近年来，光催化技术在污染控制领域得到了快速发展，成为一项具有重要应用前景的绿色技术。光催化技术利用特定波长的光照射下，催化剂的表面被激活，从而具备氧化分解有机污染物、除臭、防腐等多种功能。最近的研究发现，一种名为氮化碳（C3N4）的新型非金属光催化剂对可见光也有响应。氮化碳由碳和氮组成，是一种有机聚合物。氮化碳的研究最早可以追溯到1834年，当时实验室合成了一种由碳和氮组成的聚合衍生物，并命名为“melon”（C6N9H3）。在20世纪40～80年代初，人们尝试通过热解硫氰酸盐、三嗪[(C3N3)n，triazine]和七嗪[(C6N7)n，heptazine]等化合物来制备氮化碳，但并未得到明确的晶体结构。由于氮化碳的化学惰性和不溶解性，其准确的化学结构一直无法确定，因此在之后的很长一段时间里被人们遗忘。直到1989年，通过理论计算提出了β-C3N4的结构，并预测其硬度可以与金刚石相媲美。这一预测引发了大量关于高密度β-C3N4合成的研究工作，但迄今为止，这种超硬材料还没有在实验室中成功合成。

如何制备硝基锌酞菁/含硫氮化碳复合纳米材料？

硝基锌酞菁/含硫氮化碳复合纳米材料是一种绿色、高效的光催化剂，其制备过程如下：

(1) 取5.0mmol二水乙酸锌和20.0mmol3-硝基邻苯二腈，加入100ml正戊醇和3.0mL DBU，然后在130℃下回流加热6小时。冷却后，吸滤产物，用无水甲醇洗涤至滤液无色，再用蒸馏水洗涤。分别用15％的HCl和0.5mol/L NaOH进行微沸处理，然后冷却、离心分离，最后干燥得到深蓝色粉末，即为1，8，15，22-四硝基锌酞菁固体。对四硝基钴酞菁进行紫外表征，可见光下671nm左右有一个明显的吸收峰，这是ZnTNPc的Q带吸收峰。在紫外区335nm处有一个明显的吸收峰，这是ZnTNPc的B带吸收峰。

(2) 取1g氨腈和0.30g硫脲加入50ml蒸馏水中，搅拌6小时使其充分溶解。然后放入70℃的烘箱中烘干24小时。将得到的样品放入铝制燃烧舟中，在氮气保护下550℃下煅烧4小时，升温速率为10℃/min。反应后冷却至室温，研磨得到含硫量为30wt％的产品。其他含硫量样品的合成过程与上述过程相似。XRD表征结果显示，CN和不同含硫量的氮化碳都有两个不同的衍射峰，与文献报道的石墨相氮化碳的衍射峰一致。掺杂硫的石墨相氮化碳的主要衍射峰有稍微的角度偏移，表明氮化碳中的部分氮被硫取代。

(3) 取0.08g ZnTNPc和0.04g CNS，加入20ml无水乙醇放入50ml烧杯中，放入超声波清洗器超声2小时，然后放在恒温搅拌器上搅拌12小时。离心后，放入60℃烘箱烘干，得到产品。四种复合催化剂的特征峰出现的位置与对应单体的位置一样，没有发生偏移，说明两种单体各自保持着原有的特征和结构，并且很成功地负载在一起。

(4) 取20mg ZnTNPc-CNS复合催化剂放入试管中，加入50ml25mg/L亚甲基蓝溶液，用1000W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为30分钟，每10分钟取次样进行离心，然后测量其吸光度。

主要参考资料

[1] 新型非金属光催化剂——石墨型氮化碳的研究进展

[2] CN201510444314.5硝基锌酞菁/含硫氮化碳复合催化剂的制备方法及其应用

在免疫组化染色中，防止组织切片在染色过程中脱落是非常重要的。为了达到这个目的，我们需要对载玻片进行预处理，使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-Aminopropyitriethoxyssicane，APES)。玻片硅化试剂盒(APES法)主要用于玻片的硅化，包括盖玻片和载玻片等。

玻片硅化试剂盒(APES法)基本信息

产品名称：玻片硅化试剂盒(APES法)

产品规格：3×100ml

产品用途：玻片的硅化，包括盖玻片和载玻片

组成：主要由APES、洗涤液、DEPC水组成

储存条件：4℃，6个月

应用领域：仅供科研使用

玻片硅化试剂盒(APES法)应用

老鼠大脑组织具有特殊的合成分和结构特点，其组织与玻片的粘附性差，导致在免疫组化染色和原位杂交实验中脱片率很高。使用APES制作防脱片可以稳定防止脱片现象发生，方法简单，适用于脑组织及其他组织的实验，可在临床和科研实验室中广泛应用。

主要参考文献

[1]鲁波，钱洁芳，任丽芳，张鹏，沈寅，李美平，戈文舜，包磊。《临床与实验病理学杂志》 2017年12期。

[2] 王章敬。脑组织切片技术中防脱片制作及注意事项。《微量元素与健康研究》 2016年1期。

絮凝是一种废水处理过程中常用的方法，通过加入高分子混凝药剂，形成高分子聚合物，从而促使微小颗粒逐渐聚集形成大颗粒的絮凝体。这些絮凝体可以加速颗粒的沉降，从而实现废水的净化。常见的絮凝剂包括聚丙烯酰胺和聚合硫酸铁等。

聚合硫酸铁是一种优质的无机高分子混凝剂，它是一种淡黄色的无定型粉状固体，容易溶于水。聚合硫酸铁广泛应用于生活饮用水、工业循环水以及化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气等行业的废水净化处理。它能够有效吸附废水中的有机物质，实验数据表明，使用聚合硫酸铁进行絮凝吸附后，可以去除废水中COD的10%-20%左右，从而减轻生化池的负担，有利于废水的达标排放。

此外，聚合硫酸铁的混凝预处理还可以去除废水中对微生物有毒害或抑制作用的微量物质，确保生化池中的微生物能够正常运行。与其他混凝药剂相比，聚合硫酸铁的价格较为便宜，处理成本较低，因此非常适合工艺废水的预处理。

乙二醇，又称甘醇或MEG，是一种无色、无臭、有甜味的粘稠液体。它易吸湿，可与水、乙醇和丙酮等溶液混溶，微溶于乙醚，不溶于石油烃和油类。乙二醇的生产工艺有两条主要路线，分别是石油路线和非石油路线。

石油路线可以通过石脑油原料法和乙烷原料法来生产乙二醇。石脑油原料法的生产路线是“原油→石脑油→乙烯→环氧乙烷→乙二醇”，其产能约占全球石油路线总产能的70%。乙烷原料法的生产路线是“乙烷→乙烯→环氧乙烷→乙二醇”，其产能约占全球石油路线总产能的30%。

非石油路线是利用天然气、煤炭或生物质资源为原料，采用不同的方法合成乙二醇。其中，以天然气和煤炭为原料制取乙二醇的路线是“天然气/煤炭→合成气(CO+H2)→环氧乙烷→乙二醇”。我国目前已大规模工业化的是褐煤制乙二醇，该生产工艺具有工艺流程短、能耗低、水耗低、排放低、盈利能力好等优势，符合我国缺油、少气、煤炭资源丰富的特点。

乙二醇是一种重要的石油化工基础有机原料，广泛用于生产聚酯纤维（涤纶）、聚酯薄膜、包装树脂、其他聚酯（工程塑料等）、防冻剂等。此外，乙二醇还用于生产草酸、二乙二醇、聚乙二醇、PET、乙二醛、润滑剂、增塑剂、吸湿剂、水力制动用液体、非离子表面活性剂、乙二醇醚、合成纤维、化妆品、涂料、油墨、玻璃纸、皮革、粘合剂的湿润剂等。聚酯产品（包括涤纶、包装树脂、聚酯薄膜、其他聚酯）在乙二醇消费量中占据了87%以上的份额，其中我国超过90%的乙二醇用于生产涤纶等聚酯纤维。

背景及概述^[1]

手性联萘酚磷酸酯是一种手性联萘酚-磷酸衍生物，可用作催化剂进行不对称合成反应，如不对称曼尼希型反应、不对称加氢磷酰化反应及不对称氮杂狄尔斯阿德尔反应。

制备^[1]

1）在三颈茄形烧瓶中加入(R)-3，3’-双(二羟基硼烷)-2，2’-二甲氧基-1，1’-联萘、氢氧化钡8水合物、Pd(PPh3)4、1，4-二噁烷和水，并搅拌。在该溶液中滴加1-溴-4-硝基苯，回流反应。随后减压蒸馏掉1，4-二噁烷，添加二氯甲烷，用盐酸和氯化钠水溶液进行洗涤，用无水硫酸钠进行脱水。在三颈茄形烧瓶中加入上述产物和二氯甲烷，冷却后滴加BBr3。结束滴加后，在室温下搅拌，然后再次冷却，加水使反应停止。用水和氯化钠水溶液进行洗涤，然后用无水硫酸钠进行脱水，减压下蒸馏掉溶剂。使用柱色谱法对残渣进行精制，得到手性联萘酚。

2)在二颈茄形烧瓶中加入手性联萘酚和吡啶，滴加POCl₃，室温下搅拌。在反应液中添加水，搅拌后减压蒸馏掉吡啶。随后，添加盐酸，回流反应。对其进行冷却，使用含有三乙胺的硅胶柱色谱法进行精制，得到手性联萘酚磷酸酯。

¹H-NMR(400MHz，CDCl₃)δ＝8.01(d，2H，J＝8.2Hz)，7.97(s，2H)，7.92(d，4H，J＝8.1Hz)，7.60-7.55(m，6H)，7.46-7.21(m，4H)。

主要参考资料

[1] CN200480011149.4 利用手性布朗斯台德酸的不对称合成用催化剂和使用该催化剂的不对称合成方法

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三氟甲烷磺酸铜(Ⅱ)是一种催化剂，可用于合成缩酮。随着化学工业的发展，对缩酮的需求不断增加。缩酮是一种有机化合物的羰基保护剂，也可用于制药工业的中间体和特殊反应溶剂。为了提高催化剂的活性和循环利用率，可以将三氟甲烷磺酸铜(Ⅱ)负载在棒状介孔二氧化硅载体上。这种负载型催化剂不仅具有较高的催化活性，而且可以防止设备腐蚀，是一种绿色环保的催化剂。

负载型三氟甲磺酸铜催化剂的制备方法

根据CN201210289345.4的专利，负载型三氟甲磺酸铜(Ⅱ)催化剂由面包圈状介孔二氧化硅载体和负载在其上的三氟甲磺酸铜(Ⅱ)组成。催化剂的总重量为基准，三氟甲磺酸铜(Ⅱ)的含量为10-90重量%，面包圈状介孔二氧化硅载体的含量为10-90重量%。面包圈状介孔二氧化硅载体的粒子直径为3-20微米，比表面积为600-1000平方米/克，最可几孔径为7-10纳米，孔壁厚度为3-4纳米，内径与外径的比值为0.3-0.9，平均厚度为0.1-2微米。

制备方法包括将面包圈状介孔二氧化硅载体与三氟甲磺酸铜(Ⅱ)一起球磨，使三氟甲磺酸铜(Ⅱ)负载在介孔二氧化硅载体上。以催化剂的总重量为基准，三氟甲磺酸铜(Ⅱ)的用量为10-90重量%，面包圈状介孔二氧化硅载体的用量为10-90重量%。面包圈状介孔二氧化硅载体的粒子直径为3-20微米，比表面积为600-1000平方米/克，最可几孔径为7-10纳米，孔壁厚度为3-4纳米，内径与外径的比值为0.3-0.9，平均厚度为0.1-2微米。

负载型三氟甲磺酸铜催化剂的其他应用

根据CN201910142856.5的报道，可以利用负载型三氟甲磺酸铜(Ⅱ)催化剂制备携带功能基团O-糖链。该制备方法使用全乙酰基保护的半乳糖胺作为供体，在无水1,2-二氯乙烷溶剂中加入三氟甲磺酸铜(Ⅱ)催化剂，并加入受体，反应温度为110-135℃，反应时间为6-10小时。通过硅胶柱层析提纯，可以得到携带功能基团O-糖链的前体类似物。该制备方法克服了传统化学法释放糖蛋白O-糖链的缺陷，还使糖链带上紫外基团，提高了检测灵敏度，降低了糖链极性，使糖链在色谱柱上保留，无需进行柱前衍生，便于糖链分离。携带功能基团的O-糖链可用于糖芯片构建及功能分析。

参考文献

[1] CN201910142856.5一种携带功能基团O-糖链的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210289345.4 一种负载型三氟甲磺酸铜催化剂及其制备方法和应用以及环己酮乙二醇缩酮的制备方法

铂金催化剂，又称铂金水，具有高活性、少量添加、稳定性能、高性价比、节能环保等特点。

铂金催化剂的性能如何？

铂金因其优异的催化性能而备受推崇。在化肥制造过程中，铂金能够显著改善化学反应并提高产量。此外，在石化工业和硅胶产品制造领域，铂金催化剂也得到广泛应用。在汽车领域，铂金催化剂被用于减少有害尾气排放，是铂金需求的主要来源。

然而，许多催化剂只能在高温环境下发挥作用。但是，日本企业古屋金属（Furuya Metal）研发出了一种能够在低温下工作的铂金催化剂，这是全球首创。古屋金属的“FT-eco催化剂”在0到30度的温度范围内有效，甚至可以在零度以下的温度下工作。

铂金催化剂有哪些优点？

高性能的铂金催化剂具有高催化效率，可以抑制伴随Si-Vi和Si-H反应过程中发生的副反应，避免黑色物质的生成，克服了其他催化剂使用中产品发黄或变黑的问题。因此，可以制备高透明度的制品，其活性与日本信越、美国、德国等国外铂金催化剂相当。

铂金催化剂的有效铂含量是多少？

铂金催化剂的有效铂含量可调配，包括1000PPM、3000PPM、5000PPM和100000PPM。

铂金催化剂的应用范围有哪些？

1、可以作为液体加成硅橡胶、硅凝胶、硅胶油墨与高温加成硅橡胶或胶粘剂的催化剂。

2、可用于合成聚醚硅油、氨基硅油等化合物的催化剂。

3、适用于阻燃有机硅制品的高效环保阻燃剂。

电解水作为一种绿色制氢途径，近年来备受关注。为了促进电解水的阳极反应——析氧反应（OER），高性能的OER电催化剂被广泛应用。然而，目前对电催化剂近表面结构的了解仍然有限，这限制了相关材料性能的进一步优化。

为了解决这个问题，弗里茨·哈伯研究所的Arno Bergmann和Beatriz Roldan Cuenya等人以CoOx(OH)y纳米颗粒为模型，通过利用X射线吸收光谱和DFT计算对颗粒的近表面结构进行了定量分析。研究发现，亚5纳米的CoOx(OH)y纳米颗粒表现出了优异的OER活性。同时，在OER条件下，颗粒表面的氧化行为会导致近表面的Co-O键收缩。

此外，研究还发现，表面Co3+O6单元内氧化电荷的积累将引发电子再分配以及氧基自由基的生成。这与过去认为高价金属离子驱动OER的观点形成了鲜明对比。因此，通过先进的原位光谱研究OER电催化剂在工况下的近表面化学，为后续OER领域的相关研究提供了新的见解。

图文详情

图1. CoOx(OH)y NPs的电镜观察与粒径分布

图2. 不同粒径的CoOx(OH)y NPs的OER活性与电化学氧化还原行为

图3. 原位XANES光谱

图4. 在OER条件下，催化剂的局部原子结构分析

图5. 与颗粒尺寸相关的Co氧化态与Co-O键收缩变化

图6. 在OER中，不同表面构型下Co-O键收缩与氧化还原状态的相关性

综上所述，本研究揭示了在碱性OER过程中，CoOx(OH)y NPs的催化活性及其结构和化学状态的变化与其尺寸之间存在巨大相关性。结果显示，随着纳米颗粒尺寸的减小，催化活性和比活性均增加，这部分归因于颗粒表面积的增大。原位XAS分析显示，在OER条件下，Co-O键会发生可逆的氧化与收缩。

基于以上结果，本研究提出了Co-O氧化还原状态与键长在氧化钴中的基本相关性。在OER过程中，氧化电荷的积累和Co-O键的收缩将随着纳米颗粒尺寸的减小而增加。同时，通过定量分析，发现了纳米颗粒催化剂在OER条件下的近表面结构的自适应性。DFT计算也揭示，在OER过程中，催化剂表面存在吸附氧和Co3+离子的3d轨道发生电荷重组，而不是形成Co4+物种。研究人员进一步强调，较低的Co氧化态与催化活性的增强有关。

文献信息

题目：Size effects and active state formation of cobalt oxide nanoparticles during the oxygen evolution reaction

期刊：Nature Energy

发表时间：2022年

链接：https://www.nature.com/articles/s41560-022-01083-w

2-甲基咪唑是一种无色晶体状的有机化合物，可以溶于极性有机溶剂。

制备方法

2-甲基咪唑可以通过乙二醛、氨和乙醛的缩合反应（Debus–Radziszewski咪唑合成）制备。另外，还可以通过4,5-二氢-2-甲基咪唑的氧化反应得到。

用途

2-甲基咪唑是药物灭滴灵和饲料促长剂二甲唑的中间体，也可以用作环氧树脂及其他树脂的固化剂。在环氧树脂的中温固经剂中，可以作为粉末成型和粉末涂装的固化促进剂。此外，它还是药物灭滴灵的中间体。

化学反应

2-甲基咪唑在碱的作用下可以脱质子。它还可以作为配体，与金属盐反应生成配合物。例如，与氟硼酸镉反应可以得到无色的Cd(2-MeIm)6(BF4)2；与硝酸锌或硝酸钴反应可以得到配位聚合物ZIF-8和ZIF-67。此外，它还可以与碘和乙酸银在二氯甲烷中反应，得到4,5-二碘-2-甲基咪唑和2-甲基咪唑基甲醇。在碱的作用下，它还可以与卤代烃发生C-N偶联反应，例如与碘苯反应得到2-甲基-1-苯基咪唑，与1-溴丁烷反应得到1-丁基-2-甲基咪唑。

毒性

2-甲基咪唑的急性毒性较低，小鼠（口服）LD50为1400 mg/kg，大鼠（腹膜）LD50为480 mg/kg。与食盐的LD50相比（3000 mg/kg），其急性毒性程度与食盐相当。此外，2-甲基咪唑还可能引起皮肤的致敏性反应。

技术背景

钯类催化剂在Ｃ-Ｃ偶联反应中具有重要的应用，但容易失活。为了提高催化效率和延长催化剂寿命，选择合适的配体来增强催化剂的相对稳定性非常重要。研究发现，Pd²⁺在含氧有机溶剂中容易被还原为钯黑，从而降低催化活性。因此，制备相对稳定的钯类催化剂成为材料学和催化等学科的研究热点。

当涉及价格较高的溴取代底物的反应时，由于反应体系中含溴，后处理难度较大。因此，常选择后处理容易且价格相对低廉的氯取代中间体为底物，佐以合适的钯类催化剂进行反应，制备相对稳定的钯催化剂，以实现氯代底物偶联反应的高原料转化率和选择性。

1,2-二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯(II)是一种优良的均相催化剂，广泛用于催化烯烃的氢化、硝基苯的加氢还原、烯烃氧化、烯烃一氧化碳羰基化、催化格氏试剂与卤代烃等偶联反应。

合成方法

在反应釜中加入乙腈3L，加热，分3批加入氯化钯177g（1.0mol），加毕，加入乙腈2L，回流反应2~3h。反应液变为棕红色澄清液体时，趁热过滤，滤除少量不溶物，在滤液中加入dppe 398g（1.0mol），搅拌反应0.5h。冷却至室温，抽滤，滤饼依次用冷四氢呋喃和水洗涤3~4次，真空干燥7h得1,2-二(二苯基膦基)乙烷二氯化钯(II) 552g，产率96%。采用溶剂缓慢挥发法培养单晶，取适量固体产品溶于CHCl₃中，用保鲜膜密封，静置，自然挥发30d得白色片状晶体。

核磁谱图

参考文献

[1]张阳阳,巨少英,左川等.1,2-二(二苯基膦)乙烷氯化钯(Ⅱ)的合成及催化活性[J].合成化学,2018,26(10):738-743.

浓盐酸和二氧化锰反应是一种常见的化学实验和工业应用。这种反应可以用于制备氯气、二氧化锰、氯化锰等物质，同时也可以作为制备其他化学品的中间体。本文将从化学反应过程、实验方法、工业应用等方面进行介绍。

一、化学反应过程

浓盐酸和二氧化锰反应的化学方程式为：

MnO2 + 4HCl → MnCl2 + 2H2O + Cl2

在这个反应中，二氧化锰被还原成氯气，同时盐酸被氧化成氯气。反应过程中需要外部加热或者搅拌，否则反应速率较慢。反应产生的氯气可以通过水吸收或者收集器收集，而产生的氯化锰溶于盐酸中，形成淡黄色溶液。

二、实验方法

1. 实验仪器

浓盐酸、二氧化锰、试管、试管架、加热器、水槽、收集器。

2. 实验步骤

将一定量的二氧化锰粉末加入试管中，再加入适量的浓盐酸。将试管安置在试管架上，加热器加热试管底部。反应开始后，收集器可以接在试管口，收集产生的氯气。实验中需要注意安全，避免接触皮肤和眼睛。

三、工业应用

1. 制备氯气

浓盐酸和二氧化锰反应可以制备氯气。在工业上，通常将二氧化锰和盐酸放在反应釜中，再通过加热或者通入蒸汽等方式加速反应。反应过程中产生的氯气可以通过吸收器收集，用于制备其他化学品。

2. 制备二氧化锰

浓盐酸和二氧化锰反应可以制备二氧化锰。将反应产生的氯化锰溶解后，加入氢氧化钠溶液，反应生成黑色的二氧化锰沉淀。这种方法可以用于制备高纯度的二氧化锰，广泛应用于电子、电池等行业。

3. 制备氯化锰

浓盐酸和二氧化锰反应可以制备氯化锰。反应产生的氯化锰溶于盐酸中，形成淡黄色溶液。这种溶液可以作为化学品的原料，例如用于制备某些金属锰化合物。

四、安全注意事项

1. 实验中需要戴上防护眼镜、手套等个人防护装备。

2. 实验过程中需要注意火源安全，避免产生火灾。

3. 操作时要注意稳定，避免试管翻倒。

4. 所有试剂均需妥善保存，避免与其他化学品混淆。

五、总结

浓盐酸和二氧化锰反应是一种常见的化学实验和工业应用。该反应可以制备氯气、二氧化锰、氯化锰等物质，同时也可以作为制备其他化学品的中间体。在进行实验和工业应用时需要注意安全，避免产生事故。

铂炭是一种贵金属催化剂，用于燃料电池等化学反应。它的外观为黑色粉末，分子量为195.08，分子式为PT/C。

铂炭催化剂的制备方法有离子交换法、浸渍法和胶体法等。其中，浸渍法是一种简单且易于控制的制备方法。具体过程包括将一定量的铂前躯体配置成溶液，加入润湿的碳载体，调节PH值至碱性，过滤、干燥和还原活化。

铂炭的表面含有不同程度的结构缺陷，这些缺陷处的碳原子较为活跃，可以与溶液中的离子进行交换。离子交换法利用这一特性制备高分散性的电催化剂。

胶体法是先制备金属氧化物胶体，然后将其转移到载体上，经过其他处理得到铂炭催化剂。这种方法可以制备几乎不含氯的铂炭催化剂，但过程复杂且难以控制，金属粒径范围较宽。

双环戊二烯是一种味道类似樟脑的成分，具有刺鼻的气味，凝固点为31.5℃。它在制医药和树脂产品中广泛应用。双环戊二烯本身具有什么特性呢？

双环戊二烯具有特殊的特性，需要单独存放。它极易溶于水，因此在存放时需要与水保持一定距离。双环戊二烯的燃点较高，不必过分远离火源，但人们不能直接接触，否则会灼伤皮肤并引起脱皮，还会对视力产生严重影响。在制作农药、树脂或其他产品时，个人防护措施非常重要。

尽管双环戊二烯离我们的日常生活较远，但许多橡胶和硫化产品中都有它的应用。它可以通过简单的提炼方式制备，而无需进行有机合成。许多物理化学成分都具有较强的**，但我们对相关知识了解不够全面，往往会无意中接触到它们。如果出现身体不适症状，一定要及时求助。

了解了双环戊二烯本身是否具有**的问题后，我们应该远离这种成分，对于自己不熟悉的物理化学成分保持一定距离，这是一种谨慎的态度，也是为了保护自己的身体健康。双环戊二烯是一种结晶物质，其成分可溶于乙醇，并且在常温下容易挥发。

化学品在生活中应用广泛，每种化学品都有独特的物理化学性质，专家们会根据这些性质对化学品进行分类，以便于使用。胞嘧啶是一种有机物，也是核酸的重要组成部分，同时也可用作医药中间体。与我们常见的苞米地相似，胞嘧啶呈白色或类白色结晶粉末，熔点高于300摄氏度。在使用时，必须佩戴防护用具，并在通风橱中操作，以避免对皮肤造成灼伤，对肌肤健康不利。胞嘧啶微溶于乙醇，不溶于乙醚，使用时需按照操作流程严格执行，不可过量使用，否则会影响实验结果的准确性。此外，胞嘧啶还可用作医药和农药的中间体，以及抗艾滋病药物。患者在服用前应仔细阅读说明书。

感兴趣的消费者可以私下了解更加详细的内容。为了保存胞嘧啶，应放置在阴凉、干燥、避光的环境中，并远离儿童。存放时可使用密封容器。

钒化合物具有优异的催化性能，能够加速化学反应的进行，这种作用被称为催化作用。催化剂是一种由钒化合物和硅藻土载体组成的试剂，它能够改变某些化学反应的速率而自身不参与反应。

早在1870年，钒盐就被用作氧化催化剂生产苯胺黑。1900年，德国人埃恩(E·de Haen)首次报道了钒催化剂代替铂用于硫酸生产，将SO2转化为SO3。目前，钒催化剂主要应用于硫酸工业。

钒催化剂的制备通常是将V2O5掺入硅藻土载体中，然后加入钠盐或钾盐进行调浆，经过造型、烘干和煅烧制成。制备工艺流程如下图所示。

钒催化剂的物理化学性质和成分对其催化性能有一定影响，主要包括颗粒尺寸、堆密度、孔隙率、机械强度、工业燃起温度以及V2O5、K2SO4、Na2SO4的含量。表1列举了S1系列钒催化剂的主要物理化学性质和成分。

钒催化剂的生产设备联接流程如下图所示：

1—皮带运输机; 2—打浆桶; 3—沉砂槽; 4—转筒筛; 5—贮浆桶; 6—泵; 7—板框过滤机; 8—电动葫芦;9—酸处理桶; 10—冲洗桶; 11—过滤机; 12—干燥车; 13—干燥窑; 14—热水桶; 15—化碱槽; 16—化钒桶;17—澄清桶; 18—泵; 19—KOH和KVO3溶液贮桶; 20—高位槽; 21—蒸发器; 22—贮桶;23—计量罐; 24—硫酸计量罐; 25—中和桶; 26—混捏机; 27—挤条机; 28—链板干燥器; 29—爬车;30—干条贮斗; 31—振动筛; 32—回转窑; 33—转筒筛; 34—成品贮斗; 35—台秤

表1列举了S1系列钒催化剂的物理化学性质。

钒催化剂的应用广泛，例如在硫酸生产中，每生产1t H2SO4，约需7.26kg的钒催化剂。在马来酐和酞酐的生产中，年产1000t马来酐需耗用70～120kg钒催化剂。年产1000t酞酐约耗200kg钒催化剂。此外，钒催化剂还可用于生产磷苯二酸酐、乙烯和丙烯橡胶等。在石油工业中，钒主要用作裂解催化剂。表2举例了各种钒催化剂的催化作用和应用。

氨基磺酸是一种强酸，也称为磺酰胺酸或磺胺酸。它可以与许多碱性化合物发生反应。在常压下，当加热至熔点以上(209℃)时开始分解，继续加热至260℃以上，分解为三氧化硫、二氧化硫、氮、氢和水。它能水解，在常温下生成硫酸氢铵，加热至水溶液的沸点时生成硫酸铵。

氨基磺酸的化学反应有哪些？

1、与金属反应，生成透明性结晶盐。

2、与金属氧化物、碳酸盐和氢氧化物反应。

3、与硝酸盐或亚硝酸盐反应。

4、与氧化剂(如氯酸钾、次氯酸等)反应。

5、与亚硫酰氯反应。

6、与碘及碱金属碘化物反应。

7、和羟基化合物(包括苯酚)反应。

8、和氨基化合物反应。

9、用于酸化注水井，与FeS、Fe2O3、CaCO2反应生成可溶于水的氨基磺酸盐。

氨基磺酸的生产方法有哪些？

1、以尿素为原料，与发烟硫酸作用，反应在45℃以下进行，然后加热至80～90℃，蒸出多余的三氧化硫，过滤、洗涤，在水中重结晶制得。

2、液氨和硫酸进行气相反应，然后水解，可制得。

3、尿素和氯磺酸反应制得。

4、三氧化硫和液氨反应，生成氨基亚硫酸氨，进一步与硫酸作用，可制得。

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随着社会的发展，环境质量越来越受到人们的关注。除了对水、气、声、渣进行测定外，土壤的测定也逐渐成为日常环境分析工作的一部分。土壤中的有机质是重要的组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标，也是土壤分类的主要依据之一。在许多实验室中，土壤有机质已被列为常规分析项目之一。土壤有机质的测定方法主要有干烧法、化学氧化法和灼烧法三种，其中化学氧化法比较普遍。化学氧化法通过测定氧化土壤有机质中的碳时所消耗的氧化剂的量来确定土壤有机质含量，主要包括重铬酸钾容量法、水合热法及比色法三种，其中以重铬酸钾法最为简便、快速，适合大批量土壤样品的测定。然而，重铬酸钾法需要使用硫酸银作为催化剂，而硫酸银不仅价格昂贵，还会对环境造成二次污染。因此，本实验旨在比较验证硫酸银对土壤有机质测定结果的影响程度，以此为今后土壤有机质测定中是否需要加入硫酸银作催化剂提供理论依据，方便降低分析成本和减少环境污染。

1 原理

在电热板加热条件下，以定量的重铬酸钾－硫酸溶液将土壤中的有机碳氧化，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。

2 结果与讨论

实验结果

对4个土壤样品分别添加硫酸银作催化剂和不加硫酸银测定有机质含量，结果见表2。

各实验组内测定结果的一致性检验4个土壤样品分组测得有机质含量的平行结果经Grubbs检验法检验后，结果见表3。

由表3可以看出，加硫酸银后测得有机质含量的4组结果经Grubbs检验法检验后，Gn在0.742～1.336之间，Gn在0.913～1.451之间，均小于G0.05和G0.01，说明加硫酸银的4个实验组的4个平行结果中没有异常值，而且4组实验结果具有很好的一致性。未加硫酸银测得的4组平行结果经检验后，Gn在0.714～1.204之间，G′n在1.148～1.436之间，均小于G0.05和G0.01，说明未加硫酸银的4个实验组的4个平行结果中也没有异常值，4组实验结果具有很好的一致性。

从表4可以看出，4个土壤样品加硫酸银和未加硫酸银测得的实验结果，经方差分析后，F值在0.67～2.48之间，均小于F0.05和F0.01，说明4个土壤样品加Ag2SO4和未加硫酸银测得的两组实验结果均无显著差异，硫酸银对土壤有机质的测定没有影响。

结论

（1）采用重铬酸钾容量法，在电热板上加热消解后，分析测定土壤中的有机质含量，结果具有很好的精密性，而且此方法具有设备简单，操作快速等优点，很适合大批量土壤样品的分析测定。

（2）在测定土壤有机质含量时，加入硫酸银作催化剂和不加硫酸银，结果没有显著差异。因此在今后的分析测定工作中，可以不再加入硫酸银作催化剂，不仅可以节省分析费用，还可以解决硫酸银对环境所造成二次污染的问题。

TBAI是一种常用的相转移催化剂，可有效地促进多种化学反应。它不仅可以作为碘源，生成反应所需的碘化物，还可以避免使用不稳定且昂贵的碘化物。此外，TBAI还广泛应用于酯和醚的去烷基化反应。

TBAI作为相转移催化剂，对具有亲核性底物（如醇、胺和磷脂）的烷基化反应具有显著的促进作用。在TBAI的参与下，伯醇和仲醇可以顺利转化为相应的醚。然而，仲醇的烷基化通常需要较长的反应时间，并且收率会有所降低。当使用手性醇底物时，反应中的构型保持不变。

在两相反应体系中，TBAI作为相转移催化剂的促进作用更为重要。在二氯甲烷和水的二相反应体系中，只需10 mol%的TBAI作为相转移催化剂，各种芳基、烷基醛与烯丙基巴豆基三氟硼酸钾反应可高收率和高立体选择性地发生加成反应，得到具有光学活性的醇产物。如果没有TBAI的参与，该反应将进行得非常慢，甚至不能完全反应。

TBAI在环丙烷的开环、分子内环化以及醇氧化等反应中被用作碘源，为反应提供碘负离子。与四氯化钛一起使用时，TBAI可高效选择性地促进α,β-不饱和醛酮与各类醛的羟醛加成反应。卤源对反应速率的影响次序为：TiCl4/n-Bu4NI > TiCl4/n-Bu4NBr > TiCl4/n-Bu4NCl。因此，TBAI参与的生成相应的碘代β-羟基酮的反应最为高效。该反应不仅收率高，而且还具有高度的立体选择性。

TBAI与三氟化硼、碘化铝等路易斯酸一起使用，可高效选择性地去除醇或者酚上的甲基、烯丙基和苄基。如果没有TBAI的参与，仅用路易斯酸促进的去烷基反应将进行得非常缓慢。因此，TBAI在许多全合成中被用作有效的去烷基化试剂。

参考文献

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2. Nam, J.; Chang, J.; Hahm, K.; Park, Y. S. Tetrahedron Lett. 2003,44,7727.

3. Cohen, R, J.; Fox, D. L.; Eubank, J. F.; Salvatore, R. N. Tetrahedron Lett. 2003,44, 8617.

4. Dueno, E. E.; Chu, F.; Kim, S.; Jung, K. W. Tetrahedron Lett. 1999, 40,1843.

5. Furstner, A.; Kattnig, E.; Lepage, O. J. Am. Chem. Soc. 2006,128, 9194.

6. Thadani, A. N.; Baley, R. A. Org. Lett. 2002, 4, 3827.

7. Shi, M.; Xu, B. Org. Lett. 2003,5, 1415.

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9. Ciesielski, J.; Canterbury, D. P.; Frontier, A. J. Org. Lett. 2009,11,4374.

10. Wu, H.; Xu, L.; Xia, C.; Ge, J.; Yang, L. Synth. Commun. 2005, 35,1413.

11. Han, Z.; Uehira, S.j'Shinokubo, H.; Oshima, K. J. Org. Chem. 2001, 66, 7854.

12. Yagi, K.; Turitani, T.; Shinokubo, H.; Oshima, K. Org. Lett. 2002, 4,3111.

13. Reddy, G. V.; Kumar, R. C.; Babu, K. S.; Rao, J. M. Tetrahedron Lett. 2009, 50,4117.

14. Brooks, P. R.; Wirtz, M. C.; Vetelino, M. G.; Rescek, D. M.; Woodworth, G. F.; Morgan, B. P.; Coe,J. W.J. Org. Chem. 1999, 64,9719.

铱基催化剂包括碘化亚铟是最有发展前景的甲醇羰基化反应制备醋酸的催化剂。近年来，研究人员通过添加不同的金属促进剂和离子碘化物辅助促进剂，改善了铱基催化剂制备乙酸的性能。此外，添加过渡金属和锂盐也可以提高反应性能。然而，纯铱催化剂存在一些问题，如反应速率不占优势、乙酸甲酯浓度过高不利于分层、碘甲烷浓度要求低等。为了解决这些问题，研究人员尝试向催化剂体系中添加铟化合物作为金属促进剂和稳定剂，以改善铱催化羰化反应的性能。这种方法不仅可以提高反应速率和催化活性，还可以减少铱的沉淀和损失。此外，添加铟化合物还可以避免使用碱金属碘化物或碱土金属碘化物，降低操作难度和费用。

应用

铱基催化剂包括碘化亚铟是最有发展前景的甲醇羰基化反应制备醋酸的催化剂。一种铱催化羰化合成乙酸的方法是向催化剂体系中添加铟化合物。这种方法不仅可以加快羰化反应速率，提高催化活性，还可以增加铱的溶解度，减少铱的沉淀和损失。催化合成乙酸的过程包括将甲醇、乙酸甲酯、乙酸和水与一氧化碳反应生成乙酸。催化体系主要由铱化合物作为主催化剂，碘甲烷作为助催化剂，含铟的化合物作为金属促进剂和稳定剂。含铟的化合物可以是可溶性盐，如乙酸铟、氧化铟、氯化铟等。这种铱催化剂体系的优点是不需要添加碱金属碘化物或碱土金属碘化物，既减少了碘负离子对反应速率的不利影响，又保证了乙酸产品的纯度，降低了乙酸回收的难度和费用。

主要参考资料

[1]CN201010114116.X一种铱催化羰化合成乙酸的方法

3-羧丙基二硫化物是一种可用于制备化学反应改性沥青调剖堵水剂的化合物。

制备方法

DL-高半胱氨酸和γ-硫代丁内酯在5M盐酸的溶液中反应，加入过氧化物后形成白色沉淀。反应混合物经水共蒸发处理，得到白色固体产物。

将产物用水处理，滤出不溶性固体，经干燥后得到白色固体产物。产物经NMR和HRMS等测试验证其结构。

应用

一种化学反应改性沥青调剖堵水剂的制备方法包括硫化改性石油沥青和阳离子改性石油沥青的反应，最终得到化学反应改性沥青调剖堵水剂。

制备方法中，石油沥青先与庚烷搅拌溶解，然后加入有机硫化物进行反应，最终得到硫化改性石油沥青。该化学反应改性沥青调剖堵水剂具有耐pH值、封堵性、耐冲刷性和耐温性能等优点，适用于油田开采。

主要参考资料

[1] Vanek V , Budesínský M, Kabeleová P, et al. Structure-activity study of new inhibitors of human betaine-homocysteine S-methyltransferase.[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2009, 52(12):3652-3665.

[2] CN201510345297.X 一种化学反应改性沥青调剖堵水剂及其制备方法与用途

背景及概述^[1]

合成聚甲醛树脂的催化剂通常采用三氟化硼乙醚络合物，也有报道国外使用三氟化硼丁醚络合物。在一项工业上有实用意义的连续聚合专利中，提到使用丁醚络合物作为催化剂，效果非常理想。北京石油化工总厂实验厂曾在1975年报导使用三氟化硼丁醚聚合丁二烯，结果显示聚合反应平稳，温升不明显。然而，国内对于用丁醚络合物作为聚甲醛催化剂的报道较少。

如何应用三氟化硼丁醚催化剂？^[2]

三氟化硼丁醚络合物主要用作催化剂，其应用举例如下：制备一种乙烯-氧亚甲基共聚物。制备方法包括以下步骤：在氮气保护下向乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入二甲氧基甲烷，搅拌并进行反应；将反应产物蒸馏，将剩余溶液加入沉淀剂中进行沉淀，提纯，得到纯化后的甲缩醛化的乙烯-乙烯醇共聚物；将甲缩醛化的乙烯-乙烯醇共聚物与三氧杂环己烷混合，加入三氟化硼丁醚络合物进行反应，将反应产物固液分离，将所得固体粉碎后，加入氢氧化钾的乙醇溶液中，搅拌使反应终止，过滤，得到粗制乙烯-氧亚甲基共聚物，洗涤，真空干燥，最终得到乙烯-氧亚甲基共聚物。

如何制备三氟化硼丁醚催化剂？^[1]

1）取350毫升三氟化硼丁醚络合物置于1升烧杯中，在搅拌下缓慢通氨，直到全部变为白色粉末为止。烧杯外以氯化钱冰水冷却，控制温度在-5~-15℃。未反应完全的较大颗粒可移到搪瓷盘上压碎再通氨。所得白色氨合物在空气中风干，待过量氨挥发后备用。由于三氟化硼丁醚络合物溶液中BF3含量低，纯度按75%计算，氨合物得率高于90%。

2）在反应瓶内装入326克三氟化硼氨合物，在吸收瓶内装入400毫升纯正丁醚。缓慢加热反应瓶，待内温高于10℃时开始滴加浓硫酸。赶净瓶内空气，到冒白烟时，使BF3通入丁醚中。冷却剂温度控制在-5~-10℃。当反应瓶内温度达到150℃以上时，有较多BF3气产生，通气速度以BF3气不超过吸收瓶上口为限。当发现反应瓶内泡沫超过总体积的2/3时，应减慢滴酸速度，调节温度，待泡沫降到1/2时再适当加温及加快滴酸速度。气过少而产生正丁醚回吸。后期温度可达220℃，当排气尾管口发现有少量黄色油状液滴出现并冒白烟，说明丁醚不能再吸收BF3，反应已结束。停止滴酸和加热，将吸收瓶两端夹好，得到红棕色粗丁醚络合物410克。按照反应式，两克分子氨合物应消耗一克分子硫酸，但实际硫酸用量为1.2克分子，这可能与物料没有搅拌在瓶内接触不佳有关。为保证有足够量的BF3使正丁醚全部转变成丁醚络合物，让氨合物过量，因此BF3利用率只有65%，低于文献值的75%。需要注意的是，浓硫酸一定要滴加，切不可将硫酸与氨合物一同加热，否则会引起剧烈反应。将制得的粗丁醚络合物在3nrmHg真空下减压蒸馏，截取73~75℃馏分的微黄透明油状液体为纯品。蒸馏时发现塔温有时波动，说明丁醚络合物在受热时不十分稳定。

主要参考资料

[1] 三氟化硼丁醚的制备及用作共聚甲醛催化荆

[2] CN201510493220.7一种乙烯-氧亚甲基共聚物及其制备方法

化学反应产生的激发态的化学物质，跃迁到较低能量状态时会发生发光现象。某些物质在进行化学反应时，吸收了反应时所生成的化学能，使分子或原子中的电子被激发至激发态。当这些受激发的电子回到基态时，会以光辐射的方式释放能量，或者通过能量转移机制将激发能转移到受体分子上，再由受体发射出光子。光辐射的能量大小和光谱范围完全由物质的化学反应决定。草酸双(五氟苯基)酯是一种酯类化合物，可用作化学发光试剂。如果吸入草酸双(五氟苯基)酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。

化合物的结构

草酸双(五氟苯基)酯的制备方法

草酸双(五氟苯基)酯的制备方法如下：361.2g（2摩尔）2，4-二硝基苯酚溶于5升干燥苯中，将干燥的溶液在氮气下冷却至-10℃，并且加入202.4g（2摩尔）新蒸馏的三乙胺。然后在30℃搅拌下加入氯化物（139.6g；1.1摩尔），最小化使用冰浴保持反应温度。将所得黄色浆液搅拌3小时，并在减压下蒸发至干。将固体充分搅拌，氯仿溶解三乙胺盐酸盐，将产物收集在烧结玻璃漏斗上，用水洗涤，真空干燥。将反应混合物回流20分钟以确保反应完成，产物草酸双(五氟苯基)酯用氯苯-乙醚（1：1）重结晶。

主要参考资料

[1] Chemiluminescence from Reactions of Electronegatively Substituted Aryl Oxalates with Hydrogen Peroxide and Fluorescent Compounds

二(三苯基膦)氯化钯是一种常用的有机合成催化剂，广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前，有几种主要的合成方法可供选择。

方法一：氯化钯三苯基膦直接合成法。这种方法耗时较长，需要反应72小时，而且收率不高。

方法二：氯亚钯酸盐与三苯基膦反应法。首先，利用氯化钯与氯化钠（氯化钾或氯化锂）反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐，然后制备二(三苯基膦)氯化钯。虽然这种方法缩短了反应时间，提高了反应收率，但是后处理繁琐，容易引入杂离子，导致催化剂品质不高。

方法三：氯化钯与乙腈（苯甲腈）络合物与三苯基膦配体交换法。然而，乙腈和苯甲腈都是毒性极大的化学品，而且该方法反应时间长，效率低。

二(三苯基膦)氯化钯的应用

二(三苯基膦)氯化钯主要用作有机合成的催化剂，特别适用于suzuki反应中。在催化量的二(三苯基膦)氯化钯催化下，羧酸能够脱羧形成α-烯。

制备方法

方法一：

第一步：将3.0g（0.017mol）氯化钯在75℃下溶于10mL盐酸中，加乙醇稀释至30mL；所述盐酸浓度为12N，乙醇的纯度为95％；

第二步：将9.0g三苯基膦溶于100mL无水乙醇溶液，加热至60℃溶解；

第三步：快速搅拌下，将第一步制备的氯化钯酸溶液，滴加到第二步制备的三苯基膦乙醇溶液中；在55℃保温反应20min；冷却，过滤，用50％的乙醇水溶液洗涤三次，抽干，真空干燥得到产品11.84g，收率100％。真空干燥温度50℃，真空度0.05MPa，干燥时间为7.5h，最终得到二(三苯基膦)氯化钯。

方法二：

3g(0.017mol)PdCl2在热水浴上溶于10mL浓盐酸,蒸馏水稀释到50mL,5%KOH水溶液调节pH值到5(0~14的广范pH试纸不变色)时,室温(15~30C)搅拌下慢慢加人10g(0.0382mol)PPh3的无水乙醇热溶液100mL,搅拌10min,置于约90C热水浴中静置1h,过滤,蒸馏水洗两次,干燥得黄色固体二(三苯基膦)氯化钯11.4g.此黄色固体可直接用作羧酸脱羧制备α-烯。

主要参考资料

[1] 李全, 朱洪友, & 刘复初. (2003). 羧酸脱羧端烯化催化剂--双三苯基膦二氯化钯制备. 有机化学, 23(z1), 000354-354.

[2] 刘桂华, 叶青松, 潘再富, 余娟, 沈善问, & 刘伟平等. (2013). 反式-双(三苯基膦)二氯合钯(Ⅱ)的合成及其结构表征. 云南化工, 40(2), 5-7.

[3] 刘桂华, 叶青松, 左川, 余娟, 杨军, & 姜婧等. (2014). 四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价. 贵金属(1), 59-62.

环丁烷类衍生物在药物化学中扮演着重要的角色，并且在天然产物中也广泛存在。为了构建这类结构，预先构建手性环丁酮骨架已经成为一种有效的方法。最近，韩国成均馆大学的研究团队开发了一种手性催化剂，用于催化α-硅氧基丙烯醛与α-烷基或芳基重氮酯的不对称串联环丙烷化/半频哪醇重排反应。这种反应能够高产率地合成具有手性β-季碳中心的α-硅氧基环丁酮。

图1. 手性环丁酮的合成策略。图片来源： J. Am. Chem. Soc.

该研究团队首先选择了α-叔丁基二甲基硅氧基丙烯醛和无取代基的重氮苯乙酸乙酯作为模板底物，通过考察催化剂、溶剂和硅醚的硅基取代基部分对反应结果的影响，最终确定了最佳催化剂。在最佳条件下，反应以70%的产率、13:1的非对映选择性和93%的对映选择性得到手性产物。

图2. 反应条件的筛选。图片来源： J. Am. Chem. Soc.

进一步的研究表明，该反应对于不同的底物具有广泛的适用范围。无论是底物上的取代基位置和电性，还是底物的取代基大小，反应都能以优秀的产率和立体选择性得到目标产物。

图3. 底物适用范围的考察。图片来源： J. Am. Chem. Soc.

为了验证反应的实用性，研究团队对产物进行了一系列衍生化实验。结果表明，产物可以高选择性地还原为手性环丁醇，也可以通过Baeyer-Villiger氧化反应得到内酯产物，还可以通过Tiffeneau-Demjanov类型的反应进行扩环。

图4. 产物的衍生化实验。图片来源： J. Am. Chem. Soc.

通过控制实验，研究团队证明了该反应过程是半频哪醇重排的反应。反应机理的研究表明，反应在Lewis酸的催化下首先生成环丙烷trans-1，然后通过协同的1,2-烷基迁移反应和硅基迁移反应转化为最终的产物。

图5. 反应机理的研究。图片来源： J. Am. Chem. Soc.

总之，这项研究报道了一种新的手性催化剂，可以合成具有手性β-季碳中心的环丁酮。该反应具有广泛的适用范围，并且可以通过衍生化实验进一步扩展其应用。这项研究对于药物化学和有机合成领域具有重要的意义。

使用含锆溶液代替铬酸盐进行基体表面的预处理已经成为一种被广泛接受的方法。这种方法特别适用于涂装前的化学转化处理，可以增加涂层与基体的结合力，提高耐蚀性。德国汉高公司开发了一种名为TecTalis的含锆盐处理技术，据称可以用于铁、铝、锌等金属部件的防腐。氟锆酸是一种无色透明液体，呈酸性，常用于锆化合原料、镁铝合金、催化剂、钢及有色金属合金、原子能工业和高级电器材料、耐火材料、电真空技术材料、光学玻璃原料、烟火、陶瓷、搪瓷和玻璃的生产等领域。

结构

制备

氟锆酸的制备方法如下：首先将二氧化锆ZrO2粉末配制为20%的悬浊液，然后向悬浊液中滴加65%的氢氟酸，最终得到透明的氟锆酸H2ZrF6溶液。

应用

氟锆酸有多种应用场景，其中之一是用于制备六氟锆酸锂。制备过程包括将二氧化锆粉末配制为悬浊液，然后滴加氢氟酸，制得氟锆酸溶液；将碳酸锂粉末配制为悬浊液，滴加氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；将氟化锂悬浊液滴加到氟锆酸溶液中，制得六氟锆酸锂悬浊液；最后通过加热浓缩、过滤、洗涤、烘干等步骤得到六氟锆酸锂粉末。

另外，氟锆酸还可以用于在铝合金上制备无色的氧化锆转化膜。这种膜层主要由Zr和Al的氧化物组成，可以提高涂层的耐盐雾腐蚀性能。此外，氟锆酸还可以与有机硅烷协同使用，在冷轧钢板上形成复合膜层，该膜层与聚氨酯漆和环氧漆具有良好的结合力，并具有良好的耐蚀性。

主要参考资料

[1]CN201310127955.9六氟锆酸锂的合成方法及其新用途

[2]热浸镀锌层偏钒酸盐—氟锆酸转化膜的研究

概述^[1]

铑碳是一种黑色粉末催化剂，具有独特的选择性和高活性，可在低温、低压甚至常温常压下进行反应。

铑碳催化剂的应用^[2-4]

铑碳主要用于有机合成等领域，具体应用如下：

1）制备4-环己基脯氨酸或其衍生物或其盐。该方法使用铑碳作为催化剂，通过氢化反应将4-苯基脯氨酸或其衍生物或其盐转化为4-环己基脯氨酸或其衍生物或其盐。该方法催化剂用量少，可反复使用且方便回收，收率高，不会发生消旋，具有良好的再现性，适合大规模工业化生产。此外，该方法可使用水作为溶剂，经济安全，且具有环境友好和有利于清洁生产的优点。

2）制备3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。以N-Boc-吡咯为原料，通过锂试剂拔氢后与多聚甲醛进行羟甲基化反应得到N-Boc-2，5-双(羟甲基)吡咯，随后在铑碳催化剂下氢化得到顺/反混合物，重结晶得到顺式-N-Boc-2，5-双(羟甲基)吡咯烷，接着加碱与磺酰化试剂后发生环合得到3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷-8-羧酸叔丁基酯，最后酸性条件下脱Boc保护得到3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。该方法直接有效，产率较高，原料价格低廉易得，产品纯度高，适合工业化生产。

3）制备邻氨基苯羟胺。公开了一种以邻硝基苯胺为起始原料，常见的醇类溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇及某些常用溶剂如四氢呋喃、丙酮作反应介质，适量含氮溶剂如N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、吡啶作反应助剂，贵金属催化剂如铂碳、钯碳、铑碳、钌碳作催化用，0.05~0.1MPa氢气压力下加热反应制备邻氨基苯羟胺，后经两次重结晶得精品。该发明具有路线短、收率高、质量好、环境友好、成本低、适合工业化生产的特点。

铑碳催化剂的制备方法^[1]

一种制备铑碳催化剂的方法，该方法制备的催化剂晶粒小，活性高，使用寿命长，工艺简单，降低能耗和水耗，设备投资少。具体步骤包括：A、对载体活性炭进行水洗；B、对载体活性炭进行酸洗，酸洗液的浓度为0.01～2.0N，时间为0.5～6小时；C、将铑化合物溶液和次氯酸钙混合，其金属铑与次氯酸钙的摩尔比为1∶10～110，用混合液对活性炭进行浸渍或喷洒，时间为0.5～10小时；D、用碱对浸渍或喷洒后的活性炭进行中和，时间为1～24小时，使液体pH值达到4.0～8.0；E、用还原剂将吸附在活性炭上的铑化合物中的铑还原成金属铑，还原时间为1～24小时，还原剂用量为还原当量的1～10倍；F、用水漂洗至无氯离子，得到催化剂产品。

主要参考资料

[1] CN201711079729.2一种铑碳催化剂的制备方法

[2] CN200710172704.74-环己基脯氨酸衍生物的制备方法

[3] CN201910254210.6一种3-氧杂-8-氮杂-双环[3，2，1]辛烷盐酸盐的制备方法

[4] CN201410222845.5一种邻氨基苯羟胺的制备方法

上面的朋友说得挺详细了，我想再补充几个细节，用来检查铜盐被氧化的原因。

第一，你的铜盐是不是事先用酸洗过纯化过，保证绝大部分都是一价铜；

第二，你瓶子的接口和双排管是不是漏气，表压是否在0.1 MPa左右或真空度在1 mmHg/torr以下；

第三，你是否用了冻抽除去了溶液里的氧气（普通抽换气不行），冻抽操作是否规范（液氮将溶液冻成固体后抽真空，然后恢复室温使晶格间隙中的气体排出，重复至少两次)

以及你可以加少量Cu或抗坏血酸或Sn(EH)2等还原剂，建议参考ARGET-ATRP体系相关文献。

异己烯是一种新型合成材料，用作有机合成中间体可制取多种化合物。本文介绍了一种制备异己烯的固体超强碱催化剂的方法。

制备方法

异己烯是丙烯加成产物中最有价值的，但却是热力学上最不稳定的。现有技术中最有效的催化剂主要是由碱金属作为活性组分，碱金属碳酸盐作载体而得。该类型催化剂碱强度高，可以顺利进行反应。在反应过程中，催化剂的超强碱位首先夺取丙烯的活性氢，形成活性中间体烯丙基碳负离子对，当烯丙基碳负离子对达到一定浓度后，与丙烯双键加成得到异己烯。

具体制备步骤如下：

1. 首先将载体碳酸钾粉末筛分后，取平均粒径为100μm粉末10g，混合滑石粉后，加入经N2置换的三口烧瓶内，在380℃，N2气氛下搅拌2h。降温至150℃后，加入金属钾，并恒温搅拌1.5h，得到固体超强碱催化剂。
2. 制备得到的催化剂为蓝色，待催化剂降至室温后，加入溶剂进行封存。
3. 进一步将催化剂用于催化丙烯二聚反应制备异己烯。
4. 将制备的催化剂加入高压搅拌釜中，加入内标物正庚烷，用N₂进行置换后，通入原料丙烯。然后升温至150℃下反应20h，反应过程中反应压力逐渐降低。将体系降温至-5℃，气相主要为丙烯，可直接排出，取液相产品样进行GC分析。

通过反应前后液相增重量计算丙烯转化率和异己烯的含量。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201810245580.9一种固体超强碱催化剂的制备方法

亚硝酰基硝酸钌是一种重要的前驱体，可用于制备氨合成催化剂。氨合成催化剂在合成氨工业中具有重要的应用。

催化剂的制备方法

CN201210024855.9提供了一种以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂的制备方法。该催化剂的组成为(RuL+M1+M2)/AC，RuL-M1-M2/AC，M1-(RuL+M2)/AC，M1-(RuL+M2)-M1/AC中的一种。其中AC为石墨化活性炭，M1为钡、镁、铵的硝酸盐、乙酸盐的混合物，M2为碱金属钠、钾、铷、铯、稀土金属硝酸盐、乙酸盐、氢氧化物的混合物。催化剂的制备过程简单，周期短，易于规模生产。与以氯化钌作为前驱体的催化剂相比，本发明制备的催化剂具有更高的制备效率和性价比。

CN201510083129.8提供了一种邻苯二甲酸酯加氢催化剂的制备方法。该催化剂的载体为无定形硅铝或二氧化硅的组合，具有一定的BET比表面积和孔容。活性组分为贵金属Ru，含量为0.02~1.3%wt。催化剂制备过程中，通过向含钌溶液中缓慢滴加稀氨水来调节溶液的pH值。制备的催化剂用于邻苯二甲酸酯类的加氢反应，具有广泛的应用领域。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210024855.9 以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂及其制备方法

[2] CN201510083129.8一种邻苯二甲酸酯加氢催化剂的制备方法