3,4,5-三氟苯酚的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍3,4,5-三氟苯酚的纯化技术,以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的3,4,5-三氟苯酚产品。
背景:3,4,5-三氟苯酚是一种重要的化工中间体,主要应用于制备液晶(第四代TFT彩色液晶材料)、医药中间体。近年来对液晶中间体的研究中发现,含氟液晶化合物具有更好地性能,这种含氟液晶中间体的开发,大大减少了半透明显示设备的能耗,从而节约了电能;同时也是一种用途日益广泛的中间体,是常用的合成液晶化合物、医药化合物以及农药化合物的中间体,其应用范围比较广泛,需求量较大,有良好的应用前景。
纯化:
采用现有技术合成3,4,5-三氟苯酚时,会产生多种杂质,这些杂质中的一些含氟苯酚,如3,5-二氟苯酚、3,4-二氟苯酚、2,3-二氟苯酚、2,3,5-三氟苯酚、2,3,4-三氟苯酚和2,4,6-三氟苯酚等,它们的存在将会严重影响液晶材料的品质,哪怕含量只有万分之一。这些杂质的理化性质与产品3,4,5-三氟苯酚十分接近,因此难以用常规的分离手段方法如精馏、重结晶将它们分离除去。
王玉琴等人,采用了惰性溶剂共沸精馏的方法分离了液晶中间体3,4,5-三氟苯酚中近沸点杂质。结果表明,该纯化方法能使3,4,5-三氟苯酚的纯度达到99.95%以上。试验设备与步骤如下:
(1)共沸精馏试验装置见图1所示。该试验精馏塔直径为25 mm,塔高1000 mm,塔内装填玻璃弹簧及陶瓷填料,塔身由石英玻璃制成。塔外壁采用石棉布、电热带、玻璃保温套管联合保温。塔釜为玻璃三口瓶,用电加热套加热。塔顶采用蛇形冷凝器,塔顶冷凝液体的回流采用摆动式电磁回流比控制器操作。真空度由旋片真空泵控制。
(2)实验按下述步骤进行:
a)将含有杂质的粗品3,4,5-三氟苯酚与惰性溶剂投入精馏塔釜,在一定的真空度下,塔釜加温使料液在精馏塔中全回流,使塔顶温度、塔釜温度达到恒定;
b)在一定的回流比下从塔顶排出惰性溶剂,取样分析馏出的惰性溶剂以及塔釜中残留物的组成;
c)当惰性溶剂组分排尽时,继续蒸馏,收集3, 4,5-三氟苯酚,称重并分析其含量,计算收率。
结论:采用惰性溶剂共沸精馏从3,4,5-三氟苯酚中分离近沸杂质,由惰性溶剂夹带各种近沸点杂质为低沸物先从塔顶排出,然后蒸出高纯度3,4,5-三氟苯酚产品,其纯度可达99.95%以上,精馏收率达到 72.1%。该方法操作简便、设备简单、生产成本低、收率高,适合大规模的工业化生产。
参考文献:
[1]易苗, 3,4,5-三氟苯酚. 浙江省, 浙江林江化工股份有限公司, 2018-05-26.
[2]王玉琴. 液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法 [J]. 合成技术及应用, 2014, 29 (01): 58-60.
对于类似于这样的问题,现实当中的很多朋友都是不知道应该如何回答的。下面跟随笔者的步伐一起来简单的了解一下3,4,5-三氟苯酚中间体。
3,4,5-三氟苯酚中间体实际上是一种重要的化工中间体,主要应用于制备液晶(第四代TFT彩色液晶材料)、医药中间体。近年来,对液晶中间体的研究中发现,含氟液晶化合物具有更好的性能,这种含氟液晶中间体的开发,大大的减少了半透明显示设备的能耗,从而节约了电能。
与此同时,3,4,5-三氟苯酚中间体也是一种用途日益广泛的中间体,是常用的合成液晶化合物、医药化合物及农药化合物的中间体,其应用范围比较广泛,且需求量较大,有良好的应用前景。
3,4,5-三氟苯酚中间体产品合成路线具有极少的试验步骤,工艺简单,催化剂可以循环使用,成本较低,利用该路线合成的3,4,5-三氟苯酚纯度较高,是条值得推广和进行工业化生产的合适路线。
本项目由3,4,5-三氟苯酚中间体为起始原料,采用负载多相同的催化剂经过重氮、水解、精馏得到高纯度的3,4,5-三氟苯酚,该工艺也是十分的简单的,催化剂也可以重复使用,采用亚硝酸基硫酸代替亚硝酸钠重氮,减少了重氮化反应钠盐富集的现象,对环境友好,产品收率高,纯化时间短,品相优。