检测二乙基(3-吡啶基)硼烷是在科学研究和工业生产中至关重要的任务之一。作为一种有机硼化合物，二乙基(3-吡啶基)硼烷在医药、化学生物学等领域具有广泛的应用前景。然而，由于其特殊的结构和性质，传统的检测方法往往面临一定的挑战。

背景：二乙基(3-吡啶基)硼烷是一种常用的医药中间体，在铃木反应和其他C-C键偶联反应中发挥重要作用。目前，其主要应用之一是作为合成治疗末期前列腺癌的靶向药物阿比特龙的关键中间体。相关研究已经引起了广泛关注。二乙基(3-吡啶基)硼烷具有刺激性，可能导致眼睛、皮肤和呼吸道不适，接触时可能引起眼睛和皮肤疼痛。考虑到其生态毒性、持久性和潜在的生物累积性，开展对二乙基(3-吡啶基)硼烷的质量分析研究对其安全应用至关重要。二乙基(3-吡啶基)硼烷的结构如下：

1. 检测：

1.1 报道一

张静等人报道了采用红外光谱和质谱对二乙基(3-吡啶基)硼烷进行结构表征的方法，但并未对其进行定量分析，不能很好地控制二乙基(3-吡啶基)硼烷的质量。

1.2 报道二

龚爱琴等人报道了采用高效液相色谱法测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法，该方法包括：

（1）色谱条件：色谱柱为phere Clone 3pSilica(150mmx4.60I/IlTI，3micron)，流动相为正己烷，检测波长为268nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温，进样量为20uL。

（2）供试溶液的配制：称取批号为20090701二乙基吡啶硼烷约20mg，准确称取，置100mL容量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀(浓度为0.2mg/mL)。

（3）对照溶液的配制：精密量取供试溶液1.0mL，置100mL容量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀(浓度为2.0ug/mL)。

该方法二乙基吡啶硼烷的检出限为1.0ug/mL，定量限为4.0ug/mL，二乙基吡啶硼烷浓度更低时则达不到检测的目的，且实际应用过程中发现该方法灵敏度并不高，对于痕量或超痕量检测，不能完全满足。

1.3 报道三

毛建霏等人报道了一种超高效液相色谱检测二乙基(3-吡啶基)-硼烷的方法，包括以下步骤：

（1）标准储备液的制备：称取0.01022g二乙基(3-吡啶基)-硼烷标样于10.00mL容量瓶中，加入四氢呋喃定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为1021mg/L的二乙基(3-吡啶基)-硼烷标准储备液；

（2）标准工作溶液的制备：取适量步骤（1）所得标准储备液，用50％四氢呋喃水溶液稀释配置成浓度为1.02μg/L～20.4μg/L的标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；

（3）测定：设定仪器参数，待仪器稳定后，将步骤（2）中系列标准工作溶液进行超高效液相色谱测定，记录色谱图。

其中，步骤（2）中，标准工作溶液的浓度为1.02μg/L、2.04μg/L、5.10μg/L、10.2μg/L、20.4μg/L。步骤（3）中，超高效液相色谱测定中，色谱条件为：

超高效液相色谱仪(具有VWD检测器)：Agilent1260InfinutyⅡ；

色谱柱：Poroshell120EC-C18，150mm×3.0mm，2.7μm，SN：USCFW19686；

进样体积：40.00μL；

流速：0.5mL/min；

流动相：A为乙腈，B为乙醇；

柱温：40℃；

检测波长：270nm；

保留时间：3.7min；

运行时间：10.0min。

检测方法的检出限为0.149μg/L，定量限为1.02μg/L，曝气水平均添加回收率为93.6％～96.1％。

2. 应用举例：合成阿比特龙

（1）报道一

袁小明等人分别以去氢表雄酮和二乙基(3-吡啶基)硼烷为起始物料，经过缩合、碘代、Suzuki偶联反应得到阿比特龙。

（2）报道二

在褚定军等人的报道中，去氢表雄酮经17-位水合肼缩合、17-碘化、3-乙酰化，最后在钯碳催化下与二乙基(3-吡啶基)硼烷进行Suzuki偶联，以较高收率制得醋酸阿比特龙。

（3）报道三

袁小明等人以17-碘-雄甾-5，16-二烯-3-β-醇及二乙基-3-(吡啶基)硼烷为起始原料，经Suzuki偶联、Heck偶联及乙酰化反应定向合成了二聚体杂质。

参考：

[1] 贵州健安德科技有限公司. 一种超高效液相色谱检测二乙基（3-吡啶基）-硼烷的方法. 2023-05-02.

[2] 袁小明,江德福,刘伟锋,等. 阿比特龙工艺杂质研究[J]. 浙江化工,2020,51(2):7-10. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2020.02.003.

[3] 褚定军,张毅,谢晓强. 醋酸阿比特龙合成工艺改进[J]. 浙江化工,2019,50(8):5-7,10. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2019.08.002.

[4] 袁小明,江德福,刘伟锋,等. 醋酸阿比特龙二聚体杂质合成研究[J]. 浙江化工,2019,50(12):6-9. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2019.12.003.

在电力系统中，二苄基二硫醚有时会被用作添加剂，添加到绝缘油中以提高其抗氧化性和抗腐蚀性。然而，二苄基二硫醚的分解产物会对绝缘油的性能产生负面影响，导致腐蚀和沉积物形成。因此，监测绝缘油中二苄基二硫醚含量非常重要，以便及时采取措施防止油质劣化。

背景：绝缘油是充油电气设备的重要绝缘介质，油中的腐蚀性硫会与变压器绕组等金属材料发生反应生成Cu2S沉积，影响绝缘的局部放电性能，导致变压器等电气设备寿命缩短，严重影响设备的安全运行。

随着输变电工程建设的快速发展，国内学者已经开始重视油硫腐蚀问题，并展开了一些有价值的研究工作，比如铜粉腐蚀法定量检测变压器油中腐蚀性硫、GC-MS与高效液相色谱 (HPLC) 法检测变压器油中二苄基二硫 (DBDS) 的对比研究、油流带电与腐蚀性硫浓度的相关性分析研究等。目前国内外针对绝缘油中腐蚀性硫的定量研究，主要集中于对腐蚀性硫中的主要活性物质DBDS展开研究。DBDS可与变压器中的铜发生反应生成Cu2S沉积在绕组和绝缘纸表面，降低油纸绝缘强度。研究发现，形成Cu2S的绝缘油中都含有DBDS，后者与铜反应的产物为二苄基硫醚 (DBS) 和联卞(BiBZ)。 因此认为，对变压器油中的DBDS进行定量检测可以真实反映变压器中腐蚀性硫含量情况。

现今对DBDS进行定量检测的方法主要有铜粉腐蚀法、气相色谱和液相色谱3 种。DBDS的结构如下：

如何检测绝缘油中的二苄基二硫醚：

1. 报道一

于东洋等人根据反向高效液相色谱法测定绝缘油中DBDS含量的色谱条件，提出了油样品前处理方法和样品溶液检测方法，对方法的检出限和重复性进行了确定。利用油样品前处理方法和样品溶液检测方法对105台500k V运行变压器和电抗器中绝缘油进行了检测，发现其中具有很强硫腐蚀性的12台设备绝缘油中均含有DBDS，含量在3545mg/kg范围内。研究结果表明，反向高效液相色谱法适用于绝缘油中DBDS含量检测，样品回收率高，检测结果准确，重复性好。

采用的仪器和材料为美国戴安公司高效液相色谱仪，配置紫外检测器；C18色谱柱，柱长150 mm，直径4.6 mm；电子天平，精度0.0001 g；电加热板，室温~300℃连续可调；1 ml玻璃注射器，分度值为0.02 ml；5 ml容量瓶；2 ml移液管；250 ml锥形瓶；50 ml烧杯、100 ml烧杯；0.025 ml微量注射器；1 ml SPE筛板，厚度0.2 cm，孔隙10μm。最佳色谱条件为波长为215 nm，流动相水与甲醇的比例为1:4，流速为1.0 ml/min。

2. 报道二

胥婷等人一种利用高效液相色谱定量检测绝缘油中腐蚀性硫(二苄基二硫)的方法，可为绝缘电气设备的状态评价提供更多依据。使用甲醇萃取和固相萃取两种样品前处理方法，可有效分离油样中的杂质，使二苄基二硫质量浓度在0～500 mg/L范围内线性良好，测量结果准确可靠，灵敏度较高，精密度好；但样品前处理回收率较低，具体试验条件还需进一步优化。

仪器采用高效液相色谱仪 (Waters的1525 二元泵，2489 紫外检测器) ，硅胶色谱柱 (waters，150mm ×6mm，5μm) ，超声波清洗器 (ELmasonic P，Elma) ，多管旋涡混合仪，电子分析天平，烘箱，固相萃取柱 (Waters Sep-Pak Vac 1g Alumina-N Cartridges) 。色谱分析条件为：流动相:100%正己烷；检测波长:215 nm；流速:1 ml / min，柱温:40 ℃；进样量:10 μL。

3. 报道三

王毅等人采用IEC 62697-1:2012《未使用和使用过的绝缘液中腐蚀性硫化物的定量测定方法第一部分二苄基二硫醚(DBDS)的定量测定方法》对国内外常用的矿物绝缘油进行了DBDS含量的定量测定。测试结果表明，除2种进口油品的DBDS含量大于5 mg/kg外，其余油品均未检测出DBDS含量；所有测试结果均满足IEC 62697-1:2012标准的重复性要求。方法浓度测试范围5⁶00 mg/kg，检出限为2 mg/kg。

参考：

[1]于东洋. 绝缘油中二苄基二硫醚含量测定方法的研究 [J]. 黑龙江电力, 2017, 39 (04): 331-334. DOI:10.13625/j.cnki.hljep.2017.04.011.

[2]胥婷,于乃海,赵汝祥,等. 绝缘油中腐蚀性硫定量检测方法 [J]. 山东电力技术, 2015, 42 (12): 50-54.

[3]张丽,钱艺华,苏伟,等. 绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的定量检测方法研究 [J]. 绝缘材料, 2015, 48 (08): 61-66. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2015.08.013.

[4]王毅,马利花,王鹏,等. 气相色谱法测定矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量 [J]. 石油商技, 2014, 32 (02): 73-77.

合成与检测盐酸辛可卡因是药物合成化学和化学分析中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成和检测盐酸辛可卡因，以满足其在相关领域中的应用需求。

简述：盐酸辛可卡因(Cinchocaine Hydrochloride)，化学名:2-丁氧基-N-(2-二乙基氨基乙基)-喹啉 -4-甲酰胺盐酸盐，用于硬膜外麻醉以及腰麻，局麻效能较普鲁卡因大22~ 25倍，持续时间长。白色或近乎白色结品粉末；无臭，无味。略有吸湿性。在水、甲醇、乙醇、冰醋酸中极易溶解，在丙酮、二甲亚砜或氣仿中易溶，在乙醚中不溶。熔点95-97.5℃。

1. 合成：

（1）2-氯-4酰氯喹啉的合成

室温下向250毫升三口瓶中加入2-羟基-4-喹啉羧酸15-25克、甲苯120-180毫升搅拌下滴加氯化亚砜12-18克，升温至50-70℃反应2.5-3.5小时，降温至25-35℃，减压浓缩，再加少许甲苯，继续减压浓缩至干，得2-氯-4酰氯喹啉；

（2）2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺的合成

将上述得到的2-氯-4酰氯喹啉用甲苯200-300毫升稀释后加入到500毫升三口瓶中，再加入N，N－二乙基二乙胺6-12克，升温60-80℃搅拌，反应完全后降至室温，加水搅拌25-35分钟，分液，有机层用水洗一到三次，再用饱和食盐水洗涤一到二次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干，得2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺；

（3）辛可卡因的合成

将120-180毫升正丁醇加入至500毫升反应瓶中，氮气保护，加入金属钠2.5-4克，室温搅拌，再分批加入上述的得到的2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺，逐渐升温至回流，4-8小时后，降温至室温，加入纯化水50-150毫升，搅拌30分钟，静止分层，30分钟然后将水层弃去。有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，然后再加入20-40毫升水和100-200毫升正己烷，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分液，再向有机层加入20-40毫升水，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分出水层，收集正己烷层冷冻析晶过夜，得辛可卡因粗品；然后向100毫升三口瓶中加入10-20克辛可卡因粗品，30-50毫升乙酸乙酯，升温溶解后，在40-60℃保温20-40分钟，趁热过滤，将滤液放置冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得辛可卡因精制品；

（4）盐酸辛可卡因的合成

向300毫升三口瓶中依次加入12-20克辛可卡因精制品，15-30毫升丙酮，缓慢升温至40-70℃，固体全部溶解后，开始滴加盐酸丙酮溶液，盐酸与丙酮的质量比为1：0.5-2，滴加完毕后保温搅拌0.5-1小时，趁热过滤，滤液冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得盐酸辛可卡因。

2. 检测：

黄澜等人建立了以HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60)；检测波长为230nm，流速为1.0mL·min-1。结果为：盐酸辛可卡因在2.1333μg·mL-121.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996，n=6)，平均回收率为100.50%(n=9，RSD=0.8%)。该法操作简便、灵敏度高、重现性好。

参考：

[1] 北京联本医药化学技术有限公司,北京吉康利通医药科技有限责任公司. 一种高纯度盐酸辛可卡因的制备方法. 2012-08-15.

[2] 昆明源瑞制药有限公司. 一种盐酸辛可卡因的制备方法. 2017-03-15.

[3]黄澜,黄剑英.HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量[J].海峡药学,2008,(08):48-49.

测定药物含量是药学和化学领域中一项重要的实验工作，对于确保药品质量和安全性具有至关重要的意义。甲磺酸达氟沙星作为一种常用的抗生素药物，其含量的准确测定对于药品的生产、质量控制以及临床应用具有重要意义。

简介：甲磺酸达氟沙星(danofloxacin mesylate)是继恩诺沙星之后研制的又一动物专用氟喹诺酮类药物，也是具有手性的动物专用氟喹诺酮类药物，具有很高的研究开发价值。本品由美国辉瑞公司最先推出，CAS号是119478-55-6，1990年在墨西哥等国家上市，商品名为Advocin，2001年在中国被批准为国家二类新兽药，主要用于治疗畜禽呼吸道感染，具有抗菌谱广、抗菌活性强、无耐药性、不良反应小、口服生物利用度高、使用方便等特点。

含量测定：

李达焱等人采用旋光法测定甲磺酸达氟沙星的含量，具体如下：

1. 标准曲线的绘制

精确称取5.0g甲磺酸达氟沙星对照品，将其置于50mL容量瓶中，并加入适量水溶解后稀释至刻度，充分摇匀，制备得到浓度为100mg/mL的溶液。随后，分别吸取6、8、10、12、14 mL上述溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制备得到浓度分别为6、8、10、12、14mg/mL的溶液。以水作为空白，在室温下测定旋光度，具体结果详见表1。通过标准曲线方程α=0.1965c-0.00212（r=0.9998）的分析，可以得知在6~14 mg/mL的浓度范围内，旋光度与浓度呈现出良好的线性关系。

2. 稳定性试验

取上述浓度为10mg/mL 的溶液，放置0、1、2、4、6、12、24h，用水作空白，在室温下测定旋光度，其旋光度值基本保持不变，稳定性好。

3. 回收率试验

取020708批次的甲磺酸达氟沙星样品约0.5g，放入50mL容量瓶中，并加入4.5g葡萄糖，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，制备成溶液。测定旋光度后，根据以下公式计算含量，并将其折算为重量。具体结果详见表2。含量计算公式为：含量%=(0.0108+5.09α)÷(1000xWx1/50)x100%。

平均回收率为100.3%，RSD为0.25%，因此，采用该方法具有良好的回收率。

4. 样品含量测定

取甲磺酸达氟沙星样品0.5g，置50mL的量瓶中，用水溶解后稀释至刻度，摇匀，制成样品溶液。测定旋光度，根据3项下公式计算含量，将结果与电位法测定结果比较，见表3。

5. 结果

在6～14 mg/mL浓度范围内，甲磺酸达氟沙星的旋光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8)。与电位滴定法相比，该法具有简单、快速、易操作等优点。

参考：

[1] 李达焱. 旋光法测定甲磺酸达氟沙星的含量[J]. 中国兽药杂志,2004,38(1):30-31. DOI:10.3969/j.issn.1002-1280.2004.01.011.

[2] 吴春丽,张秋荣,单丽红,等. 甲磺酸达氟沙星的合成工艺改进[J]. 中国药物化学杂志,2005,15(6):354-356. DOI:10.3969/j.issn.1005-0108.2005.06.009.

环戊丙酸雌二醇是一种重要的原料药，其检测方法的研究对于确保原料药的质量和安全具有重要意义。有效的检测方法可以帮助监测原料药的含量、纯度和稳定性，保证其符合药品质量标准，从而确保药物疗效和安全性。

简介：环戊丙酸雌二醇(estradiolcypionate)是一种性激素。CAS：313-06-4，其结构式为：

环戊丙酸雌二醇有α，β两种类型，α型生理作用强。环戊丙酸雌二醇的药理作用与雌二醇基本相同。雌二醇能通过减少下丘脑促性腺激素释放激素(gonadotropin-releasinghormone，GnRH)的释出，导致卵泡成熟激素(folliedestimulatinghormone，FSH)、黄体生成激素(lureinizinghormone，LH)和促黄体分泌激素(luecotropichorm-one)从垂体的释放也减少，从而抑制了排卵。男性LH分泌减少可使睾丸分泌睾酮降低。

分析研究

（1）气相色谱法测定环戊丙酸雌二醇中醋酸残留量

采用AgilentDB-WAXetr毛细管色谱柱（30mm×0.32mm，0.25μm），程序升温：40℃保持8min，再以20℃/min的速率升温至200℃，保持5min；进样口温度为200℃；FID检测器；检测器温度为250℃。

结果为：残留醋酸无杂质峰干扰，醋酸在0.25～0.75mg/mL范围具有良好的线性关系（r=0.9997）；回收率为97.3%（RSD=1.5%，n=9）；醋酸检测限为2.0ng。该方法简便、灵敏度高，可以用于环戊丙酸雌二醇中残留醋酸的限度检查。

（2）气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂

色谱柱采用AgilentDB-WAXetr毛细管柱(30m×250μm，0.5μm)，程序升温，流速为1.5mL/min；进样方式为分流进样，分流比为10:1；进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为110℃，平衡时间为30min；进样量为1mL。按外标法进行定量分析。

结果为：环戊丙酰氯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、吡啶的检测质量浓度线性范围分别为25~100，250~1000，150~600，250~1000，12.5~50.0μg/mL，r分别为0.99949，0.99973，0.99968，0.99973，0.99958，精密度试验结果的RSD分别为1.4%，0.7%，1.4%，1.4%，2.5%(n=6)；加样回收率分别为104.55%，93.74%，100.94%，96.42%，94.52%，RSD分别为1.19%，1.40%，1.68%，1.02%，3.50%(n=6)；检出限为0.04~0.70μg/mL，定量限为0.10~2.5μg/mL。该方法简单，准确，重复性好，可用于环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的测定。

（3）HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

杜碧莹等人建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法具体为:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18，流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77，V/V)，流速为1.5 ml/min，检测波长为280nm，进样量为50 μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算，杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。

结果为:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3～2.0、0.5～4.0μg/ml(r均为0.999 9)，校正因子分别为0.970、0.368；杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng，定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ，但未检出雌二醇。该方法准确、灵敏度高，可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。

参考：

[1] 杜碧莹. 气相色谱法测定环戊丙酸雌二醇中醋酸残留量[J]. 临床医药文献电子杂志,2015(27):5585-5585,5587.

[2] 杜碧莹. 顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂[J]. 中国药业,2017,26(7):24-26. DOI:10.3969/j.issn.1006-4931.2017.07.008.

[3] 湖北葛店人福药业有限责任公司. 一种环戊丙酸雌二醇的制备方法. 2023-04-25.

[4] 杜碧莹. HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质[J]. 中国药房,2014,25(25):2369-2371. DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2014.25.24.

高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的药物分析技术，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点，被广泛应用于药物含量测定和质量控制领域。氢溴酸右美沙芬是一种常用的镇咳药物，准确测定其含量对于确保药品质量和安全至关重要。

简述：氢溴酸右美沙芬，化学名为3-甲氧基-17-甲基-(92，132，142)吗啡喃氢溴酸，CAS号为125-69-9，结构式如下：

氢溴酸右美沙芬常用作中枢神经镇咳药，主要用于干咳，适用于感冒、急性或慢性支气管炎、支气管哮喘、咽喉炎、肺结核以及其他上呼吸道感染时的咳嗽。现有的氢溴酸右美沙芬制剂主要有片剂、胶囊剂、注射剂和口服溶液。

测定药物中氢溴酸右美沙芬的含量：

（1）报道一

李鑫等人建立同时测定镇咳口服液中盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬含量的高效液相色谱方法。采用ACE Excel super C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）为分离柱，流动相A为磷酸二氢钾与辛烷磺酸钠缓冲盐-甲醇溶液（体积比为92∶8），流动相B为磷酸二氢钾与辛烷磺酸钠缓冲盐-甲醇溶液（体积比为12∶88），梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，检测波长为220 nm，柱温为35℃，进样体积为10μL。

盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬质量浓度分别在38.876～64.793、16.256～24.384、76.723～127.872μg/mL范围内与对应色谱峰面积线性相关，相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 8。样品中3种成分含量测定结果的相对标准偏差为0.28%～0.42%(n=6)，加标回收率为98.65%～99.65%。该方法操作简便、稳定，具有可再现性，可用于镇咳口服液中盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬含量的同时测定。

（2）报道二

邱科先等人建立了同时检测含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的方法。研究采用高效液相色谱法（HPLC），色谱柱：Phenomenex Luna C18(250×4.6 mm，5μm)；流动相：流动相A为多库酯钠和乙酸铵的水溶液，流动相B为乙腈-冰醋酸（2∶1），梯度洗脱；检测波长：280 nm；柱温：30℃。

各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系，r=1.00；平均回收率在91%～114%范围内，相对标准偏差（RSD）均小于10%。定量限（相对于供试品浓度水平）均低于0.05%。该法简便高效，灵敏度高，准确度、精密度好，可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的质量控制。

（3）报道三

卢玉凤等人建立了HPLC法同时测定氨酚麻美干混悬剂中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量及含量均匀度。研究采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇，梯度洗脱；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:215 nm；进样体积:10 μL；柱温:30℃。

对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为0.162～1.136 mg·mL-1(r=0.9999)、15.05～105.35 μg·mL-1(r=1.000)和5.01～35.07 μg·mL-1(r=0.9996)；高、中、低3个浓度平均回收率均>98%(n=3)，RSD均<1.0%(n=3)。该方法准确、简便、灵敏，可同时测定氨酚麻美干混悬剂中3种成分的含量及含量均匀度，为该产品的质量控制提供参考。

（4）报道四

吴谨等人建立了高效液相色谱法测定感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法具体为:色谱柱为Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm，5μm)，流动相A为乙腈，流动相B为缓冲液(pH=3.0)，梯度洗脱，流速为1.2 ml/min，检测波长为275 nm，柱温为35℃，进样体积为20μl。

对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为2.6226.23μg/ml(r=0.999 9)、2.5125.14μg/ml(r=0.999 8)、5.6856.78μg/ml(r=0.999 9)；回收率分别为100.6%、101.1%、100.2%，RSD分别为0.4%、1.2%、0.4%(n=9)。该方法操作简便快捷，结果准确可靠，可用于感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的含量测定

（5）报道五

解春文等人建立了一种高效液相色谱法同时测定美敏伪麻溶液主成分(盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬)的含量。研究使用Thermo C18色谱柱(4.6mm×250mm，10μm)；以0.02%mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0±0.1)-甲醇(20∶80)为流动相A，0.02%mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0±0.1)-甲醇(55∶45)为流动相B进行梯度洗脱；流速为1mL.min-1；检测波长为257nm(盐酸伪麻黄碱)和264nm(马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬)。

结果盐酸伪麻黄碱线性范围0.962481.92496mg.mL-1，平均回收率为99.67%，RSD=0.83%(n=9)；马来酸氯苯那敏线性范围0.064560.12912mg.mL-1，平均回收率为100.23%，RSD=0.87%(n=9)；氢溴酸右美沙芬线性范围0.3200880.64176mg.mL-1，平均回收率为99.70%，RSD=0.93%(n=9)。该方法准确、简单，快速，适用于美敏伪麻溶液中3种成分的同时测定。

参考：

[1]李鑫,代民言,宁星,等. 高效液相色谱法同时测定镇咳口服液中盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬 [J]. 化学分析计量, 2023, 32 (07): 70-73.

[2]邱科先,刘晓芬. 高效液相色谱法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质 [J]. 中国药物经济学, 2022, 17 (03): 121-124+128.

[3]卢玉凤,李洁. 高效液相色谱法同时测定氨酚麻美干混悬剂中3种成分的含量和含量均匀度 [J]. 中南药学, 2020, 18 (11): 1906-1909.

[4]吴谨,朱力生,余立,等. 高效液相色谱法测定感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的含量 [J]. 中国医院用药评价与分析, 2016, 16 (07): 956-958. DOI:10.14009/j.issn.1672-2124.2016.07.035.

[5]江苏汉晨药业有限公司. 一种氢溴酸右美沙芬口服溶液. 2022-03-11.

[6]解春文,杨少辉,史大勇. 高效液相色谱法测定美敏伪麻溶液中3种成分的含量 [J]. 海峡药学, 2008, (07): 59-61.

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本文将介绍三磷酸胞苷二钠中有机溶剂残留量的检测方法，以期为分析化学和药物管理等领域的相关研究人员提供实验支持。

简述：三磷酸胞苷二钠是核苷酸衍生物，在体内参与磷脂类合成代谢。能够穿过血－脑脊液屏障，它是脑磷脂合成与核酸代谢的中间产物和能量来源，也能提高神经细胞膜性结构的稳定性和重建能力、支持神经细胞存 活、延缓细胞衰老死亡、提高神经细胞抗损伤能力、促进神经突起生长。本品可以有效地防止神经细胞损伤或缺血后的继发死亡，还可以稳定肝细胞膜，促进肝细胞损伤后修复，对于血管硬化引起的心肌和脑组织有营养、促进再生和修复作用。在临床具有疗效确切、效果显著和不可替代性。在临床抢救病人时发挥着重要作用。

1. 合成：
1.1 酵母发酵

1.1.1 培养基

(1)种子培养基成分为:葡萄糖2%，蛋白胨2%，酵母粉1%。(斜面培养基另外加入 1%琼脂)。

(2)发酵培养基成分为:葡萄糖10%，蛋白胨1%，酵母粉1%，磷酸二钾 0.4%，磷酸氢二钾 0.2%，七水硫酸镁 0.02%。

1.1.2 种子培养

种子斜面培养9天后，用无菌水制成悬浮液，接种于种子培养基中培养，然后进行二级种子扩大培养。

1.1.3 发酵过程

向发酵罐中投入培养液。灭菌后调节pH值约4-6。将上述二级种子液接入发酵罐中，搅拌下培养。培养过程中流加葡萄糖和酵母粉。

1.2 制备粗酶液

发酵结束后调节 pH值，使酵母落泡沉淀，离心发酵液，收集上清液

1.3 酶促转化

溶解主料胞苷酸，加入磷酸二氢钾、氯化镁和葡萄糖，搅拌下再加入酶液反应缸保温 30-32℃使胞苷酸进行酶促转化，反应完毕后调pH5.0终止转化反应。加入硅藻土，搅拌，以去掉蛋白质。然后将转化液，离心得离心上清液。

在离心上清液中加入阳离子交换树脂搅拌吸附，调pH为1.2-4.0，静置，过滤，得滤液。滤液中加入乙醇，至含醇量达60%以上，静置。再过滤，收取滤饼。

1.4 离子交换层析

将上工序滤饼加水溶解稀释，过滤，得滤液。滤液调pH为2.0-2.5后，上树脂分离柱，进行吸附。检测从分离柱下口流出的溶液，吸附饱和时停止进样，用梯度氯化钠溶液进行洗脱。

1.5 纯化

为进一步纯化三磷酸胞苷二钠，在洗脱下来的三磷酸胞苷二钠溶液中加入药用活性炭，搅拌脱色，过滤。

1.6 精制

向三磷酸胞苷二钠液中按1:2-20比例加入药用酒精，收集沉淀。抽滤除去水分。真空干燥得到产物。

2. 分析

三磷酸胞苷二钠在制备过程中可能残留乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯等有机溶剂，按照国家对新药管理的要求，对药品中有机溶剂残留量应建立有效的检测方法以进行监控。

杨丽莉等人建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂，经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，这5种有机溶剂呈良好的线性响应，平均回收率在98.3%-99.5%，精密度RSD在0.21%1.92%，最低检出限可达5.07.5 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确，完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。

参考文献：

[1]张洪志, 工程酶固定化技术生产三磷酸胞苷二钠. 广西壮族自治区, 广西浦北制药厂, 2017-08-08.

[2]杨丽莉,赵陆华. 毛细管气相色谱法同时测定三磷酸胞苷二钠中5种有机溶剂残留量 [J]. 化学试剂, 2006, (09): 549-550. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.09.014.

[3]北京双鹭药业股份有限公司. 一种三磷酸胞苷二钠的制备方法及应用. 2007-10-24.

不知你提问的回收邻硝基甲苯，还有其它哪些物质。

邻硝基甲苯由甲苯和硝酸混酸硝化而得。一般产生邻间对三种异构体。含量分别在50%，4%，36%左右。一般通过精馏塔精馏提纯，得到三种异构体的纯品。

确定药物中木香烃内酯的含量是评估其质量和疗效的重要步骤。各种分析方法的应用为准确测定木香烃内酯提供了多样化的选择。

简介：木香为菊科植物木香的干燥根，原产于印度、缅甸、巴基斯坦等地区。我国由广州引进种植者称为“广木香”，产于云南则称为“云木香”。木香在我国药用历史悠久，《神农本草经》将木香归类为上品中药，其味辛、苦，性温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，主要功效为行气止痛，健脾消食，常用于多种原因导致的气滞疼痛症。木香常见的两种有效成分为木香烃内酯和去氢木香内酯，二者均为萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤和抗溃疡的作用， 2020版《中华人民共和国药典》规定二者在饮片中含量不得少于1.5％。木香烃内酯的结构如图所示：

含量测定：

1. 藏药催汤丸中

项措卓玛等人采用HPLC测定催汤丸中木香烃内酯、药根碱、巴马汀、去氢木香烃内酯、盐酸小檗碱、诃子次酸、诃子鞣酸及柯里拉京的含量，为其质量标准建立提供依据。采用月旭C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱；以乙腈-0.01%甲酸铵溶液为流动相，梯度洗脱；流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为35℃。

上述8个成分分别在2.3～230μg/mL、0.64～64μg/mL、1.08～108μg/mL、0.72～72μg/mL、1.25～125μg/mL、0.77～77μg/mL、0.83～83μg/mL 0.99～99μg/mL的浓度范围内与峰面积的线性关系良好，r≥0.9990，含量水平较高的依次是木香烃内酯、诃子次酸、巴马汀和药根碱。该研究建立的多成分测定方法有助于催汤丸质量评价。

2. 归脾丸中

白桦芳等人建立了UPLC-ESI-MS/MS法同时测定归脾丸中斯皮诺素、远志口山酮Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草素、黄芪甲苷、细叶远志皂苷、异甘草素、木香烃内酯、去氢木香内酯、藁本内酯、白术内酯Ⅰ、甘草次酸、茯苓酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm， 1.7μm)；流动相乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱；体积流量0.25 mL/min；柱温40℃；电喷雾离子源；正负离子扫描；多反应监测模式。再进行系统聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。

14种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5)，平均加样回收率93.0%～103.9%，RSD 0.51%～1.9%。19批样品聚为3类，藁本内酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、细叶远志皂苷为差异性成分。该方法稳定可靠，可用于归脾丸的质量控制。

3. 胡日查-6丸中

邬国栋等人采用一测多评法同时测定蒙药制剂胡日查-6丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的含量。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5μm)，以甲醇(A)-乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(C)为流动相，流速为1.0 mL·min-1进行梯度洗脱，柱温为25℃，检测波长选择为403 nm(羟基红花黄色素A)、271 nm(没食子酸)、254 nm(鞣花酸)、225 nm(去氢木香内酯和木香烃内酯)；以羟基红花黄色素A为参照物，建立羟基红花黄色素A与没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的相对校正因子，测定胡日查-6丸中5个成分的含量。

结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、鞣花酸、去氢木香内酯和木香烃内酯分别在24.57～196.58、78.45～627.60、101.03～808.20、11.98～95.84、5.36～42.88μg·mL-1范围内线性关系良好；平均加样回收率(RSD)分别为98.6%(1.1%)、99.7%(0.75%)、97.8%(1.4%)、96.6%(1.1%)、102.3%(1.2%)；一测多评法所得结果与外标法无显著差异。该一测多评法可作为简便准确的质量评价模式用于蒙药制剂胡日查-6丸中的多指标质量评价。

4. 陈香露白露片中

张璐等人构建同步测定陈香露白露片中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温35℃，检测波长237 nm(检测甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯)、283 nm(检测橙皮苷)、330 nm(检测川陈皮素、橘皮素)，进样量10μl，对采集的16批次样品进行7种成分的含量检测。

甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为1.110～55.72(r=0.999 2)、22.15～1 108(r=0.999 5)、6.140～307.2(r=0.999 5)、1.130～56.25(r=0.999 7)、0.370 0～18.75(r=0.998 2)、0.520 0～26.01(r=0.999 1)、1.180～58.95(r=0.999 9)μg/ml。回收率(n=9)分别为98.71%、98.12%、98.44%、98.22%、99.17%、99.18%、97.93%，RSD分别为0.16%、0.67%、0.57%、0.62%、0.48%、0.56%、0.58%。16批样品中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量分别为0.125 0～1.174、2.354～7.426、1.822～27.21、0.037 0～1.399、0.072 3～0.443 3、0.014 0～0.199 0、0.220 7～1.407 mg/g。该方法准确性高、重复性好、耐用性强，可用于陈香露白露片的质量控制和评价。

参考文献：
[1]项措卓玛，才让南加，多杰仁青等. 藏药催汤丸中8个成分含量测定 [J/OL]. 中药材， 2023， (09): 2260-2264[2024-03-28]. https://doi.org/10.13863/j.issn1001-4454.2023.09.026.

[2]白桦芳，针涛，王宏进等. UPLC-MS/MS法同时测定归脾丸中14种成分 [J]. 中成药， 2023， 45 (07): 2138-2144.

[3]邬国栋，康松松，郭晓文等. 一测多评法同时测定蒙药制剂胡日查-6丸中5个成分的含量 [J]. 药物分析杂志， 2022， 42 (11): 1895-1901. DOI:10.16155/j.0254-1793.2022.11.04.

[4]张璐，戴群芳，陈思思. HPLC法同时测定陈香露白露片中7个成分的含量 [J]. 药学实践与服务， 2022， 40 (06): 553-556+570.

[5]黄泽铖. 木香内酯胃漂浮片的制备、评价及药物释放机制研究[D]. 成都中医药大学， 2022. DOI:10.26988/d.cnki.gcdzu.2022.000408.

[6]罗杨,刘薇.木香及其有效成分抗癌作用的研究进展[J].中国民族民间医药,2023,32(11):65-69.

毛细管气相色谱法是一种广泛应用于化学分析的技术，本文将探讨如何利用该方法对环己基甲基二甲氧基硅烷进行分析。

简介：环己基甲基二甲氧基硅烷(CMMS)是丙烯聚合高效载体型催化剂的助剂，对提高催化剂活性、立体定向性及延长活性寿命起重要作用，可用于丙烯本体法和溶剂法聚合，使用性能优于原先使用的具有一定毒性的外给电子体二苯基二甲氧基硅烷(DDS)。CMMS几乎无毒，发达国家已全部取代DDS，国内许多厂家已经向使用CMMS方面过渡，特别是在目前国内外生产无毒聚丙烯材料中，CMMS是最理想的助催化剂。但我国CMMS的产量小，主要依赖进口。

1. 合成：

在一定压力下，以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂(简称催化剂)的作用下，采用硅氢加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷(CMCS)，再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)。具体步骤如下：

（1）催化剂的合成

将1 g氯铂酸和50 g四甲基二乙烯基二硅氧烷加入装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的100 mL四口烧瓶中，加热至100～120 ℃，回流1 h。冷却，过滤，除去黑色固体物。将所得浅黄色酸性滤液水洗至中性。然后用5 g无水氯化钙干燥，过滤后即得油状催化剂。

（2）甲基环己基二氯硅烷的合成

先将高压反应釜在120 ℃下烘烤2 h，然后在氮气保护下冷却至室温。将82 g环己烯、一定量DCMS、苯甲醛和催化剂加入高压釜内，盖紧釜盖。通入高纯氮气使高压反应釜达到一定压力，搅拌下升温至预定反应温度，保温反应一定时间后冷却，待高压反应釜冷却至室温后泄压，析出产品，蒸出低沸物，再减压蒸馏，收集95～96 ℃/(3.060～3.080 kPa)的馏分，得中间体CMCS。

（3）甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

先将高压反应釜在120 ℃下烘烤2 h，然后在氮气保护下冷却至室温。将197 g CMCS加入高压反应釜内，室温搅拌下滴加41.2 g甲醇(n(甲醇) ∶n(CMCS)=1.29)，进行第一阶段反应，减压下抽出反应产生的副产物HCl，加完甲醇后继续搅拌15 min，静置，分液，除去上层吸收HCl的甲醇。

取下层反应混合物进行第二阶段反应，n(甲醇) ∶n(CMCS)=4.83。先滴加102.4 g(3.20 mol)甲醇，不断搅拌，抽出HCl，维持反应温度不超过39 ℃，加完甲醇后继续搅拌20 min，静置，分液，除去上层吸收HCl的甲醇。取下层反应混合物再加入52 g(1.63 mol)甲醇，搅拌10 min，静置、分液。取下层反应混合物加热至36～39 ℃，减压抽出甲醇和HCl。然后搅拌下滴加甲醇钠溶液，反应温度维持在39 ℃左右，并在减压下抽出HCl和甲醇，直至反应液呈碱性为止。过滤，滤液先常压蒸馏再减压蒸馏，得产物CHMMS。

2. 毛细管气相色谱法分析

2.1 报道一

甲基环己基二甲氧基硅烷 含量一般使用毛细管气相色谱法进行测定，通常用面积归一法量。但在生产使用时一般用粘度较高的白油稀释甲基环己基二甲氧基硅烷，而在给定的分析条件下白油基本不出峰，此时就不能再用面积归一进行定量了，必须使用外标法或内标法进行定量。而以白油为溶剂的样品体系粘度高，尽管通过较高的分流比来取得较大的取样量，但用微量注射器进样时进样体积不易保证一致，外标法定量时结果比较仍离散。

李东明等人建立了甲基环己基二甲氧基硅烷(MCDS)的毛细管气相色谱分析法。色谱柱为OV-17毛细管柱(30 m×0.53 mm id)，载气为高纯氮，检测器为FID。定量采用外标法，自动进样器进样，该方法克服了注射器进样因样品粘度大进样体积重复性差导致结果离散的问题，同时较低的分流比也节约了大量的载气。色谱图如下:

2.2 报道二

张翊等人建立了甲基环己基二甲氧基硅烷的毛细管气相色谱分析法。色谱柱为SE - 54毛细管柱 (25m× 0.25mmid) ，载气为高纯氮 ，检测器为FID。定量采用面积归一化法 ，与内标法进行比较 ，两者结果完全一致。本法准确快捷 ，8次平行测定结果 ，标准偏差为 0.028，变异系数为 0.029%。分析条件具体为：初温120℃，保持1min，12℃/min程序升温至260℃，保持2min。检测器温度:260℃，汽化室温度:260℃；分流比:100∶1；载气(高纯氮):2mL/min；氢气(高纯):30mL/min；空气:300mL/min；灵敏度:109；衰减:23；纸速0.5cm/min。面积归一法的色谱图如下：

参考文献：
[1]李东明,葛传花,王亚芳. 甲基环己基二甲氧基硅烷浓度测定 [J]. 广州化工, 2014, 42 (13): 114-115+143.

[2]曾小君. 甲基环己基二甲氧基硅烷的合成 [J]. 石油化工, 2006, (01): 52-55.

[3]韦正友,余茂宽,陈少永,等. 硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷 [J]. 精细化工, 2003, (02): 98-100+114.

[4]张翊,关薇薇. 毛细管气相色谱法分析甲基环己基二甲氧基硅烷 [J]. 分析仪器, 2002, (04): 31-33.

在现代工业生产中，去除硫酸钴溶液中的金属杂质是至关重要的一步。

简介：硫酸钴产品在工业中用途比较广泛，在涂料工业用作油漆催干剂。陶瓷工业用作彩色瓷器釉药。化学工业用于制造含钴的颜料和作为生产各种钴盐的原料。电池工业用作碱性电池和立德粉的添加剂。此外还可用于电镀钴，制蓄电池、钴颜料、陶瓷、搪瓷、釉彩以及用作催化剂、泡沫稳定剂、催干剂等。

1. 背景

由于国内外钴土矿缺乏，能开发利用的钴资源非常少，钴金属多数是伴生在其他金属矿物中，在提取主金属过程中以钴渣富集物形式产出，国内钴冶炼生产原料主要来源于含钴较高的金属矿物的二次沉钴渣。从钴渣中通过硫酸浸出得到的粗制硫酸钴溶液往往金属杂质含量比较高，硫酸钴溶液需经过深度净化才能生产出合格的硫酸钴产品，常用的钴与镉和锰等金属杂质的的分离方法有沉淀法、萃取法、离子交换法等。

2. 去除硫酸钴溶液中金属杂质

（1）报道一

彭学斌等人研究了用P204萃取脱除硫酸钴溶液中微量金属元素萃取工艺，试验结果表明，在P204有机相组成为25%P204+75%航空煤油，4级逆流萃取，30%NaOH皂化，皂化率75%，萃前液pH值3.5，萃取温度2535℃，萃取相比O/A=1.52/1，混合萃取5min的条件下，P204萃取除杂后硫酸钴溶液中Co/Zn、Co/Mg、Co/Cd、Co/Mn、Co/Fe、Co/Ca的浓度比分别为87516/1、31918/1、79794/1、82212/1、64595/1、67825/1萃取除杂效果均比较好，均可满足生产精制硫酸钴和电钴的要求，且钴直收率可达96.17%。

（2）报道二

彭学斌等人研究了通过控制溶液氧化还原电位氧化脱除粗CoSO4溶液中的Mn2+。利用Na2S2O8(2.08V)、Mn2+(1.3V)、Co2+(1.8V)在溶液中最高氧化还原电位之间的差异，通过控制CoSO4溶液Me-H2O系的氧化还原电位，以Na2S2O8作氧化剂，氧化脱除溶液中的Mn2+。结果表明:在溶液电位为0.4～1.3V、Na2S2O8用量为4倍锰理论物质的量、溶液氧化终点pH为5.0～5.5、Na2S2O8浓度为0.1mol/L、温度为60℃、反应时间为1h、搅拌速度为250r/min条件下，Mn2+最高脱除率达99.5%，钴氧化损失率在5%以内，Mn2+的氧化脱除效果较好。

（3）报道三

彭学斌等人采用Cyanex 272萃取剂从硫酸钴溶液中分离去除镍，在有机相组成为25%Cyanex 272+75%航空煤油(用30%NaOH皂化，皂化率75%)、萃原液pH值4.5～5.0、温度25～35℃、相比1.5～2条件下，经5级逆流萃取，混合萃取时间5 min，然后用1 mol/L硫酸溶液4级反萃取获得反萃取液，钴直收率达99.86%，Ni去除率达95.20%，钴镍分离效果较好。反萃取后的硫酸钴溶液中杂质含量很低，Co/Ni比达368 95，可以满足生产精制CoSO4和电钴的要求。

（4）报道四

徐靖宸等人针对从高浓度硫酸钴料液中分离钴锰相关研究较少的问题，采用P204与TBP形成的混合萃取体系从工业高浓度硫酸钴溶液中萃取分离Ca2+、Co2+、Mn2+，考察了萃取平衡pH、TBP体积分数、萃取相比、有机相皂化度对Ca2+、Co2+、Mn2+萃取率的影响，并通过对有机相的洗涤来分离Ca2+、Co2+、Mn2+。结果表明，以25%P204+10%TBP为萃取剂，65%煤油为稀释剂，在水相平衡pH为3.7，皂化率为45%和相比O/A为1∶2的条件下，Ca2+、Co2+及Mn2+的萃取率分别为88.1%、69.8%和19.3%；再以30g/L硫酸锰溶液为洗涤液，在水相平衡pH为3.5、相比O/A为20∶1、洗涤级数为4的洗涤条件下，负载有机相中Mn2+浓度为7.14g/L，Ca2和Co2+浓度分别仅为0.05g/L和0.14g/L。该工艺有效实现了高浓度硫酸钴溶液中钴、锰、钙的分离。

（5）报道五

彭学斌等人研究了用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca2+、Mg2+的方法，该方法用NaF作沉淀剂，考察了NaF用量，反应终点pH值，反应温度，搅拌转速等因素对CoSO4溶液中Ca2+、Mg2+脱出率的影响。试验结果表明，在NaF加入量为Ca2+、Mg2+摩尔理论总量的4倍，终点pH值5.5～6.0，反应温度80℃～90℃，搅拌转速300 r/min，反应时间1 h，到达终点pH值后，稳定0.5 h的条件下，Ca2+、Mg2+脱除率分别可达到96.67%，99.54%；Co损失率可以控制在2%以内。

（6）报道六

杨斌等人研究不同吸附条件下新型螯合树脂Monophos对硫酸钴溶液中痕量铁的吸附效果，从热力学角度分析了树脂的吸附机理。结果表明，Monophos吸附除铁后，初始料液中痕量铁的浓度分别从1.12.1mg/L降至0.4-0.9mg/L，铁脱除率可达57%-63%。Monophos对料液中铁的吸附为自发的物理吸附，更符合Langmiur等温吸附模型，随着吸附温度的升高，Monophos对料液中杂质铁的吸附更充分。

参考文献：

[1]徐靖宸,肖超,罗进爱等. P204-TBP协萃体系从高浓度硫酸钴溶液中萃取分离Mn和Ca [J]. 有色金属(冶炼部分), 2021, (05): 25-30.

[2]彭学斌,田林,杨振等. 用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的方法 [J]. 云南冶金, 2019, 48 (05): 50-54.

[3]彭学斌,田林,翟忠标等. Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究 [J]. 矿冶工程, 2018, 38 (06): 127-130.

[4]彭学斌,田林,翟忠标等. 用氧化还原法脱除硫酸钴溶液中的Mn~(2+) [J]. 湿法冶金, 2018, 37 (06): 478-481. DOI:10.13355/j.cnki.sfyj.2018.06.010.

[5]杨斌,王广欣,赵云超等. 螯合树脂Monophos去除硫酸钴溶液中痕量铁的热力学分析 [J]. 有色金属(冶炼部分), 2018, (08): 4-7+18.

[6]彭学斌,田林,李小英等. 用P_(204)萃取脱除硫酸钴溶液中的微量元素 [J]. 云南化工, 2017, 44 (10): 46-51.

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测定氯唑西林钠的含量是确保药品质量符合标准的重要步骤。通过科学准确的分析方法，可以有效地检测氯唑西林钠的含量，确保药品的安全性和有效性。

简述：氯唑西林钠(Cloxacillin Sodium)，化学名为6-[3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酰胺基]青霉烷酸钠，为一半合成的异唑类抗生素。本品对能够产生β-内酰胺酶的革兰氏阳性菌感染是一种酶抑制剂，从而可用来保护氨苄西林不被β-内酰胺酶破坏，临床上用于治疗如败血症、呼吸道感染、脑膜炎、软组织感染等。

含量测定：

1. 报道一

秦海峰等人研究了在乙醇溶液中，氯唑西林钠与与四氯对苯醌发生荷移反应，生成稳定的1∶1络合物，最大吸收波长为426.2nm，线性范围40600μg/mL，表观摩尔吸光系数ε=3.76×102L.mol-1.cm-1。回收率在98.61%100.4%范围内，相对标准偏差≤2.14%。该方法简便、快速可用于测定药物制剂中氯唑西林钠的含量，结果满意。

2. 报道二

薛志红等人建立注射用阿莫西林钠氯唑西林钠的含量测定方法。使用C18柱，以0.1mol/L磷酸二氢钾-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275:275:200:250)(用磷酸调pH值至2.6)为流动相，检测波长为225nm。结果表现，阿莫西林浓度在69.1345.8μg/mL间线性关系良好，r为0.9998，氯唑西林的线性范围68.0340.0μg/mL，r为0.9997;阿莫西林的平均加样回收率为99.1%(RSD=0.96%，n=9);氯唑西林的平均加样回收率为99.6%(RSD=1.3%，n=9)。该方法简便、结果准确、专属性强。

3. 报道三

逄书明等采用HPLC法，以十八烷基键合硅胶柱(4.5mm×150mm)为固定相，乙睛-0.27%磷酸二氢钾(37:63，用氢氧化钾调pH5.0±0.1)为流动相，流速0.8mL.min-1，检测波长为225nm，进样量为10μL，测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量。结果表现，氨苄西林和氯唑西林钠在100-700μgomL-1范围内线性关系良好，平均回收率99.87和100.16%(n=9)。该法快速，方便，准确，适用于该复方制剂中两种成分的同时测定。

4. 报道四

戚燕等人建立了同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法:用C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱，以乙腈:0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH5.0)为流动相进行梯度洗脱，流速1.0ml·min-1，检测波长230nm。得到阿莫西林和氯唑西林均在0.10～0.60mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.4%，RSD=0.1%(n=9)。氯唑西林的平均回收率为99.4%，RSD=0.1%(n=9)。该方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。

参考文献：
[1]秦海峰,刘芝平. 荷移络合物分光光度法测定氯唑西林钠 [J]. 分析仪器, 2013, (06): 11-14.

[2]薛志红,廖洁海. HPLC法同时测定注射用阿莫西林钠氯唑西林钠的含量 [J]. 中国抗生素杂志, 2013, 38 (10): 749-751+755. DOI:10.13461/j.cnki.cja.006038.

[3]逄书明. HPLC法测定复方氨苄西林胶囊中氨苄西林和氯唑西林钠的含量 [J]. 山东教育学院学报, 2010, 25 (03): 67-68+89.

[4]戚燕,杨庆云,童元峰等. HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质 [J]. 中国药师, 2009, 12 (09): 1174-1177.

本文将讲述有关蟾酥的高效液相指纹图谱研究，旨在为控制蟾酥药材及饮片的质量提供参考思路。

简述：蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo  gargarizans Cantor或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus  Schneider的干燥分泌物，具有抗肿瘤、强心、抗心肌缺血、抗菌、镇痛和麻醉等药理作用。蟾酥分布范围广泛，在辽宁、山东、浙江等地均有分布，其中山东所产的蟾酥量大质优，誉为“东酥”。

1. 用途：

现代药理学研究表明，蟾酥具有抗肿瘤、强心、局部麻醉、镇痛、抗炎等多种作用。最新研究显示，蟾酥可增强去甲肾上腺素所引起的大鼠输精管的收缩，并呈剂量依赖性收缩反应。此外，蟾酥还具有镇咳、利尿、兴奋肠道平滑肌以及促进糖元抑制乳酸生成的胰岛素样作用。蟾酥含有大量蟾蜍毒素类物质，尚含有酯蟾毒配基-3-单辛二酸脂、蟾毒灵-3-单辛二酸酯、华蟾毒精-3-单辛二酸酯、胆固醇、吲哚系碱类等成分，其中蟾蜍毒素类成分是蟾酥的主要有效成分。蟾酥是临床常用的名贵动物药之一，应用广泛，疗效确切。众多成方制剂如六神丸、麝香保心丸、蟾酥注射液等均含有该药材。

2. 蟾酥的高效液相指纹图谱研究

2.1 背景

混伪品导致蟾酥质量差异较大，不能保证用药的有效性和安全性。因此建立有效可靠的蟾酥药材鉴定方法，用于严格控制蟾酥药材及饮片的质量显得尤为重要。

蟾酥常用的传统真伪鉴别方法包括外观形状鉴别和理化鉴别。但由于蟾酥经过初加工后，缺乏基原动物的外观形态，传统鉴别法存在一定的局限性。近年来，随着DNA分子鉴定技术的发展，基于COI 基因条形码技术的药材分子鉴定为动物药材的鉴别提供了全新而有效的辅助手段。但由于蟾蜍是两栖类动物，且该两栖类物种基因组受环境影响较大，基因组存在较大的变异性，单纯依靠COI测序难以对蟾蜍进行鉴定。此外，在蟾酥加工过程中，DNA 受到较大破坏，因此难以从蟾酥中提取线粒体DNA， 更增加了通过条形码鉴定混伪品的难度。中药色谱指纹图谱是一种综合的、整体的鉴定手段，可较全面地反映药材/饮片的化学成分以及特征峰面积的相对比例。

2.2 方法

姬诚等人建立了评价蟾酥饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。

（1）色谱条件

色谱柱:Grace Allitma C18 (4.6 mm ×250 mm，5μm);流动相:乙腈(A)－0.1%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱(0～15min，A为30%～62%;15 ～30min，A为62%);检测波长:296 nm;柱温:30℃; 流速:0.7 ml/min;进样量:20μL。

（2）蟾酥药材指纹图谱的建立

取蟾酥药材样品12 批，制备供试品溶液，按（1）的色谱条件，分别进样20 ul，记录色谱图（如下图）。结果 12批药材有8个特征指纹峰，其中7号峰为华蟾酥毒 基，1号峰为日蟾毒它灵，2号峰为沙蟾蜍精，3号峰为 远华蟾毒精，4号峰为蟾毒它灵，6号峰为蟾毒灵，8号 峰为脂蟾毒配基，以华蟾酥毒基的保留时间为参照，计 算各产地药材共有指纹峰的相对保留时间的差异，结果RSD均小于5%。

（3）用指纹图谱相似 度评价软件计算相似度。

指纹图谱相似度评价采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行计算。首先将色谱工作站数据导入中药指纹图谱相似度计算软件，以中位数法产生对照指纹图谱，分别计算不同批次的样品与对照图谱之间的相似度。12批蟾酥药材的相似度结果见表1。

（4）结论

该方法精密度、重现性、稳定性和各共有峰相对保留时间RSD均小于5%，各产地样品的相似度大于95%。用蟾酥高效液相指纹图谱分析法，可较全面地反映蟾酥饮片的内在质量，可用于蟾酥饮片的质量控制。

参考文献：

[1]张东红,金辉辉,刘星雨等. 蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定 [J]. 中草药, 2020, 51 (02): 490-495.

[2]成小兰,庞中化,王志刚等. 不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究 [J]. 中国现代中药, 2019, 21 (09): 1262-1266. DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.20190331001.

[3]姬诚,郭万周. 蟾酥的高效液相指纹图谱研究 [J]. 光明中医, 2016, 31 (12): 1727-1729.

本文旨在探讨如何有效分析(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐这一化合物。通过深入研究其结构和性质，我们将探讨最佳的分析方法和技术。

背景：(3R，4R)-N，4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐是枸橼酸托法替布合成的重要起始物料。为生产质量优良的成品枸橼酸托法替布，需对本品质量进行严格控制。其结构如下：

该物品含有手性碳，同时存在非对映异构体和对映异构体杂质。非对映异构体杂质可以通过常规方法进行分离和检测，而对映异构体在普通色谱柱条件下与主成分完全重合，因此需要采用手性色谱柱或其他方法进行分离。尽管该物品可以利用手性色谱柱（Chiralpak AGP）进行分离，但该色谱柱的柱效较低，对于较低的杂质量检测有限，且使用寿命较短，不利于日常生产监控。

分析：

提供了一种(3R，4R)-N，4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐对映异构体测定的液相色谱分析方法，该方法表现为用一种衍生化高效液相色谱方法能科学、有效、便捷的对其对映异构体进行质量控制。具体如下：

（1）衍生化试液的配制

精密称取乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)适量，用乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含4.0mg的溶液。

（2）供试品溶液的配制

取本品约16mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂(含0.2％三乙胺的乙腈溶液) 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。精密量取1ml与衍生化试液1ml，混匀，放置40分钟，作为供试品溶液。

（3）系统适用性溶液的配制

精密称取对映异构体约2mg，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；精密称取本品16mg，置20ml量瓶中，加入杂质贮备液2ml，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性贮备液；精密量取系统适用性贮备液1ml与衍生化试液1ml，摇匀，放置40分钟，作为系统适用性溶液。

（4）测定

以0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为3.8)为流动相A；流动相B为乙腈。色谱柱为C18柱；检测波长为207nm，柱温30℃；流速为1.0ml/min。梯度洗脱程序如下：

精密量取系统适用性溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。主成分与对映异构体的分离度应符合要求。再精密量取空白溶液、对映异构体溶液、供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算(见图1-图3)。

参考文献：

[1] 南京格亚医药科技有限公司. 一种(3R，4R)-N，4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐的分析方法. 2020-10-09.

本文将介绍动物中氯氰碘柳胺的残留量的测定方法，以期为分析化学、食品等领域的相关研究人员提供实验支持。

简介：氯氰碘柳胺是柳胺类化合物中的一个合成药物，是用于治疗和预防牛、羊寄生虫感染的广谱驱虫药，可通过口服或胃肠道外等多种形式投药。1993年被农业部批准为二类新兽药。目前常用的制剂有500mg和1250mg片(丸)剂，5%、15%和30%混悬剂以及5%注射液等。氯氰碘柳胺通过口服投药，其生物利用度仅为通过皮下或肌肉注射的 50%，因此，口服剂量要比皮下或肌肉注射剂量增加一倍，方能达到相同的驱虫效果。 氯氰碘柳胺对肝片吸虫、大片吸虫、巨片吸虫、血矛线虫、仰口线虫、食道口线虫、盖格属线虫、夏伯特线虫等均有高效驱杀的作用。血浆蛋白和氯氰碘柳胺的结合物有延长药效作用，因而可以防止数周内牛羊不被寄生虫重复感染。氯氰碘柳胺对一些苯丙咪唑类药物有抗药性的线虫(如血矛线虫)有100%驱杀效果。家畜对口服和注射氯氰碘柳胺耐受性良好，没有副作用。

1. 化学结构及理化性质

氯氰碘柳胺是柳胺类化合物，白色或淡黄色粉末，易溶于乙醇、丙酮，不溶于水或氯仿。略带酸性(p H=4.18)，具有强烈亲脂性，与血清蛋白结合很强。氯氰碘柳胺钠盐 pH为8.0～10.0，氯氰碘柳胺分子量为663.08，分子式：C22H14Cl2I2N2O2。其结构式如下：

2. 作用机理

氯氰碘柳胺是一种强氧化磷酸化解偶联剂，可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程，从而阻止虫体内三磷酸腺甙(ATP)的产生。用药后24-48小时即可杀死成虫。片型吸虫在用药后4～8小时即出现变化，12～24小时细胞受到严重损害，最终生殖器遭到破坏，同时产生严重的代谢紊乱，虫体内线粒体ATP完全耗尽。

3. 安全性

实验室进行了大量的小白鼠、大白鼠、兔和狗等实验动物研究，以及对山羊、绵羊和牛等靶动物的毒理研究表明，该兽药无论是口服或非口服剂型都是十分安全的，可以作为常规或预防治疗药物。

4. 残留检测

4.1 报道一

李哲等人建立了一种同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留量的检测方法，样品经乙腈提取；色谱柱为5C18-AR-Ⅱ(250mm×4.6mm，5μm)；柱温为35℃；紫外检测波长设在282nm；流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液(95:5，V/V)；流速1.0mL/min；进样量50μL。氯氰碘柳胺样品回收率为71.81%～96.73%，相对标准偏差(RSD)为1.69%～7.80%；雷复尼特样品回收率为70.08%～95.82%，相对标准偏差(RSD)为1.62%～7.19%；二者的线性规范分别为50～1000μg/kg和25～500μg/kg。结果表明该方法简便，准确，灵敏度高，是快速检测和监测羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留可以借鉴的分析方法。

4.2 报道二

刘迎贵等人对牛、羊肉中氯氰碘柳胺(C losantel)残留的检测方法进行了研究。取2 g动物组织样品用乙腈提取，正己烷脱脂，于50℃减压蒸干。残留物用2 mL甲醇-正己烷(8∶2)溶解，通过氧化铝B柱，用2 mL正己烷淋洗，不收集；该柱用10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于50℃减压蒸干后，残留物用1.0 mL的流动相溶解并用带有紫外检测器的高效液相色谱仪于221 nm波长处测定；流动相为乙腈∶水(85∶15)，含有0.05%二乙胺并用磷酸调整pH值至3。氯氰碘柳胺浓度在2008 000 ng/mL时，呈线性关系，检测限量为25μg/kg。该方法平均回收率为87.8%±7.5%(牛肉)、83.2%±10.0%(羊肉)。

4.3 报道三

李哲等人将样品经乙腈提取，色谱柱为COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(250×4.6mm，5μm)；柱温为35℃；紫外检测波长设在260nm；流动相为甲醇∶0.1%甲酸水溶液(95∶5，V∶V)；流速1.0mL/min；进样量50μL。结果氯氰碘柳胺样品平均回收率为74.35%～95.92%，相对标准偏差(RSD)为3.19%～7.69%；最低检测限(LOD)为50μg/kg。该方法简便，准确，灵敏度高，是快速检测和监测动物组织中氯氰碘柳胺的残留可借鉴的分析方法。

参考文献：

[1]郭莉莉. 氯氰碘柳胺缓释剂的研制及其药效学研究[D]. 西北农林科技大学, 2009.

[2]李哲,林维宣,孙兴权. HPLC同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留量 [J]. 食品研究与开发, 2008, (05): 110-113.

[3]刘迎贵,方俊天,李瑞和等. 牛羊肉中氯氰碘柳胺残留检测HPLC法的研究 [J]. 中国兽药杂志, 2008, (03): 23-25.

[4]李哲,孙兴权,林维宣. HPLC法测定动物组织中氯氰碘柳胺的残留量 [J]. 食品与机械, 2008, (02): 104-106. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2008.02.023.

在确定硫酸软骨素钠的含量的过程中，准确的测定方法至关重要。本文将探讨其测定技术，以确保对该化合物含量的准确评估。

简述：硫酸软骨素钠是从动物的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的硫酸化链状粘多糖钠盐。硫酸软骨素钠主要由N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-2脱氧-β-D-吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐，共聚物内己糖通过β-1，3及β-1，4糖苷键交替连接。 目前硫酸软骨素钠采用的是碱盐消化沉淀法，即软骨经碱化后，酶解、过滤后用酒精直接沉淀。硫酸软骨素钠含量测定方法很多，分光光度法和电位滴定法在质量控制中应用比较广泛。

含量测定：

1. 酶解液相色谱法

（1）报道一

刘浩等人采用酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量，用强阴离子交换硅胶为填充剂(Hypersil SAX柱，250mm×4.6mm，5ul)以水(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相A；以2mol/L氯化钠溶液(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相B；流速为每分钟1.0ml；检测波长为232nm。梯度洗脱的HPLC法。酶解液相色谱法有着准确、灵敏度高，重现性好等优点。

（2）报道二

任丽萍等人建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠，使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖，通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液，流速为1.0 mL.min-1，检测波长为232 nm，柱温为40℃。结果表现为，硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1，r=0.9999；精密度RSD为0.3%；回收率为101.2%，RSD为1.6%(n=5)；最低检测限为4.0μg.mL-1，定量限为11.9μg.mL-1。该方法具有专属性好，灵敏度高，重现性好的优点。

2. HPLC法

（1）报道一

赵鑫等人建立了HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量方法。采用C18柱(250×4.6mm，5μm)为色谱柱；甲醇-0.004%庚烷磺酸钠溶液(20:80)，用磷酸调节p H值至3.5为流动相；流速0.8m L·min-1；检测波长197nm。结果:该方法在0.0208mg·m L-10.2078mg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系，R=0.9999；平均回收率为99.80%，RSD(%)=0.35%。该测定方法准确、可靠、重复性好，可作为鹿骨片的质量控制方法。

（2）报道二

刘志辉等人建立测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠含量的方法。采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ，流动相为0.008 mol/L磷酸二氢铵溶液(p H=3.6)，流速为0.5 ml/min，检测波长为194 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。硫酸软骨素钠检测质量浓度线性范围为562.5μg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为99.12%(RSD=0.7%，n=9)，检测限为2.5 ng。该方法灵敏度高、专属性强、操作简单、结果准确，可为控制该药品的质量提供参考。

3. 光度滴定法

Liang Z M等人对光度滴定法定量原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠进行了方法验证与发展。光度滴定条件是:0.1%(w/v)氯化十六烷基吡啶为滴定剂，光度指示检测波长420nm。在0.6～1.4mg/mL浓度范围内，硫酸软骨素钠的标准曲线呈线性(r≥0.99)。将咀嚼片粉碎成细粉并用水提取后，经0.45μm膜滤器过滤。回收率97%～103%。光度滴定法具有良好的专属性、准确度、精密度且线性卓越，非常适用于定量检测原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠。2001年由ElsevierScienceB.V.公布。

参考文献：

[1]刘浩，于芳. 硫酸软骨素钠含量检测方法的对比研究 [J]. 黑龙江医药， 2017， 30 (05): 966-969. DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2017.05.007.

[2]冉崇荣， 硫酸软骨素钠的制备方法. 重庆市， 重庆奥力生物制药有限公司， 2015-09-23.

[3]赵鑫. HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量 [J]. 黑龙江科技信息， 2015， (05): 11.

[4]刘志辉. HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中硫酸软骨素钠的含量 [J]. 中国药房， 2014， 25 (37): 3520-3522.

[5]任丽萍，于海洲，宋玉娟等. 酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量 [J]. 药物分析杂志， 2012， 32 (07): 1246-1248+1258. DOI:10.16155/j.0254-1793.2012.07.038.

[6]M Z L . 光度滴定法定量Cosequin~ DS咀嚼片中硫酸软骨素钠的方法验证与发展 [J]. 食品与药品， 2009， 11 (09): 73-75.

西司他丁钠在医药领域具有广泛的应用，对西司他丁钠进行准确的分析至关重要。

简述：西司他丁钠(cilastatin sodium)，化学名为 (2Z)-7-[(2R)-(2-氨基-2-羧基乙基)硫-2-[(1S)- (2，2-二甲基环丙基)甲酰胺]-庚-2-烯酸钠盐(结构见图)，分子式为C16H25N2NaO5S，相对分子质量为380.43，是肾去氢肽酶I抑制剂，本身不具有抗菌活性，对β-内酰胺酶也无抑制作用，是碳青霉烯类药物亚胺培南(imipenen)的增效剂。

1. 作用机制：

西司他丁钠本身没有抗菌作用，故对β-内酰胺酶也没有抑制效果，其作为DHP-I 抑制剂，主要作用在于当亚胺培南进入肾小球上皮细胞时，减少亚胺培南被脱氢肽酶水解，从而增强疗效。然而，当单独使用亚胺培南时，在肾小球过滤或分泌后，它在近端肾小球上皮细胞的刷状边缘被DHP-I降解约60-95 %，检测尿中的活性药物含量偏低；两者联合使用时，西司他丁钠可以减少亚胺培南在体内的降解，可使其AUC（内稳态血药浓度的24 h内时间曲线下的面积）增大了20 %，尿液中的活性药物最多为70 %。

泰能具有非常广泛的抗菌谱和强大的抗菌活性，它对大多数的葡萄球菌、肽链球菌等菌株都有较好的抗菌作用。针对肠杆菌，8 mg/L的浓度可以抑制绝大部分的病原细菌，如化脓性链球菌、肠杆菌属和肠杆菌属等。

2. 含量测定：

2.1 报道一

甘加明等人建立了西司他丁钠的含量测定方法，改进西司他丁钠的检验标准。采用高效液相法进行测定，色谱柱为Thermo C18柱(150×4.6 mm，5μm)；流动相为0.1%磷酸溶液(取磷酸2 mL，加水溶解至2000 mL)-乙腈(85:15)等度洗脱，流速为1.5mL/min，检测波长为210 nm，柱温50℃，进样体积20μL。该方法西司他丁钠在浓度为45.9-55 1μg/mL范围内，线性方程为y=20.309x+499.07，r=0.9986(n=7)，线性良好，进样精密度RSD为0.33%，重复性的RSD为0.13%，稳定性为0.14%，平均回收率为100.1%。该高效液相法简便，准确度高，重现性好，适用于西司他丁钠含量的大批量测定。

2.2 报道二

刘刚等人建立了正相高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠的含量。色谱柱用氰基柱(250mm×4.6mm，5μm)，柱温30℃，流动相为乙腈–0.1%磷酸(50:50)，流速1mL/min，检测波长265nm。亚胺培南和西司他丁钠的理论板数分别约为9000和9500，与相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积(X)对进样浓度(Y，μg/mL)线性回归，亚胺培南的回归方程:Y=0.6386X+6.173，r为0.9999，线性范围117.1～585.5μg/mL；西司他丁钠的回归方程:Y=0.5886X+6.294，r为0.9999，线性范围117.1～585.3μg/mL。亚胺培南和西司他丁钠的回收率(RSD)分别为98.8%(1.7%)和99.2%(1.1%)。该方法精密度和准确度好，操作简便，可用于测定注射用亚胺培南西司他丁钠中亚胺培南和西司他丁钠的含量。

2.3 报道三

赵继永等人建立HPLC测定西司他丁钠的含量和有关物质。采用高效液相法色谱(HPLC法)，以C18柱(4.6mm×250mm，5μm)为分析柱，乙腈∶0.1mol/L磷酸铵(用磷酸调pH至6.8)(30∶70)为流动相，检测波长210nm，流速0.8ml/min，柱温50℃。西司他丁钠在0.08～0.60mg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为100.2%(n=9)。西司他丁钠与相邻杂质峰完全分离，西司他丁钠的检测限为1.8ng，定量限为5.9ng。该方法可靠、简便、准确，可作为西司他丁钠含量和有关物质的测定方法。

参考文献：
[1]王英杰. 西司他丁钠及其关键中间体的合成工艺研究[D]. 湖北大学, 2023. DOI:10.27130/d.cnki.ghubu.2023.000313.

[2]甘加明,邓敏怡. HPLC法测定西司他丁钠的含量[C]// 中国药学会. 中国药学会第三届药物检测质量管理学术研讨会资料汇编. 广东省药品检验所;, 2016: 9.

[3]陆静,李悦,王慧敏等. LC-MS法研究西司他丁钠中的有关物质 [J]. 中国医药工业杂志, 2012, 43 (11): 938-942. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2012.11.001.

[4]刘刚,周倩怡,李进利等. 高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量[C]// 中国药学会(Chinese Pharmaceutical Association),天津市人民政府. 2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集. 中国人民解放军第306医院药学部;佳木斯大学化学与药学院;, 2010: 5.

[5]赵继永,高海霞,高燕霞等. 高效液相色谱法测定西司他丁钠的含量及有关物质 [J]. 中国抗生素杂志, 2008, (01): 52-54.

蟾酥中的蟾毒配基成分的测定是中药研究中的重要课题。针对这一问题，本文将探讨有效的测定方法和技术。

简述：蟾酥(Bufonis Venenum)为蟾蜍科动物中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufo melanostictus Schneider)的耳后腺和皮肤腺体的干燥分泌物，具有解毒、止痛、开窍醒神等传统功效。蟾酥主要分布于河北、山东、江苏、浙江等地，以山东临沂和江苏南通最为著名。

1. 报道一

李芳洁等人建立了HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7μm)，以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为0.5 mL·min-1，柱温为30℃，检测波长为296 nm。

结果表现为：11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024～20.24μg·mL-1(r=0.999 8)、18.44～184.4μg·mL-1(r=0.999 9)、12.40～124.0μg·mL-1(r=0.999 5)、3.720～37.20μg·mL-1(r=0.999 5)、10.28～102.8μg·mL-1(r=0.999 8)、22.16～221.6μg·mL-1(r=0.999 7)、3.280～32.80μg·mL-1(r=0.999 4)、5.440～54.40μg·mL-1(r=0.999 7)、28.84～288.4μg·mL-1(r=0.999 8)、32.76～327.6μg·mL-1(r=0.999 7)、71.28～712.8μg·mL-1(r=0.999 6)，方法的精密度(RSD≤1.3%)、重复性(RSD≤4.4%)、稳定性(RSD≤3.3%)良好，平均加样回收率为95.6%～102.4%，RSD为0.98%～4.4%。18批次蟾酥样品中伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量范围分别为0.285 0～1.018、11.89～14.12、9.246～10.98、2.260～2.739、6.813～8.093、15.33～18.20、0.528 0～1.178、1.492～2.403、17.79～26.17、18.75～29.94、43.12～60.81 mg·g-1。聚类分析结果表明，18批次蟾酥样品可分为2类。该方法简便易行，重复性好，灵敏度高，可用于蟾酥的质量控制和品质评价。

2. 报道二

刘册家等人建立喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定，Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.2)(40∶60)，流速1.0mL·min-1，检测波长296nm，柱温40℃，进样体积10μL。

该方法系统适应性良好，华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在48.70～113.64μg·mL-1(r=0.999 8)和9.23～21.53μg·mL-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为101.1%(RSD=0.6%，n=6)、100.6%(RSD=0.1%，n=6)，该方法精密度良好，流速和柱温耐用性考察均符合要求。该方法简便准确、灵敏、重复性好，适用于喉症丸中蟾酥的质量控制。

3. 报道三

郭增光等人建立了HPLC法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法，以更好的控制其质量。方法:采用Thermo C18色谱柱，以0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50∶50)为流动相，用磷酸调pH至3.2，检测波长为296 nm。

华蟾酥毒基在30.7271.68μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000)，酯蟾毒配基在30.7871.82μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)，华蟾酥毒基和酯蟾毒配基平均回收率分别为99.76%和99.88%，RSD分别为1.29%和0.62%；测定3批样品，华蟾酥毒基和酯蟾毒配基总量分别为0.053、0.053、0.054 mg·粒-1，RSD为1.09%。该方法准确、有效，可以作为该类产品的质控检测方法。

4. 报道四

李志东等人建立了HPLC法测定麝香保心丸中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量，并比较不同批次麝香保心丸中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量差异。方法采用Welch Topsil CX-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈-0.5%磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长296nm；体积流量为1.0mL·min-1。四个批次药品中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量均符合药典要求。该法灵敏度高，重复性好，能准确测定麝香保心丸中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量，为蟾酥的限量检查提供参考依据。

参考文献：

[1]李芳洁,周成美,任鑫等. HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量 [J]. 药物分析杂志, 2023, 43 (05): 739-747. DOI:10.16155/j.0254-1793.2023.05.03.

[2]刘册家,王真,刁瑞丽等. HPLC法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量 [J]. 亚太传统医药, 2019, 15 (04): 51-54.

[3]郭增光,罗晓倩,王丽娟等. 心可宁胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的HPLC法含量测定 [J]. 中国药品标准, 2017, 18 (06): 435-438. DOI:10.19778/j.chp.2017.06.007.

[4]李志东,朱士春,葛朝晖. HPLC法测定不同批次麝香保心丸中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量 [J]. 海峡药学, 2017, 29 (12): 72-74.

准确检测盐酸氯己定的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要，本文将提供其测定方法，帮助读者准确测定盐酸氯己定的含量。

背景：盐酸氯己定又名盐酸洗必泰，属于胍类消毒防腐药，主要用于器械、皮肤及黏膜消毒。本品现行标准为国家药品监督管理局标准WS-10001-(HD- 0755)-2002，采用以醋酸汞溶液为溶剂的高氯酸非水滴定法测定含量，无有关物质控制项。欧洲药典 (EP)8．0版、日本药典(JP)ⅩⅤⅡ版和美国药典(USP)41版均收载本品，但方法和限度各不相同。其中EP和USP检测方法均为高效液相色谱 (HPLC)法。

分析：

1. 报道一

王发等人建立了高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱；以辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.0 g，加冰醋酸120 ml，水270 ml)-乙腈(60∶40)为流动相；流速:1.0 ml·min-1；检测波长:254 nm；柱温:35℃；进样量:20μl。

结果：在此色谱条件下，盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好，盐酸氯己定在0.05～0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0)，平均加样回收率100.8%(RSD=0.6%，n=9)，9批样品杂质总量均小于1.5%。该方法简便、准确，可更好的控制盐酸氯己定的质量。

2. 报道二

方灿等人建立了盐酸氯己定含片的含量测定方法。方法：采用二阶导数光谱法不经分离直接测定盐酸氯己定含片的含量，选择盐酸氯己定测定波长为 257 nm。结果：相关系数r=0.9999，回收率为100.3％，RSD为0.55％。该测定方法简便，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。

3. 报道三

曹晓霞等人建立了盐酸氯己定高效液相色谱分析方法，即采用PE Series 200 色谱系统，TSK-GELODS-100V 柱，以甲醇:水(0.5％醋酸)=70:30 为流动相，检测波长为235nm。确定了各组分保留时间。

4. 报道四

王璐等人建立了测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm，5 pm)色谱柱，0.012 mol·L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液-水-冰醋酸(73:27:12)为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长259 nm。其线性范围4.188～20.94 mg·L-1(r=0.999 8)，平均回收率为97.4%，RSD为0.52%。该法简便、快速、准确，适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。

参考文献：

[1] 王发，郭欢迎，王嫦鹤，等. HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量[J]. 中国药师，2021，24(8):586-589. DOI:10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.08.037.

[2] 王璐，史红蕾，李清. HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量[J]. 西北药学杂志，2004，19(4):152-154. DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2004.04.004.

[3] 曹晓霞，王琴，刘茵，等. 高效液相色谱法测定盐酸氯己定的含量[C]. 2014:96-97.

[4] 方灿. 二阶导数光谱法测定盐酸氯己定含片的含量[J]. 中国医院药学杂志，2001，21(10):612-613. DOI:10.3321/j.issn:1001-5213.2001.10.017.

本文将介绍一些常见的氯含量测定方法，以提高氯含量测定的准确性。

背景：近年来，氯元素在许多领域的应用不断扩大，如制造业、医学、环境保护等。因此，如何准确地测量不同物质中的氯含量，已经成为了一个日益重要的问题。尤其在农业和工业领域，氯含量的测定是非常关键的。然而，由于氯元素在自然环境中广泛存在，并在工业、医学、环境保护等领域中广泛应用，如制造有机化学品、药品、塑料等，如何科学地测量物质中的氯含量，并充分利用并控制其消耗，减轻对环境和健康的负面影响，已经成为了一项重大的科学挑战。目前测定氯元素含量的方法主要有离子色谱法、化学滴定法等。

含量测定：

1. 牛肝标准物质中

付川等人针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题，采用高温燃烧水解-离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。测定结果的相对标准偏差分别为0. 7%和1. 1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证，两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定，氯测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为1. 6%和2. 2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠，能够满足标准物质定值的要求。

2. 丁基橡胶中

于小杰等人分别以水/二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系，采用淤浆法制备了丁基橡胶，通过1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响，并与商品橡胶进行比较。实验结果表明，以水/EADC为引发体系时，随反应时间的延长，橡胶中的氯元素含量增多；以水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系时，丁基橡胶中不含氯元素。合理的选用引发体系、适当的反应时间可有效控制产物中的氯含量，以改善工业化的后期加工处理。

3. 氯化石蜡中

朱佳丽等人介绍了高温燃烧-微库仑法(氯元素分析仪)测定氯化石蜡中的氯含量。氯化石蜡经对二甲苯溶解/稀释后直接进样分析。使用不同浓度的氯标样，建立电位积分面积-浓度标准曲线，对三种型号氯化石蜡-42、氯化石蜡-52、氯化石蜡-70进行测定，结果分别为43.8%、52.9%、68.8%；RSD范围0.50.8%(n=9)，回收率在93.297.0%。该方法是测定氯化石蜡中氯含量又一快速、准确的方法。

4. 多种有机液体化工产品中

李思睿等人建立了测定多种有机液体化工产品中氯含量的微库仑法；通过实验，优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、二次燃烧时间、液体进样速度等分析条件；考察了该方法的准确度和重复性，并确定了方法的最低检出限。实验结果表明，微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1050℃、氩气流量150mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、二次燃烧时间为60s、液体进样速度0.5μL/s。采用微库仑法分析有机液体化工产品中的微量氯，回收率在90.6%109.4%之间；试样重复测定3次的相对标准偏差在0.10%2.87%之间，氯的最低检出限在0.17mg/L。该方法准确可靠，检测范围宽，可满足多种有机液体化工产品中氯含量测定的需要。

5. 分子筛活化粉干基中

分子筛粉体中存在微量氯离子，其经过焙烧后， 氯残留在分子筛活化粉中。活化粉应用在中空玻璃中作为干燥剂，当氯含量过高时，中空玻璃中的铝格条会被很快腐蚀，这严重影响中空玻璃的产品质量。 目前，国外厂家一般要求分子筛活化粉干基中氯离子质量分数不大于0.03%。利用火焰原子吸收光谱法间接测定各种材料和水中的氯含量，已有报道。分子筛粉体作为一种人工合成的无机硅铝酸盐粉体，在强酸下加热很容易溶解，变为澄清溶液。王洪亮等人采用浊度对照法，快速分析分子筛粉体中氯含量的范围，通过加入稍过量硝酸银溶液生成氯化银沉淀，加热沉淀一定时间后，采用干过滤方式，用原子吸收光谱法分析滤液中的银离子浓度，间接测定分子筛粉体中的氯含量。

6. 化肥催化剂中

邱爱玲等人采用离子色谱法测定了化肥催化剂中氯含量。建立了化肥催化剂中Cl含量的检测方法，选择了合适的分析条件。考察了样品粒度、浸取次数以及浸取时间对化肥催化剂中氯含量的影响，研究结果显示样品粒度低于0.075 mm、一次浸取和30 min浸取时间能够将化肥催化剂中氯有效溶出。同时建立了氯组分的标准工作曲线，线性相关系数大于0.999。在7种化肥催化剂中Cl的回收率为94%114%，相对标准偏差不大于10.7%，完全满足工业分析测定需要。该方法具有灵敏、准确和简便等优点，对于测定化肥催化剂中氯含量显示出明显的优势。

参考文献：

[1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041.

[2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134.

[3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042.

[4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000.

[5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007.

[6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146.

[7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82.

醋酸氯地孕酮作为一种强效的激素类药物，可能会对人类的健康产生一定的副作用。

背景：醋酸氯地孕酮是与醋酸氟孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮结构和功能类似的人工合成孕激素，作用类似于黄体酮。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：①恶心、头晕、倦怠；②突破性出血；③孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质 沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途) 已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。

含量检测：

1. 饲料中

（1）报道一

左文霞等人建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取，以固相萃取技术净化，C18柱分离，紫外检测器检测，检测波长为285 nm，流动相为乙腈-水(53∶47，V/V)。结果表明，醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)，方法的检测限为0.1 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%，日内变异系数为5.54%～10.13%，日间变异系数为6.24%～11.54%。

（2）报道二

在贾涛等人的报道中，醋酸氯地孕酮脂溶性强，适合反相色谱法分离，有较强的紫外吸收，因此可用高效液相色谱法检测。试样中醋酸氯地孕酮用乙腈提取，HLB柱净化，乙腈洗脱，浓缩后流动相溶解，高效液相色谱法测定，外标法定量。经试验:醋酸氯地孕酮标准溶液系列浓度的标准曲线线性方程为y=43228x+7685.2，相关系数r=0.9995，表明醋酸氯地孕酮浓度在0.2100μg/mL范围内线性关系良好；配合饲料、浓缩料中醋酸氯地孕酮的添加浓度为0.2、2、5 mg/kg时，平均回收率范围为72.2%-98.9%，日内变异系数范围为5.5%-8.8%，日间变异系数范围为10.5%-13.6%，该方法回收率高，精密度好；检测限为0.1 mg/kg，定量限为0.2mg/kg。

2. 牛奶中

陈晓红等人建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后，用Waters OasisHLB小柱进行净化，在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.，2.2μm)快速柱上，以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离，采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性，相关系数>0.999，回收率在73.0%～97.5%范围，相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间，最低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。该方法适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。

3. 脂肪中

崔英爱等人建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相:乙腈-水(65:35)；流速:1.0ml/min；柱温:35℃；检测波长:292nm；进样量:40μl。样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为81.4%～95.0%，室间相对标准偏差3.7%～7.1%，定量测定低限(LOQ)为10μg/kg。该方法可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。

4. 防脱发类化妆品

刘丹等人建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-水，等度洗脱；检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990)；经膏霜、乳液、水3种基质测试，平均加样回收率为97.6%～99.8%，RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好，可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。

5. 梅花鹿鹿茸中

黄胜广等人采用分散固相萃取的前处理技术，建立了一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂，经50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm， 1.7μm)，流动相A为乙腈，流动相B为水，柱温35℃；质谱条件:正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明，醋酸氯地孕酮在0.1～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2大于0.996， LOD为0.1μg/kg， LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5， 2和5μg/kg的醋酸氯孕酮，其平均回收率为68.10%～92.3%， RSD均小于10%。该方法可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。

参考文献：

[1]张婧元,何沛,梁迎春等. 碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用 [J]. 现代化工, 2023, 43 (12): 225-229+236. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2023.12.041.

[2]付川,史乃捷,冯流星等. 牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究 [J]. 计量学报, 2019, 40 (06): 1129-1134.

[3]王召林,郝静坤,张锐. 硫氯分析仪测定氯含量结果校准的不确定度分析 [J]. 煤炭与化工, 2019, 42 (05): 150-152. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2019.05.042.

[4]于小杰,李树新,伍一波等. 丁基橡胶中氯含量的分析与调控 [J]. 石油化工, 2018, 47 (09): 996-1000.

[5]朱佳丽,李锡东,丁华等. 高温燃烧-微库仑法测定氯化石蜡中氯含量 [J]. 现代测量与实验室管理, 2015, 23 (06): 19-20. DOI:10.16428/j.cnki.cn11-4827/t.2015.06.007.

[6]王洪亮,胡宏杰,金梅等. 原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量 [J]. 理化检验(化学分册), 2015, 51 (08): 1145-1146.

[7]邱爱玲. 离子色谱法测定化肥催化剂中的氯含量 [J]. 化学工业与工程技术, 2014, 35 (03): 78-82.

测定头孢曲松钠的含量是关于这种药物质量控制的重要一环，准确的含量分析对于确保药品的疗效和安全性至关重要。

简述：头孢曲松钠（Ceftriaxone Sodium）是第三代头孢菌素类抗生素，用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染，以及腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等及手术期感染预防。测定头孢曲松钠的含量对药品质量的控制及指导临床用药都具有极其重要的意义。

含量测定：

1. 报道一

刘荣森等人基于头孢曲松钠能被Fe3+氧化，Fe3+被还原为Fe2+，Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝，通过测定生成的普鲁士蓝在733nm处的吸光度，建立了测定头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠含量在0.117.20μg·m L-1范围内与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程A=0.2717ρ(μg·m L-1)+0.0325，相关系数R=0.9992，表观摩尔系数ε=1.8×105L·(mol·cm)-1。测定了市售头孢曲松钠粉针剂的含量，平均回收率为100.5%，结果令人满意。

2. 报道二

刘荣森等根据在一定温度下，头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)，还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中，与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物，其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法。实验表明，在最佳的实验条件下，头孢曲松钠浓度在0.268.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5，线性相关系数R=0.998 4，表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm)，检出限为0.011μg/mL。该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量，回收率在97.5%-102.5%。

3. 报道三

宋健玲等人研究了头孢曲松钠与对苯醌的荷移反应，、确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在硼砂介质中，电子给予体头孢曲松钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1∶2的荷移络合物，络合物的最大吸收波长为606.0nm；表观摩尔吸光系数ε=1.73×104 L.mol-1.cm-1；线性范围为2μg/mL～24μg/mL；对形成荷移络合物的机理进行了探讨，并应用拟定的方法对注射用头孢曲松钠样品进行了含量测定，回收率为98.64%～100.7%；RSD≤1.03%。

4. 报道四

钱耀军等人根据在弱酸性条件下，头孢曲松钠能够将Fe3+还原成Fe2+，利用Fe2+能与联吡啶发生配位反应形成红色配合物，其在520nm波长处有最大吸收，据此建立了Fe3+-头孢曲松钠-联吡啶体系分光光度法测定针剂中头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠标浓度在0.10—12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.09028C(μg/mL)+0.08753，表观摩尔吸光系数为5.205×104L.mol-1.cm-1，回收率在97.6%-100.8%之间。该法用于市售针剂中头孢曲松钠的含量分析，结果满意。

5. 报道五

李俊等人利用注射用头孢曲松钠与百里酚蓝在乙醇介质发生荷移反应，建立荷移分光光度法测定注射用头孢曲松钠的含量方法。结果表明，荷移反应生成1:1型配合物，最大吸收波长为450nm，表观摩尔吸光系数ε为8.18×103L·mol-1·cm-1，注射用头孢曲松钠测定线性范围22.56-179.42mg·L-1。

参考文献：

[1]刘荣森,张长水. 可见光分光光度法测定头孢曲松钠 [J]. 化学工程师, 2015, 29 (05): 26-27+34. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150526.

[2]刘荣森,张长水. 邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量 [J]. 河南师范大学学报(自然科学版), 2014, 42 (06): 75-78. DOI:10.16366/j.cnki.1000-2367.2014.06.018.

[3]宋健玲,谢鲜梅. 利用荷移反应分光光度法测定头孢曲松钠 [J]. 分析仪器, 2013, (02): 15-18.

[4]李俊,闫金龙,王国庆等. 荷移分光光度法测定注射用头孢曲松钠 [J]. 光谱实验室, 2013, 30 (01): 308-312.

[5]钱耀军,潘雪萍. 分光光度法测定针剂中的头孢曲松钠 [J]. 光谱实验室, 2012, 29 (05): 3153-3156.

本文将讲述如何制备用于测定西曲溴胺的电位传感器，希望能为西曲溴胺的测定提供新的思路。

简述：西曲溴胺（Cetrimide）是一种活性药物成分，是一种具有洗涤剂特性的抗菌剂。它对细菌和真菌有广泛的抗感染作用。它被用作治疗脂溢症和牛皮癣的洗发水成分，其一种非常稀的溶液可以局部使用以缓解牙龈疼痛。西曲溴胺的结构如下：

通常采用薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法对该化合物进行测定。

1. 测定优化：

Farnoush Faridbod等人基于离子选择电极(ISEs)的电位检测具有制备速度快、容易、响应时间快、选择性合理、线性动态范围宽、在线测量和成本低等优点，报道了两种电位传感器。两个电极的响应都基于离子交换机制。电极的传感材料分别为三氰-四苯基硼酸盐离子对和三氰-磷钨酸盐。通过一系列实验得到了最佳的PVC膜电极，并用于传感器性能的优化。具体如下：

（1）两种传感器中使用的传感元件都是由三苯四苯基硼酸酯组成的离子对化合物。将约20 mL 0.01 M的香虫胺酸性溶液与20 mL 0.01 M的四苯基硼酸盐溶液混合制备。所得沉淀物经过过滤，用水冲洗，并在室温下干燥。

（2）制备PVC膜的一般步骤为:在四氢呋喃中溶解不同量的离子对，加入适量的PVC、增塑剂和添加剂(THF)，将溶液混合在直径2cm的玻璃盘中。然后缓慢蒸发四氢呋喃，直至得到油状浓缩混合物。将直径约3mm的塑料管浸入混合物中约10s，形成厚度约0.3mm的透明膜。然后将试管从混合物中拔出，在室温下保存约10小时。

之后，用内部填充溶液(1.0×10)填充管-3 M的氰胺溶液)。最后电极在相同的溶液中浸泡48小时。对于含有铈-磷钨酸盐(cr - pt)离子对的膜，其调理时间为24小时。

PVC膜原料的优化如下：

（3）结论：Farnoush Faridbod等人建立了两种测定西曲溴胺的电位传感器。该传感器性能先进，响应时间快，检测限低至4.0x10-6M，潜在响应范围为5.0x 10-6、1.0x103M。传感器使药物配方中的西曲溴胺测量成为可能。传感器的响应基于离子交换机制。与硫氰-四苯基硼酸盐离子对相比，硫氰-磷钨酸盐离子对表现出更好、更稳定的反应。经过一系列实验，制成了PVC膜电极。当膜的组成为30%PVC，60%DBP和10%6离子对时，获得了最佳的PVC膜电极性能。

2. 潜在应用：

制备用于食品包装应用的 Cetrimide 交联壳聚糖/瓜尔胶/Ghatti 活性生物基薄膜。Shivayogi S等人报道的Chitosan/Guar Gum/Gum Ghatti (CS/GG/GGh) 活性生物基薄膜是通过溶剂浇铸技术，在聚乙二醇作为增塑剂的情况下，采用西曲溴胺作为交联剂和抗菌剂制备的。研究了不同浓度（0.05 0.1. 0.15 和 0.2%）的西曲溴胺对增塑 CS/GG/GGh 活性生物基薄膜的理化和功能特性的影响。FTIR 分析证实了 cetrimide 与聚合物链的相互作用。cetrimide 的加入显着提高了机械性能、热性能和阻隔性能。cetrimide 的交联显着降低了吸湿性、水溶性、亲水性表面，并且还改善了通常与多糖基薄膜相关的较差的水蒸气阻隔性能。金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。薄膜成分的总体迁移远低于 10 mg/dm 2的总体迁移限制。该开发的生物基薄膜对环境友好，具有可用作食品包装材料的新特性。

参考文献：

[1]Faridbod F, Khamseh-nejad M, Ganjali M R, et al. Cetrimide potentiometric PVC membrane sensor[J]. International Journal of Electrochemical Science, 2012, 7(3): 1917-1926.

[2]Narasagoudr S S, Masti S P, Hegde V G, et al. Cetrimide crosslinked chitosan/guar gum/gum ghatti active biobased films for food packaging applications[J]. Journal of Polymers and the Environment, 2023, 31(2): 579-594.

白屈菜红碱，一种来源于白屈菜植物的生物碱类物质，被广泛应用于抗肿瘤、抗菌等多种药理活性领域，本文将介绍几种常用的白屈菜红碱含量测定方法。

简述：白屈菜红碱（chelerythrine，CHE），又名白屈菜赤碱、白屈菜季铵碱，是从白屈菜、飞龙掌血、博落回、血水草等植物中分离的异喹琳类的苯并菲啶型生物碱。国内外对CHE的药理活性研究表明，其具有抗肿瘤、抗菌、抗炎等多种药理活性，尤其是抗肿瘤活性，关于其诱导细胞凋亡的机制已有学者进行了综述，并证实在体内外对多种肿瘤均具有抑制作用。

含量测定：

1. 液相色谱-串联质谱法

郑国建等人建立了液相色谱-串联质谱技术检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次，每次20 min，提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定，用外标法定量，对检测方法进行验证。结果显示：在质量浓度为1～100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999，定量限为0.005 mg/kg，回收率为91.9%～101%，相对标准偏差为2.00%～7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好，适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。

2. 毛细管电泳-电化学发光法

邓光辉等人建立了同时检测博落回果实中血根碱和白屈菜红碱含量的毛细管电泳电致化学发光新方法。该方法应用于博落回果实中血根碱和白屈菜红碱的测定，加标回收率为91%-100.3%。实验方法为：工作电极依次用0.3和0.05μm的Al2O3粉末抛光， 用水冲洗， 再用二次蒸馏水超声清洗干净， 吹干.毛细管使用前依次用0.1mol/L NaOH溶液、二次蒸馏水、运行缓冲溶液[20mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH=6.0) -50%乙腈 (体积分数) ]各冲洗10min， 然后将电极与毛细管安装在检测池上， 用光学显微镜调节毛细管与工作电极之间的距离为 (100±5) μm.检测池中添加5 mmol/L Ru (bpy) 32+和65mmol/L PBS (pH=7.8)混合液， 每次实验2h更换新鲜ECL溶液.光电倍增管负高压为800V， 采用8kV×10s电动进样， 施加12kV分离电压进行检测， 所有溶液在进入毛细管前需用0.45μm乙酸纤维素膜过滤。

3. 高效液相色谱法

（1）报道一

段树卿等人建立胃痛平胶囊中白屈菜红碱的含量测定方法，采用高效液相色谱法测定胃痛平胶囊中白屈菜红碱的含量，色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×150 mm，2.5μm)，流动相为乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调节p H值至3.0)(26∶74)，检测波长为269 nm，柱温为25℃，流速为1.0 ml/min，进样体积为10μl。得到白屈菜红碱的线性范围:2.62-43.67μg/ml(r=0.9999)，平均加样回收率为98.88%，RSD为1.91%(n=9)。

（2）报道二

邹惠亮等人采用HPLC法同时测定不同产地博落回各部位血根碱、白屈菜红碱含量。采用Welch Material XB-C18分析色谱柱(4.6×250 mm，5μm)，以(A)体积分数为0.1%冰乙酸水溶液-(B)乙腈梯度洗脱(024 min，B的体积分数为10%46%)为流动相，流速为1 m L/min，柱温25℃，检测波长270 nm。在一定质量浓度范围内血根碱、白屈菜红碱含量测定方法的线性关系良好，相关系数分别为0.9997、0.999 3。平均回收率分别为95.6%、95.9%，RSD分别为1.06%、0.6%(n=3)。该方法操作简便、准确、灵敏度高，适合于博落回中血根碱、白屈菜红碱含量的测定

4. 紫外分光光度法

王晓丽等人为测定齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量，采用紫外分光光度法在418nm测定吸光度，并计算白屈菜中白屈菜红碱的含量。结果齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量为0.023%。

参考文献：

[1]郑国建,叶寅颖,雷涛等. 液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱 [J/OL]. 饲料工业, 1-9[2024-03-25]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1169.s.20240118.1514.021.html.

[2]柳阳,朱艳华,贾婉莹等. 白屈菜红碱脂质体-温敏凝胶的制备及体外释放研究 [J]. 化学工程师, 2019, 33 (03): 83-86. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20190383.

[3]邓光辉,罗珍连. 毛细管电泳-电化学发光同时测定博落回果实中血根碱和白屈菜红碱的含量 [J]. 分子科学学报, 2018, 34 (02): 134-138. DOI:10.13563/j.cnki.jmolsci.2018.02.009.

[4]段树卿,刘微,尹占芳. 胃痛平胶囊中白屈菜红碱含量的测定方法 [J]. 中国当代医药, 2016, 23 (36): 129-131+141.

[5]邹惠亮,何家希,赵晶晶等. 不同产地博落回各部位血根碱与白屈菜红碱含量分析 [J]. 暨南大学学报(自然科学与医学版), 2015, 36 (04): 290-293.

[6]王晓丽,郭丽娜,孔寰宇等. 齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量测定 [J]. 齐齐哈尔医学院学报, 2014, 35 (16): 2441.