背景及概述^[1]

酸性红80是一种化学试剂，主要用于毛、蚕丝、锦纶织物染色以及毛、丝织物的直接印花。它是通过一系列反应制备而得。

制备方法^[1]

制备酸性红82的方法是将4-甲基苯胺、碳酸钠和6-溴-3-甲基-3H-二苯并[f，ij]异喹啉-2，7-二酮反应制备而得。具体步骤包括加热反应物、除去释放的水、洗涤、热处理等。

应用领域^[2]

酸性红80可用于制备品红染料混合物，该混合物具有较宽的色域及良好的耐光性能。通过选择不同的染料组合，可以调整品红墨水的颜色和性能。

参考文献

[1]CN03823167.0酸性红82的混合物

[2]CN200710032337.0品红墨水组合物

公司二号污水处理场主要承担100万吨／年焦化装置、80万吨／年加氢装置、80万吨／年催化装置、80万吨／年蜡油加氢装置 和60吨／小时酸性水汽提装置产生的污水，现污水颜色较红，氨氮和化学需氧量较高。 处理方向 1 、分析使污水颜色发红的原因和介质是什么？ 2 、使污水颜色发红的介质是如何产生的？那个装置产生的？ 3 、对该种污水如何进行深化处理？若需要装置进行工艺指标调整，应如何调整？需要添加什么化学药剂？

不法药品生产者常将酸性红 73 用于红花的加工炮制，但酸性红 73具有一定的毒性，因此，本文将简述如何检测红花中的酸性红 73 染料。

背景：红花为菊科植物红花 Carthamustinctorius L.的干燥花。由于红花采收时间影响品质以及其易吸潮、发霉、变色等特点，近来在检验红花过程中，研究人员发现一些不法药品生产者利用酸性红 73 具有色泽鲜艳，着色稳定、价廉且可以经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色等耐高温特性，将其用于红花的加工炮制。酸性红 73 为食品禁用色素，其化学结构母核与苏丹红相同，为可疑致癌物质，而且对肾脏有毒性。

检测红花中的酸性红 73 染料：

1.TLC 鉴别和 HPLC 确证

杨荣艳等人 采用 TLC 对红花中非法染有酸性红 73进行定性鉴别； 采用 HPLC 确证建立的 TLC 可行。

（1）薄层色谱鉴别

取本品 1 g，加 70% 乙醇 20 mL，超声提取20 min，取上清液作为供试品溶液。另取酸性红 73对照试剂适量，分别加 70%乙醇溶解并制成每 1 mL含 60 μg 的溶液，作为对照试剂溶液。照 《中国药典》2010 年版一部薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验，吸取供试品溶液和对照试剂溶液各 5 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯 － 正丁醇 － 乙醇－ 氨水 － 水(1∶3∶3∶1∶1) 为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点； 阴性对照不干扰测定。见下图。

（2）HPLC 测定酸性红 73(紫外检测器)

色谱条件：色谱柱: Agilent TC-C18 (250 mm ×4.6 mm，5 μm)，流动相: 甲醇-0.025 mol·L－1 醋酸铵溶液，甲醇梯度洗脱条件: 20% ～45% (0 ～8 min)，45% ～80%(8 ～20 min)； 流速: 1.0 mL·min－1 ，检测波长: 508 nm，进样量: 10 μL，柱温: 35 ℃。

（3）结果

在 TLC 中，阳性样品可检出与酸性红 73 对照试剂位置和颜色一致的斑点；HPLC 中，也出现了与对照试剂保留时间一致的色谱峰，并且 DAD 检测器检验，在420 ～580 nm波长范围的紫外 － 可见吸收光谱相同。该方法前处理简便、快速、准确，可用于红花药材中非法染有酸性红73 的检查。

2.超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测

承晨等人采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪，对酸性红 73进行鉴定，同时联用二极管阵列检测器对其进行定量。

（1）液相条件

色谱柱:AgilentPoroshell 120 SB-C 18(4.6 × 100mm，2.7μm)； ZOＲBAX Eclipse plus C18 (2.1 ×100mm，3.5μm)。以甲醇为流动相 A，以 0.05mol·L－1 醋酸铵为流动相 B，按表 1 进行梯度洗脱；检测波长为 510nm；流速为 0.5mL·min－1；柱温 30℃；进样量为 2μL。

（2）质谱条件

电喷雾电离源(ESI)，毛细管电压 3.5kV，脱溶剂温度 350℃，脱溶剂气体流速 10L·min－1 。负离子检测，扫描方式采用全扫描一级质谱(MS)、全扫描二级质谱(MS/MS)，质量采集范围 100 ～800。MS/MS 碰撞能量 10。

该检测方法选择性高，分析时间短，干扰少，结果准确可靠，同时适用于定性与定量。

3.柠檬黄、酸性红 73、胭脂红染色及掺伪的检测

胡佳等人采用水试鉴别红花掺伪，薄层色谱法对红花染色进行初步判定，再利用高效液相二极管阵列检测器分析红花中的染色成分。结论薄层色谱法和高效液相二极管阵列检测器可以对红花中柠檬黄、酸性红 73 和胭脂红进行有效的鉴别。

参考文献：

[1]承晨.超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测红花中的酸性红73染料 [J].海峡药学, 2017, 29 (05): 58-60.

[2]胡佳,郭琳,何涛.27批红花柠檬黄、酸性红73、胭脂红染色及掺伪的检测 [J].光明中医, 2016, 31 (11): 1561-1563.

[3]杨荣艳,宋瑩,李本淳.红花药材中非法染有酸性红73的TLC鉴别和HPLC确证 [J].中国现代中药, 2014, 16 (08): 623-626.DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.2014.08.005.

直接蓝80是一种直接染料，它属于一类能够在中性和弱键相介质中加热煮沸而不需要媒染剂的染料。直接染料主要通过直接与棉纤维之间的氢键和范德华力结合来染色。它广泛应用于纤维、丝绸、棉纺、皮革和造纸等行业。

直接蓝80的应用举例

CN201110085768.X提供了一种多组分显色阴离子共插层的超分子结构颜料及其制备方法。通过将两种或两种以上不同颜色的显色阴离子同时插入到水滑石层间，并通过调节插入水滑石层间的阴离子比例，可以制备出一系列多组分显色阴离子共插层的超分子结构颜料。这些颜料具有可调控的颜色。

制备的超分子插层结构颜料的化学通式为：

M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂(A^n-)_x/n·mH₂O

其中0.1≤x≤0.5，m为层间结晶水分子数；M²⁺为二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺或Cu²⁺中的任意一种或两种，较佳的是Mg²⁺或Zn²⁺；M³⁺为三价金属离子Al³⁺、Co³⁺、Ti³⁺、Fe³⁺或Cr³⁺中的任意一种或两种，较佳的是Al³⁺；A^n-为两种或两种以上显色阴离子；可用于插层的显色阴离子化合物分染料和有机颜料前体两大类，其中染料有酸性染料、媒介染料、活性染料和直接染料；有机颜料前体为有机颜料的钠盐或酸前体。

直接染料的种类包括直接黄24、直接黄26、直接黄34、直接黄44、直接黄49、直接黄50、直接黄117、直接黄118、直接红1、直接红2、直接红13、直接红28、直接红79、直接紫1、直接紫12、直接蓝1、直接蓝2、直接蓝6、直接蓝15、直接蓝22和直接蓝80等。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110085768.X 多组分显色阴离子共插层超分子结构颜料及其制备方法

中性红2GL(C.I.酸性红211)是一种染色鲜艳的基本染料，适用于染色羊毛织物、蚕丝、锦纶、维纶以及直接印花。它可以与其他中性染料或增艳染料混合使用，也可用于染色棉织物和皮革。

制备步骤

1) 2-氨基-4-氯苯酚的重氮化

将2-氨基-4-氯苯酚溶解在含有30%盐酸的水中，冷却至5℃后滴加30%亚硝酸钠溶液，保温搅拌1小时。

2) 2-氨基-4-氯苯酚重氮盐与1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮偶合

将1-(间磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮溶解在水中，加热至30～40℃后加入纯碱，降温至10℃后加入2-氨基-4-氯苯酚重氮盐溶液，保持pH值9～10继续反应2小时。

3) 水杨酸铬钠盐的制备

将98%铬明矾溶解在水中，加热至80℃溶解，过滤除去杂质。再加入水杨酸，回流1小时后，用氢氧化钠溶液调节pH值。

4) 偶氮化合物的络合

将偶合液加入水杨酸铬钠盐的溶液中，升温至回流并调节pH值，保持回流6小时。反应结束后，调节pH值并进行盐析，最后过滤和烘干。

参考文献

[1] 金英花,迟洪训.中性红2GL(C.I.Acid Red 211)的合成[J].皮革化工,2007(02):32-34.

抱歉，昨日上传附件有误，2楼附件我已重新编辑，不知好不好用，干脆帖上 碱性混合指示剂和指示液的制备 8.1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/l)和2份体积酚酞溶液(1g/l)混合均匀。 8.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50ml甲基红溶液(2g/l)和50ml亚甲基蓝溶液(1g/l)混合。 8.3 酸性铬蓝k-萘酚绿b混合指示剂 称取0.1g酸性铬蓝k，0.1g萘酚绿b和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。 8.4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20ml乙醇中，加水50ml，用氢氧化钠溶液(4g/l)调至ph为7.5(红紫色)，再以水稀释至100ml。 8.5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/l)和1份体积甲基橙溶液(1g/l)混合。 8.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/l)与1份体积甲基红溶液(1g/l)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。 8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100ml水中，贮存于棕色瓶中。 8.8 甲基红指示液(1g/l) 称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 8.9 溴甲酚绿指示液(2g/l) 称取0.20g溴甲酚绿溶解于6ml氢氧化钠溶液(4g/l)和5ml乙醇中，用水稀释至100ml。 8.10 甲基橙指示液(1g/l) 称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100ml。 8.11 酚酞指示液(10g/l) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 8.12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/l) 称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 8.13 钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(c21h14n2o7s)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.14 铬黑t指示剂 将1.0g铬黑t与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.15 铬黑t指示液(5g/l) 称取0.50g铬黑t和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 8.16 百里香酚蓝指示液(1g/l) 溶解0.10g百里香酚蓝于2.2ml氢氧化钠溶液(4g/l)和5ml乙醇中，稀释至100ml。 8.17 孔雀绿指示液(1g/l) 称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100ml。 8.18 二甲酚橙指示液(2g/l) 称取0.20g二甲酚橙，溶于水，稀释至100ml。 8.19 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/l) 将0.50g二苯偶氮碳酰肼(c13h12on4)溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。溶液贮存于冰箱中。 8.20 对硝基苯酚指示液(1g/l) 称取0.10g对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 8.21 苯酚红指示液(0.2g/l) 将0.05g苯酚红，2.85ml氢氧化钠溶液(2g/l)和5ml乙醇一起温热，待溶解后，加入50ml乙醇，用水稀释至250ml。 8.22 达旦黄指示液(0.4g/l) 称取0.04g达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100ml。 8.23 硫酸铁铵指示液(80g/l) 溶解8.0g硫酸铁铵〔nh4fe(so4)2.12h2o〕在约75ml水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100ml。 8.24 淀粉指示液(10g/l) 8.24.1 1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入100ml沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的流动形式，冷却后使用。 8.24.2 将1g可溶性淀粉与5ml水制成糊状，搅拌下将糊状物加入100ml水中，煮沸几分钟后冷却，使用期限二周。溶液中加入几滴甲醛溶液，使用期限可延长数月。

呋喃三嗪二钠盐是一种常用的显色剂，可用于测定铁离子等物质。

应用领域及方法

1) 呋喃三嗪二钠盐广泛应用于血清铁的测定。目前在临床实验室常采用比色法进行测定。比色法的原理是在酸性条件下将Fe3+与转铁蛋白解离，然后加入还原剂将Fe3+还原成Fe2+，最后使用一种能与亚铁离子络合的色原进行比色测定。常用的色原有亚铁嗪、呋喃三嗪二钠盐、红菲绕啉和三吡啶基三啉等。

2) 呋喃三嗪二钠盐还可用于制备稳定的不饱和铁结合力检测试剂盒。通过优化反应体系，选用适当的缓冲液和添加抗坏血酸等物质，可以显著改善试剂的稳定性。该试剂盒包括试剂R1和试剂R2，其中试剂R1的组成为：pH8.6的AMP缓冲液、硫脲、硫酸亚铁铵、盐酸羟胺、Span80和叠氮钠；试剂R2的组成为：pH3.2的甘氨酸缓冲液、呋喃三嗪二钠盐、抗坏血酸、Span80和叠氮钠。

参考资料

[1] CN201410805037.1 一种血清不饱和铁结合力检测试剂盒

[2] CN201610742667.8 一种稳定的不饱和铁结合力检测试剂盒

酸性黑1是一种双偶氮性酸性染料，广泛应用于皮革、羊毛、丝等材料的染色。本文将介绍酸性黑1的制备方法。

制备步骤

1）对硝基苯胺重氮化

首先，在反应缸中加入200毫升水，并搅拌均匀。然后加入72克对硝基苯胺和220克30%盐酸，将温度升至70℃，使其完全溶解。降温至0-3℃，取出5毫升作为平衡样品。在低于3℃的条件下，缓慢加入100%的36克亚硝酸钠溶液，搅拌15分钟。用碘化钾试纸检测，重氮液应呈蓝色，且应为澄清溶液。控制温度在10℃以下，继续搅拌。

2）苯胺重氮化

在反应缸中加入400毫升水，并加入150克30%盐酸，搅拌均匀。加入45克苯胺，使其完全溶解。加入碎冰降温至3℃，然后加入34克亚硝酸钠溶液。用碘化钾试纸和刚果红试纸检测，应呈蓝色。继续搅拌1小时，得到苯胺重氮盐的透明溶液。

3）H酸溶解

制备H酸溶解液：在烧杯中加入400毫升水，加入160克H酸，并加入28克纯碱水，调节pH值为6.2，使其完全溶解为黑色透明液体。调整体积至1100毫升，静置沉淀并去除杂质。

4）一次耦合

将对硝基苯胺重氮化液缓慢加入H酸溶解液中，时间不超过1.5小时，温度保持在13℃以下。重氮盐应微量过量。反应持续12小时。

5）第二次耦合

在上述偶合液中加入120克片碱和110克纯碱，使其完全溶解，控制pH值为8.5。加入苯胺重氮盐溶液，搅拌均匀。用10%的纯碱溶液缓慢调节pH值至8.5，继续搅拌2小时。检测重氮盐是否消失，继续搅拌1小时。加入精盐盐析，搅拌2小时，进行斑点试验，直到溶液完全清晰。过滤、烘干，最终得到80克酸性黑1的成品。

参考文献

[1] 宋内理. 皮革蓝BO生产合成[J]. 中国皮革, 2014, 43(13): 38.