1,8-二氨基萘是一种重要的中间体,用于制造油溶性颜料,特别是C.I.油溶性橙60#和油溶性红135#。这些颜料广泛应用于聚苯乙烯、有机玻璃、硬质聚氯乙烯和ABS的着色。此外,它还可以用作树脂和农药的原料。
图一 1,8-二氨基萘
陆益等人提出了一种工业化制备1,8-二氨基萘的方法。具体步骤如下:
在一个带有搅拌器、测温计、回流冷凝器和高位滴加储罐的5000L搪瓷反应釜中,加入预制的催化剂70kg、潮品二硝基萘(质量为700kg)和溶剂乙醇2500L。然后启动搅拌器,将釜内物料升温至70℃,在该温度下缓慢滴加100%的水合肼520kg,滴加时间为5小时。水合肼滴加完毕后,将反应釜中物料继续升温至75℃,在该温度下保温反应5小时后停止反应。
将反应后的物料冷却至40℃~45℃后进行压滤,洗涤回收催化剂。洗涤液与过滤液合并作为料液处理。减压脱溶参数为:压力-0.050~-0.070Mpa,釜温50℃~80℃。然后对料液进行减压脱溶回收溶剂。减压脱溶得到的溶剂精馏时,精馏塔的塔板数为60,料液进料温度为30℃,进料板为第30块;塔顶回流比为1∶6,塔顶冷凝器压力为0.098MPa;塔顶回收乙醇。
接下来,使用75℃热水进行水洗分层,上层为水相,下层为料液相,热水的体积是脱溶后的料液体积的3倍。将分液得到的料液相送入精馏塔中进行精馏,塔顶得到纯度≥99.5%的1,8-二氨基萘成品460kg,塔底得到副产品1,5-二氨基萘21kg(1,5-二氨基萘含量为91%)。1,8-二氨基萘的收率为96.46%,1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的总收率为95.4%。精馏时所用精馏塔的塔板数为60,料液进料温度为80℃,进料板为第30块;塔顶回流比为1∶6,塔顶冷凝器压力为0.098MPa。
利用水合肼还原法反应条件温和,该方法操作容易、工艺简单,对原料纯度的要求低,易于实现工业化。
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1,8-二氨基萘是一种常用试剂,主要用于染料有机合成中。化学式为C10H10N2。外观为棕红色结晶性粉末,微溶于水,可溶于醇和醚,微溶于氯仿。需要密封保存以防止在空气中变色。
图一 1, 8-二氨基萘
LC-6A高效液相色谱仪和其他试剂设备用于检测1,8-二氨基萘。标准品和工业产品用于校准仪器。通过特定的实验条件,可以得到准确的检测结果。
吴建中提出了一种选择性还原制备1,8-二氨基萘的方法,通过控制温度和时间,可以高效地合成目标产物。这种方法具有高选择性、高还原率和高收率的特点,适合工业化生产。
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