化、乳化、抗静电、生物降解性和杀菌等性能,化学稳定性好,耐热、耐光、耐压、耐强酸强碱。
西曲溴铵可用作护发素的调理剂,天然和合成橡胶、硅油和沥青的乳化剂,合成纤维、天然纤维和玻璃纤维的抗静电剂和柔软剂,相转移催化剂,乳液起泡剂和表面活性剂,以及分析试剂。此外,它还用于助焊剂和焊锡膏的生产中起到表面活性剂的作用,对于亮点、虚焊和焊电饱满都有一定的作用。
西曲溴铵,英文名称为CETRIMONIUM BROMIDE,别名包括十六烷基三甲基溴化铵和溴棕三甲胺。在化妆品和护肤品中,西曲溴铵主要用作防腐剂、抗菌剂、抗静电剂和乳化剂。它的风险系数为3,相对较安全,可以放心使用,对于孕妇一般没有影响,也不会引起痘痘。
西曲溴铵是一种阳离子型柔软剂,主要用于化妆品中的杀菌剂、柔软剂、乳化剂和抗静电剂。当用于护发素时,它能够吸附在头发表面,形成单分子薄膜,使头发变得蓬松、柔软,并赋予头发自然光泽。同时,它还能够抑制头发表面因摩擦而产生的静电,使头发更容易梳理。
西酞普兰是一种选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRI),具有抗抑郁作用。它的化学名为1-[3-(N,N-二甲基胺)丙基]-1-(4-氟苯)-1,3-(二氢)-5-异苯并呋喃腈溴化氢,英文名为Citalopram。西酞普兰可选择性地抑制5-HT转运体,阻断突触前膜对5-HT的再摄取,从而延长和增加5-HT的作用。
在全球抗抑郁药市场中,西酞普兰的占有率为15.7%,位居第二。虽然氟西汀的占有率最高,但西酞普兰在美国市场上市后成为销售增长最快的抗抑郁药。各国和地区对抗抑郁药的研发投资不断增加,以满足市场需求。在中国市场,抗抑郁药销售额每年平均增长率达到16.4%,市场规模超过150亿元。其中,西酞普兰、舍曲林和文拉法辛是增长最快的抗抑郁药,仅以西酞普兰为例,2016年市场总销售额达到3亿元。
西酞普兰的合成工艺一直是化学和药学研究人员关注的重点。目前已有多种合成方法被报道,包括以下三类:
1、以5-溴苯酞为起始原料,经过多步反应合成得到外消旋的西酞普兰。这种方法反应过程复杂,反应条件苛刻,使用了易燃、易爆和毒性较大的试剂。
2、利用S-二醇与甲磺酸等反应形成活性酯,再经过环合反应制得西酞普兰。这种方法工艺简单,总收率和成本都较低,目前在工业上得到广泛应用。
3、通过高效、高立体选择性的不对称合成方法制备艾司西酞普兰。这种方法简化了合成步骤,但试剂和催化剂成本较高,目前仅限于基础研究阶段。
[1]王树龙. 西酞普兰中间体的合成研究[D].浙江工业大学,2004.
5-溴香兰素是一种重要的医药中间体,其合成方法在化学领域中引起广泛的关注。
背景:5-溴香兰素(4-羟基-3-甲氧基-5-溴-苯甲醛)是制备糖尿病药物2,3-二溴-4,5-二羟基苄醇、心血管药物克寇卓、胃药曲西匹特和磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶等产品的重要中间体。3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)是一种重要的医药和有机合成中间体,在医药工业上主要用于磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶(TMP)、镇咳祛痰药喘速宁、抗癫痫药3,4,5-三甲氧基肉桂酰异丙胺以及辅酶Q10的主环原料。以5-溴香兰素为原料经水解、甲基化制备3,4,5-三甲氧基苯甲醛是合成TMB的较理想的工艺,可得到较高的收率。目前制备5-溴香兰素的主要方法是以甲基香兰素为原料,以溴素直接溴化生成5-溴香兰素。由于溴素较贵,易挥发,毒性较大,此方法既不安全成本又高,且收率较低。
合成:
1. 方法一:
以冰醋酸为溶剂,香兰素为原料,AlBr3为催化剂,HBrO3与KBrO3为溴化剂合成了5-溴香兰素。最佳条件为:香兰素、KBrO3与AlBr3的物质的量的摩尔比为1∶0.5∶0.056,反应时间6.0h,反应温度30℃。在优化条件下收率可达90.4%。具体步骤如下:
在三颈瓶中加入15.2g(0.1mol)香兰素,加入 40mL冰醋酸和100mL 40%的HBrO3,搅拌使其完全溶解,再加入少量AlBr3,然后控制温度在搅拌下缓 慢滴加一定量的KBr饱和水溶液,滴加完毕再搅拌反应一段时间。减压过滤,用水洗至中性,用乙醇重结晶,得白色晶体产品。
2. 方法二:
以甲基香兰素为原料,氢溴酸与过氧化氢为溴化剂,溴化铝为催化剂,无水乙醇为溶剂制备5-溴香兰素。实验确定了制备过程的适宜工艺条件:将甲基香兰素(0.07 mol)用无水乙醇使其完全溶解,搅拌下按摩尔 比n(C8H 8O 3)∶n(HBr)∶n(H 2O 2)=0.07∶0.59∶0.10加入40%的氢溴酸和30%的过氧化氢,加入少量溴化铝(催化剂),控制反应温度不超过5~10℃,反应时间6 h。在此条件下产物收率为98.3%。具体步骤如下:
在三颈瓶中加入0.07 mol的甲基香兰素,用无水乙醇使其完全溶解,再按n(C8H 8O 3)∶n(HBr)=0.07 ∶0.59比例加入40%的氢溴酸和少量催化剂,控制反 应温度不超过0~5℃。在搅拌下按n(HBr)∶n(H2O 2)= 0.59∶0.10滴加30%的过氧化氢,30 min左右滴加完毕。控制反应温度不超过10℃,继续搅拌反应6 h。静置过夜,减压过滤,用水洗至中性,产物于25℃ 真空干燥过夜,得乳白色粉末状晶体。
参考文献:
[1]马鹏,花林,白争辉等. 5-溴香兰素的合成方法研究[C]// 河南省化学会. 河南省化学会2012年学术年会论文摘要集. 河南科技大学化工与制药学院;, 2012: 1.
[2]彭安顺,英荣建. 5-溴香兰素的绿色合成 [J]. 化学工程师, 2009, 23 (07): 67-68. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2009.07.006.
[3]刘颖,宋志轩,杨焕新等. 5-溴香兰素的合成 [J]. 精细化工中间体, 2006, (04): 24-25. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2006.04.007.