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荧光增白剂ER是一种重要的化合物，其分析方法在多个领域中具有广泛的研究价值。

背景：荧光增白剂ER外观为浅黄绿色粉末，，熔点229 ～231 ℃，含量≥ 99％；主要用于涤纶和锦纶的增白增艳，适用于低温增白，其白度值高于荧光增白剂DT，在PA、PP、EP等塑料中也有很好的应用效果。

目前荧光增白剂ER的生产工艺为：邻氰基苄基氯溶于苯中,再将亚磷酸三乙酯滴加到上述溶液中进行酯化反应,然后再以甲醇钠为催化剂、以二甲基甲酰胺为溶剂与对苯二甲醛进行缩合反应,粗品再用二甲基甲酰胺重结晶精制。

分析：

1. 紫外吸收测定

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为初溶剂,乙醇为进一步稀释的溶剂;最大吸收波长(λmax)为 364 nm，选用石英比色皿进行吸光度A的测定。

（1）溶剂和溶解方法

先用少量DMF溶解荧光增白剂ER 样品(约0.100 0 g),用DMF稀释至100 mL容量瓶中,并用移液管吸取该溶液5mL置于50 mL容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。再用移液管吸取乙醇稀释液2mL置于50 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,也可获得澄清、透明、均一稳定的溶液。

（2）测定方法：

通常的荧光增白剂ER产品的紫外吸收测定方法如下:称取荧光增白剂ER试样约0.08 g(精确 至0.000 1 g),置于50 mL烧杯中,用DMF溶解后转移至100 m L棕色容量瓶中,用DMF稀释至刻度。再用移液管吸取该溶液2 mL置于100 mL棕色容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白溶液,在(25±5)℃下用10 mm石英比色皿立即在最大吸收波长(364 nm)处测定吸光度值。

荧光增白剂ER(原粉溶液的测定质量浓度约为4 mg/L)紫外吸收的测定方法如下:称取荧光增白剂ER(原粉)样品约0.1 g(精 确至0.000 1 g),置于50 mL烧杯中,用DMF溶解后转移至100 mL棕色容量瓶中,用DMF稀释至刻度。用移液管吸取该溶液5 mL置于50 mL棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀.再用移液管吸取乙醇稀释液2 mL置于50 mL棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。以无水乙醇为空白溶液,在(25±5)℃下 用10 mm石英比色池立即在最大吸收波长(364 nm)处测定吸光度值。

2. 荧光增白剂ER系列产品的HPLC分析

以荧光增白剂 ER（C.I.荧光增白剂199）为主体结构存在多个同分异构体，目前形成规模化生产和应用的主要有五个结构。

（1）测定原理：

采用正相高效液相色谱法对荧光增白剂ER 系列产品及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，荧光增白剂ER系列产品的有效成分及主含量采用峰面积归一化法定量。

（2）色谱条件：

（a）流动相：正己烷与二氧六环的体积比为85∶ 15；

（b）检测波长：370 nm；

（c）流速：2.0 mL/min；

（d）柱温：40℃；

（e）进样量：5 L。

可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应先用0.45 m滤膜过滤，再用超声波发生器进行脱气。

（3）测定步骤

称取荧光增白剂试样约0.01 g（精确至0.0001 g）置于10 mL容量瓶中，加入二氧六环溶解。待充分溶解后，再用二氧六环稀释至刻度，摇匀备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5 L进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

在进行测定时，应适当避光，避免阳光照射测试样品，测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品溶液受光照而影响测定结果。

ER水分散液的制备：

在500L的反应釜中，依次加入500kg直径为 2mm的玻璃珠、30kg ER系列荧光增白剂干粉和 30kg水，开动搅拌研磨，中途加入5kg分散剂水溶液，温度控制在10℃以下，增白剂颗粒研磨至2μm以下时，加入0．5kg防腐剂和5kg稳定剂，再加水至总物料重150kg，搅匀即得20％的ER水分散液。

参考文献：

[1]宋艳茹,黄玮. 荧光增白剂ER系列产品的HPLC分析 [J]. 塑料助剂, 2019, (01): 46-49.

[2]刘春生,金发根. 荧光增白剂ER绿色合成工艺研究 [J]. 染料与染色, 2010, 47 (05): 41-43.

[3]董仲生. 荧光增白剂ER(C.I.荧光增白剂199)紫外吸收测定方法的研究 [J]. 印染助剂, 2010, 27 (01): 52-54.

[4]杨明华,郑云法,王智敏. 荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备 [J]. 化学试剂, 2001, (02): 111-112. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.02.022

易燃易爆介质垫片是否可以用非金属？那个规范要求？如果用非金属无法导出静电。

本文将探讨制备7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍，旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。

背景：喹啉酮类衍生物有广泛的生物活性，其中具有代表性的是第三代新型非典型抗精神病药阿立哌唑 （Aripiprazole，化学名为7-［4-［4-（2，3-二氯苯基）- 1-哌嗪基］丁氧基］-3，4-二氢-2（1H）-喹诺酮）。阿立哌唑与多巴胺D2、D3、5-HT1A和5-HT2A受体有很高的亲和力，与D4、5-HT2c、5-HT7、a1、H1受 体及5-HT重吸收位点具有中度亲和力，并通过对 D2和5-HT1A受体的部分激动作用及对5-HT2A受 体的拮抗作用来产生抗精神分裂症作用，由日本 Otsuka公司开发，2002年11月首次在美国上市，目前市场前景非常看好。

7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是合成阿立哌唑的重要中间体，国内外市场对其的高纯度要求很高。根据文献报道，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是以间氨基苯甲醚为原料，经N-酰基化和分子内傅-克烃化反应所得。该合成过 程中可能存在的主要副产物为5-羟基-3，4-二氢-2 （1H）-喹啉酮和N-（3-羟基苯基）-3-氯丙酰胺，市场要求这两个副产物的含量均在0.2%以下。

1. 测定：

颜秋梅等人建立了反相液相色谱测定7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18 柱（5μm，4.6mm i.d.×250 mm），流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］= 50∶50，流速为0.8 mL／min，检测波长为250 nm。外标法定量，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮1～100μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归系数r为0.9997，平均回收率为99.26%，RSD=1.17%（n=9）。实验步骤为：

1.1 色谱条件：色谱柱为shim-pack C1:8 柱（5μm，4.6 mm i.d. ×250 mm）；流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］ =50∶50；检测波长λm ax：250 nm，流速：0.8 m L／mim；进样量：20μL，柱箱温度为室温。

1.2 溶液的制备

（1）对照品溶液

取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮对照品 25 mg，精密称定，置100 mL容量瓶中，加流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

（2）样品溶液

准确称取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮样品 25 mg置25 mL容量瓶中，加流动相适量使样品溶解，并定容、摇匀、过滤，量取续滤液5 mL，置50 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。

2. 制备：

以间氨基苯甲醚为原料,经N-酰化和分子内傅- 克烃化二步反应制得1,总收率为59%，具体步骤如下：

（1）N-(3-甲氧基苯基)-3-氯丙酰胺2的制备

将间氨基苯甲醚22.6mL(0.2mol),饱和NaHCO3水溶液200mL,CH2Cl2200mL依次加入反应瓶中,于搅拌下滴入3-氯丙酰氯19.1mL(0.2mol)。滴完后,于室温搅拌反应1h。反应毕,分出有机层,水层用CH2Cl2萃取两次,合并有机层,用饱和NaCl水溶液洗涤两次,无水Na2SO4干燥,过滤,浓缩得类白色固体41g,产率96%,mp 82.9～84.3℃。

（2）7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的制备

将(2)22.4g(0.105mol)加入反应瓶中,再加入适量的N,N-二甲基乙酰胺(DMA),于搅拌下分批加入无水AlCl342g(0.315mol),加热回流反应, TLC监测反应终点,反应毕,反应液冷却,倒入冰水,抽滤得红色固体,水层用醋酸乙酯萃取,无水MgSO4干燥,抽滤,浓缩得到固体,合并固体即得粗产物共15.6g ,用含水乙醇重结晶得浅黄色针状晶体10.5g,产率61.5%, mp 232.1～233.3℃。

参考文献：

[1]颜秋梅,何斌,潘富友. 反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量 [J]. 精细化工中间体, 2008, 38 (06): 61-63. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.06.020

[2]葛海霞,王礼琛,余潜. 7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成及两个副产物的分离确证 [J]. 中国现代应用药学, 2005, (05): 39-41. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2005.05.016

20号合金与904L耐硫酸腐蚀相近

三乙胺盐酸盐是一种可以从1:1乙醇水溶液中长出针状晶体的化合物，属于三方晶系P31c空间群，在有机合成工业中常用作溶剂、催化剂及反应原料。

性质

三乙胺盐酸盐的熔点为-115℃，沸点为90℃，密度为0.7g/cm3，具有中等毒性，微溶于水，溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，遇酸反应生成三乙胺盐。

含量测定

三乙胺盐酸盐含量的测定方法如下：

1）称取含有三乙胺盐的试样1~5g，称准至0.0002g，置于盛有20mL水的分液漏斗中，摇匀，加入1g/L的甲基红指示液1~2滴；

2）滴加100g/L的氢氧化钠溶液，边加边摇动，至溶液呈黄色时再过量2mL~3mL；

3）再准确加入三氯甲烷20mL，振摇1分钟，大约振摇140~160次；

4）静置，待分层后，缓缓开启漏斗活塞，弃去最初流下的三氯甲烷萃取液约2～3mL，然后将剩余萃取液收集于干燥洁净的容器中；

5）准确吸取所收集的萃取液10mL加入盛有30mL乙醇溶液（80+20）的三角瓶中，加1g/L的甲基红指示液1滴；

6）用0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液，滴定至溶液由黄变橙红色；

7）结果计算。

本文将讲述如何对中草药植物中的α-细辛脑含量进行测定，控制α-细辛脑含量对植物药材及其相关制剂有着重要作用。

简述：石菖蒲为天南星科菖蒲属植物石菖蒲AcortwtatarinowiiSchot的干燥根茎，具有开窍豁痰、醒神益智、化湿开胃功效。挥发油是石菖蒲的主要有效成

分，是石菖蒲质量评价的重要指标。α-细辛脑是石菖蒲的主要挥发油成分，具有利胆、降血脂、解痉平喘、止咳祛痰等作用。研究发现，α-细辛脑能显著改善帕金森模型小鼠及痴呆模型小鼠的行为缺陷。控制α-细辛脑含量对石菖蒲药材、饮片及其相关制剂均有重要作用。

含量测定：

1.石菖蒲中α-细辛脑含量测定

高文雅等人建立石菖蒲药材、饮片及开心散样品中α-细辛脑的含量测定方法。方法为：采用YMCHydrosphereC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以乙腈-水（44∶56）为流动相，等度洗脱，流速1.0mL/min，柱温30℃。α-细辛脑在0.197～3.936μg范围内线性关系良好（Y=2×107X-2707.9，R2=1）。α-细辛脑从石菖蒲药材到饮片的转移率为109.01%，由饮片配制成开心散样品后转移率为104.45%。该方法适用范围广、简便、重复性好，可用于石菖蒲药材、饮片及开心散样品中α-细辛脑的含量测定，进一步完善石菖蒲药材、饮片及开心散的质量控制标准。

2.假蒟中α－细辛脑含量测定

假蒟性温、味辛，主治风寒咳嗽，风湿腰痛，心下胀满，泄泻痢疾，产后脚肿，外伤出血，跌打损伤等。

李清等人采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地假蒟中α-细辛脑的含量。方法为：色谱柱为LichrospherC18柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(47:53)，流速为1.0ml/min，检测波长313nm，柱温30℃。α-细辛脑在0.0970～1.934μg范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.94%(RSD=1.13%)，样品在24h内稳定，且该方法重复性较好。该方法简便准确，可用于假蒟药材中α-细辛脑的含量测定，以控制其质量；我国不同产地的假蒟中α-细辛脑含量有明显差异，其中以广西产假蒟含量最高。

3.川芎中α－细辛脑含量测定

川芎是伞形科植物藁本属植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort的干燥根茎，以四川为道地，为活血化瘀常用药。川芎味辛，归肝、胆、心包经，具有祛风化湿，活血行气的功能，对月经不调或是经闭痛经，胸胁刺痛，跌扑肿痛和风湿痹痛等均有一定疗效。

刘玉云等人建立GC同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α－细辛脑含量的分析方法。方法为:采用三氯甲烷超声浸提法对川芎饮片进行提取，提取液采用气相色谱内标法建立含量测定方法并进行测定。藁本内酯、川芎嗪和α－细辛脑分别在35.72～1072ng，0.3139～9.417ng，0.1229～3.687ng范围内对照品峰面积和内标峰面积之比与对照品进样量均呈良好的线性关系(r≥0.999)；平均加样回收率分别为96.1%、100.2%、102.1%(RSD＜3%，n=6)。该方法简便快速，结果准确可靠，方法重复性好，可用于川芎饮片的质量控制。色谱条件及系统适应性试验具体为：

色谱柱:HP－5(30m×0.32mm×0.25μm)；程序升温(初始温度60℃，以10℃·min－1的速度升温至90℃，接着以30℃·min－1的速度升温至120℃，再以5℃·min－1的速度升温至140℃，保持10min)；进样口温度220℃；检测器温度230℃；柱流速4.0mL·min－1；高纯氮作载气(20mL·min－1)；H2流量30mL·min－1；空气流量300mL·min－1；进样量1μL；分流比1∶1。

参考文献：

[1]高文雅,冯敏,高畅等. 石菖蒲中α-细辛脑含量测定方法建立及其在开心散中量值传递研究 [J]. 中国中医药信息杂志, 2023, 30 (07): 132-136. DOI:10.19879/j.cnki.1005-5304.202209478.

[2]李清,何明月,瞿发林等. 高效液相色谱法测定不同产地假蒟中的α-细辛脑含量 [J]. 药学实践杂志, 2019, 37 (04): 348-351.

[3]刘玉云,张琳,蔡国云等. 气相色谱法同时测定川芎中藁本内酯、川芎嗪和α-细辛脑的含量 [J]. 中华中医药学刊, 2016, 34 (10): 2461-2463. DOI:10.13193/j.issn.1673-7717.2016.10.043.

本研究旨在探讨一种制备与检测1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法，以期揭示其合成途径以及可能存在的杂质成分。

简介：1,3–二甲基–5–吡唑酮，即DP，是一种重要的有机化合物，它是合成医药、农药霸螨灵、除草剂吡唑特和染料等的重要中间体，用途广泛，具有较高附加值。  理化性质：纯品为白色或淡黄色结晶粉末，熔点114～ 117℃，易溶于水、醇、氯仿等，加热可溶于酯、苯、二甲苯中，常温下微溶于1，4–二氧六环，不溶于乙醚和环己烷中，在酸和碱介质中不稳定，易异构化，长时间暴露于空气中易被氧化。

合成：据文献报道，1,3–二甲基–5–吡唑酮的合成方法大致可归纳为以下两条路线：

1. 甲肼或其盐为原料的合成路线。

它又可按四种方法合成：（1）甲肼和乙酰乙酸乙酯进行反应；（2）甲肼盐酸盐和乙酰乙酸乙酯进行反应；（3）甲肼和二乙烯酮进行反应；（4）甲肼硫酸盐和二乙烯酮进行反应。

江玉等人有研究选择甲肼和乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸胺或乙酰乙酸甲酯进行反应，合成1,3–二甲基–5–吡唑酮，取得了比较满意的结果。具体步骤为：

在装有搅拌器和滴液漏斗得250ml三口烧瓶中加入乙酰乙酸甲酯，试验温度下滴加甲肼，常温保温1小时，然后加入100ml甲苯减压脱水。脱水结束后再升温至60–70℃ 搅拌1小时，冷却后过滤，产品烘干，母液套用。再将异丙醇加入所得产品中，于单口烧瓶内回流精制，产品全溶解后冷却析出。

2. 3–甲基–5–吡唑酮甲基化的合成路线

按照甲基化试剂，又可分为用CH3X或甲醇作为甲基化试剂进行合成。这条路线需要在加压下进行反应，设备要求较高，不利于实现工业化生产。

检测：生产过程中实时检测DP的含量，对跟踪反应进程、控制产品质量意义重大，但目前对DP的测定方法少见报道。HPLC法以其高速、高效、高灵敏度等特点，在水质分析、药物分析、药品检验、食品检测以及蛋白质分离、代谢组学研究中发挥了巨大作用。

张立洁等人建立了用于鉴别及测定1，3-二甲基-5-吡唑酮(DP)的高效液相色谱(HPLC)方法。采用高效液相色谱仪定量测定 DP，对其色谱条件进行优化。测定DP的最佳色谱条件如下:色谱柱Diamonsil-C18 (2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm)，甲醇和水为流动相，DAD检测器，检测波长为242 nm，流速为0.4 ml/min，柱温35℃。在上述条件下，DP得到很好的分离，在给定的浓度范围内呈 现良好的线性相关(r2＞0.999)，精密度良好，回收率为98.74%，相对标准偏差为1.6%该方法具有良好的灵敏度、回收率和重 复性，可用于DP的鉴别及测定。

参考文献：

[1]张立洁,翁婷,刘志勇等. 高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立 [J]. 安徽农业科学, 2015, 43 (14): 93-95. DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2015.14.038

[2]江玉. 1,3-二甲基-5-吡唑酮合成研究 [J]. 科协论坛(下半月), 2008, (11): 47-48.

2-氨基-5-氯-2’-氟二苯甲酮是一种重要的化合物，其含量测定和应用在医药和生物化学领域具有重要意义。

简述：2-氨基-5-氯-2’-氟二苯甲酮(I)是苯二卓类精神安定药氟安定的重要中间体，是由邻氟苯甲酰氯和对氨基氯苯合成所得，其质量的优劣对后步成品的质景影响较大，故国内外生产商要求(I)的含量应大于 97%。

1. 含量测定：

（1）色谱条件:色谱柱 kromosil C18,7μ,4.6X250mm 不锈钢柱，流动相甲醇：水(80:20),流速 10ml/min,检测波长235nm,1400psi,柱温室温，进样量10μl。

（2）检测波长的确定:用甲醇溶液配制约 5μg/ml的对照品溶液，于 200~400nm 波长范围内扫描，在235nm 波长处有最大吸收，故选择235nm 作为检测波长。2.3流动相的选择，通过实验选择甲醇:水(80:20)的比例较为适宜。

（3）样品测定

(HPLC 法)： 各精密称取对照品和样品约 10mg，置50ml容量瓶中，用流动相溶解,摇匀。取1.0ml,用流动相稀释至 10ml，各吸取 10μl 进样,根据色谱峰面积进行统计计算,结果(I)样品含量为 98.5%(平均值n=4)。

(氮测定法):精密称取样品约 0.4g,按《中国药典》1995 年版附录43 页氮测定法第一法操作，用0.05mol/LH2SO4液滴定至灰紫色，用空白校正,每毫升0.05mol/LH2SO4滴定液相当于24.97mg 的(I)结果为98.8%(平均值n=4)。

2. 应用：做内标物。

（1）梁俊等人建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法具体为:人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱(HPLC)法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(620∶380∶4.4∶3.52),流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。得到氯氮平、喹硫平血药浓度分别在101 200、10700μg/L范围内线性关系良好(r分别为0.998 5、0.996 3),定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。该方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。

（2）刘伟忠等人建立同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度的反相高效液相色谱法。方法具体为：以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇(25∶75);流速:0.8 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长:254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:氯氮平在20.0～1 280.0 ng·ml-1、喹硫平在25.0～1 600.0 ng·ml-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;氯氮平、喹硫平的高、中、低3种浓度相对平均回收率分别为97.47%,98.73%,100.82%和98.17%,98.75%,101.26%,提取回收率分别为79.82%,81.37%,83.25%和86.61%,82.55%,80.02%;日内、日间RSD均低于7%(n=5)。该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。

参考文献：

[1] 钱树德. 2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮的含量测定[J]. 首都医药,2000,7(4):24. DOI:10.3969/j.issn.1005-8257.2000.04.014.

[2] 梁俊,曹银,夏清荣,等. HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度[J]. 中国药房,2014,25(38):3590-3592. DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2014.38.12.

[3] 李克煌,钱柳青,徐婷婷,等. RP-HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度的研究及其临床应用[J]. 当代医药论丛,2023,21(6):84-87. DOI:10.3969/j.issn.2095-7629.2023.06.027.

离心机是制药过程中不可或缺的设备之一，它在多个环节中发挥着关键作用。那么，离心机在制药中的哪些环节应用呢？

首先，离心机在制药研发过程中扮演着重要角色。在新药研发阶段，科学家需要分离和纯化药物成分，以获得纯度高、活性稳定的药物样品。离心机通过利用离心力将混合物中的不同组分按照密度差异进行分离，实现了药物成分的纯化和提取。

其次，离心机在药品生产中的质量控制环节发挥着重要作用。药品生产过程中，离心机可用于监测药品的成分和纯度，确保产品符合质量标准。通过离心分析，可以检测药物中的杂质、悬浮颗粒和沉淀物，提供关键的质量控制数据，确保产品的安全性和有效性。

第三点是离心机在药物制剂过程中的应用。药物制剂通常需要将不同成分混合均匀，并确保药物分散度和稳定性。离心机可用于制备药物悬浮液、乳剂、胶体和纳米粒子等制剂，通过离心力促使成分均匀混合并去除不需要的杂质，提高产品的均一性和稳定性。

此外，离心机还在制药中的病原学研究和药物分析等领域发挥着重要作用。在病原学研究中，离心机可用于分离和富集病原菌、病毒等微生物，以便进行进一步的研究和分析。在药物分析中，离心机可用于样品前处理、药物代谢研究和药物浓度测定等方面，提供关键的分析数据和支持。

综上所述，离心机在制药中的应用十分广泛，涵盖了研发、质量控制、制剂过程、病原学研究和药物分析等多个环节。通过离心机的使用，制药企业能够实现药物成分的纯化和提取、产品质量的监测和控制，以及关键数据的获得，为药品的研发和生产提供强有力的支持。

 旋转式压片机是制药工业中常用的设备之一，它在药片制备过程中发挥着重要的作用。了解旋转式压片机在制药中的应用可以帮助我们更好地理解其工作原理和优势。

旋转式压片机在制药中的应用主要包括以下方面：

1. 药片制备：旋转式压片机被广泛用于制备各种类型的药片。它通过将药粉或颗粒物料放入模具中，并施加高压力对其进行压缩，从而形成坚实的药片。这种技术可用于制备含有单一活性成分或多个成分的复方药片。

2. 药物控释系统：旋转式压片机在制备控释药物系统中也起到关键作用。通过调整压片机的工作参数，如压力和转速，可以控制药物释放速率。这对于需要缓慢而持续地释放药物的治疗方案非常重要，例如长效药物和逐渐释放的药物。

3. 药物形状和外观：旋转式压片机可以根据需要制备不同形状和外观的药片。通过使用不同形状的模具，例如圆形、椭圆形、方形或特殊形状，可以生产符合特定需求和市场偏好的药片。这有助于提高患者的便利性和服药遵从性。

4. 药物稳定性：旋转式压片机的应用还有助于提高药物的稳定性。通过精确控制压力和工艺参数，可以实现药物颗粒的均匀分布和致密度，从而减少药物的氧化、分解或失效。这对于延长药物的保质期和维持其疗效非常重要。

旋转式压片机在制药中的应用不仅提高了药片的质量和稳定性，还提供了灵活性和效率。它是制药工业中不可或缺的关键设备之一，为生产高质量的药物产品做出了重要贡献。

你好，最后您解决了吗，是怎么处理了呢？

在确定药物中的白术内酯 III含量的过程中，准确的测定方法至关重要，本文将探讨不同的测定技术，以确保对该化合物含量的准确评估。

简述：白术内酯 III（atractylenolide III，AT III）是我国传统中药白术的提取物，药理作用有：抗病毒、抗血小板聚集、抗肿瘤、调节胃肠道功能和抗炎等作用。随着研究的深入，有学者发现白术内酯Ⅲ能显著抑制脂多糖刺激的小鼠 RAW264.7 巨噬细胞 TNF-α、IL-6 和 PGE 的分泌。白术内酯Ⅲ可抑制肥大细胞增殖，抑制促炎细胞因子，如 IL-6、IL-8、 IL-1β、TNF-α。此外，白术内酯Ⅲ可以显著改善痴呆大鼠的学习记忆能力；增加大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤（PC12）细胞活力，降低乳酸脱氢酶的释放，抑制促炎细胞因子 TNF-α的释放，对 PC12 细胞发挥神经保护作用。

含量测定：

1. 报道一

陈雪芬等人建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm，5μm)，以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱，柱温35℃，流速为1.0 m L·min-1，检测波长为237nm。甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46～46 mg·L-1(r=0.9999)、1.35～135 mg·L-1(r=0.9999)、0.33～3.3 mg·L-1(r=0.9996)、0.42～4.2 mg·L-1(r=0.9998)范围内线性关系良好；平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1，RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。该方法简便、准确、重复性好，可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。

2. 报道二

赵昕等人建立一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8ml·min-1，柱温30℃，检测波长分别为269 nm(检测党参炔苷)、300 nm(检测柚皮芸香苷和橙皮苷)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ)。以橙皮苷为内标物，建立党参炔苷、柚皮芸香苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的相对校正因子，测定其含量。

结果:党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ分别在4.3687.20μg·ml-1，3.9278.40μg·ml-1，6.56131.20μg·ml-1，2.1843.60μg·ml-1，1.7434.80μg·ml-1范围内线性关系良好；平均加样回收率(RSD)分别为98.78%(1.05%)，97.79%(0.99%)，99.62%(0.85%)，97.26%(1.43%)和96.85%(1.17%)；一测多评法计算值与外标法实测值差异无统计学意义(P>0.05)。该一测多评法可以用于小儿扶脾颗粒中5个成分的含量测定及质量控制。

3. 报道三

曹淑丽等人采用UPLC法，建立参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Universil XB-C8柱(150 mm×2.1mm，1.8μm)，流动相为甲醇(A)-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(B)，进行梯度洗脱，检测波长:254 nm，进样量:5μL，流速:0.2 ml·min-1，柱温:35℃。补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素质量浓度的线性分别为2.5080.00、2.5080.00、7.50240.00、2.5080.00 mg·L-1，相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9997、0.9999，平均回收率分别为99.7%、98.5%、97.6%、100.3%，RSD分别为1.0%、0.8%、1.0%、1.2%(n=6)。该方法可为参苓白术散的质量控制提供实验依据。

4. 报道四

桂元等人建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱(HPLC)法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法为：采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)；流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长:210 nm(019 min，检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(1935 min，检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ)；体积流量:0.8 m L/min；柱温:30℃；进样量为10μL。

结果：去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.6292.40μg/m L(r=0.9997)、3.8076.00μg/m L(r=0.9999)、5.76115.20μg/m L(r=0.9999)、3.9579.00μg/mL(r=0.9998)、5.05101.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积关系良好；回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%，RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。该方法操作简便、结果可靠，可用于参苓健体粉的质量控制。

参考文献：

[1]陈雪芬,徐鹏鹤,欧晓阳. HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J]. 中国中医药科技, 2022, 29 (01): 41-44.

[2]周玉. 白术内酯Ⅲ的抗抑郁作用及其机制的研究[D]. 湖南师范大学, 2021. DOI:10.27137/d.cnki.ghusu.2021.002615.

[3]赵昕,何彦瑶. 一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ [J]. 中国药师, 2018, 21 (11): 2045-2048.

[4]曹淑丽,赵春杰,蔡丽侠等. UPLC法同时测定参苓白术散中补骨脂素、异补骨脂素、白术内酯Ⅲ和异欧前胡素的含量 [J]. 沈阳药科大学学报, 2018, 35 (07): 568-573. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2018.07.010.

[5]桂元,薛承斌,詹继东等. HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ [J]. 现代药物与临床, 2016, 31 (09): 1331-1334.

大肠杆菌（Escherichia coli，E. coli）又称大肠埃希氏菌，是一种条件致病性的人畜共患病病原菌，对人和动物健康有着严重的危害。因致病性E. coli造成的动物感染和动物产品污染在动物健康和公共卫生安全上是一个严重的问题。E. coli的血清型能够引起人体或动物胃肠道感染，主要是由特定的菌毛抗原、致病性毒素等感染引起的，除胃肠道感染以外，还会引起尿道感染、关节炎、脑膜炎以及败血型感染等。因此，E. coli的精准检测显得尤为关键，对于环境科学和生命医学领域具有重要意义。

专利 CN114236121A 公开了一种基于杆菌肽与百里酚酞共组装的pH响应变色纳米颗粒的制备方法，以及将该纳米颗粒用于可视化检测大肠杆菌的方法^[1]。

制备方法

一种基于杆菌肽与百里酚酞的pH响应变色纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取BSA溶解在水中，并在低温条件下搅拌混合，得到BSA水溶液；

（2）称取TP溶解在DMSO中，搅拌，混合均匀得到TP的DMSO混合溶液；

（3）将步骤（2）配制的TP的DMSO混合溶液滴入步骤（1）中配制的BSA水溶液中搅拌；

（4）称取AMP溶解于步骤（3）配制的混合溶液中，搅拌，产物用超纯水离心洗涤，并分散到超纯水中，即合成AMP/TP NPs材料，即为基于杆菌肽与百里酚酞的pH响应变色纳米颗粒。

所制备出的变色纳米材料可用于E.coli的分析检测。此种检测方法不仅操作便捷，而且具有较快的响应速度，易于推广使用。

参考文献

[1] 基于杆菌肽与百里酚酞的pH响应变色纳米颗粒及其应用. CN114236121A

气流粉碎机作为一种高效的粉碎设备，具有广泛的应用领域。那么，气流粉碎机可用于哪些领域呢？

首先，气流粉碎机在医药领域有着重要的应用。在制药过程中，需要将药物原料粉碎成细微的颗粒，以便于后续的混合、制粒或制剂工艺。气流粉碎机通过高速气流的作用，能够将药物原料快速而均匀地粉碎成所需的颗粒大小，确保药物的均一性和质量。

其次，气流粉碎机在化工行业也得到了广泛应用。在化工生产中，常常需要将固体物料进行粉碎，以便于后续的混合、反应或制备工艺。气流粉碎机能够高效地将固体物料粉碎成所需的细粉，满足化工生产中对颗粒度和均一性的要求。

第三点是气流粉碎机在食品加工领域具有重要地位。在食品加工过程中，常常需要将原料粉碎成细小的颗粒，以便于混合、调和或加工。气流粉碎机通过调整气流速度和粉碎室的设计，能够将食品原料高效且均匀地粉碎成所需的颗粒大小，满足食品加工的要求。

此外，气流粉碎机还在冶金、矿山、建材等行业中得到了广泛应用。在这些行业中，常常需要将原料粉碎成细粉，以便于后续的矿石选矿、建材制备等工艺。气流粉碎机通过其高效的粉碎能力和良好的粒度控制，能够满足这些行业对粉碎设备的需求。

综上所述，气流粉碎机可用于医药、化工、食品加工以及冶金、矿山、建材等领域。其高效的粉碎能力和粒度控制使其成为各行业粉碎工艺中的重要设备。在选择和使用气流粉碎机时，需要根据具体的物料性质、粉碎要求和工艺流程进行合理的选择和调整，以确保粉碎效果和生产效率。

感谢楼主送红花一朵..........

测定蔬菜水果中的克百威是保障食品安全的重要步骤。了解其含量有助于评估潜在的健康风险。

简述：克百威等农药常用于农作物的种植和生长过程中，它们能防治多种害虫。克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性较高。如《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，花生中克百威的限量为0.2 mg/kg，其中克百威的残留量包含克百威和3-羟基克百威。对农作物中的克百威残留量进行检测和监控，显得尤为重要。

残留量检测：

1. 报道一

侯艳冰等人利用离子迁移谱仪(IMS)可以实现快速检测豇豆中是否含有克百威农药残留,通过实验可知:向装有0.2g剪碎的豇豆样品的离心管中加入2mLpH值为7.5的磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲液,涡旋2mi静置,取上清液即可上机进行测试;IMS测试时的进样量为2μL,测试时间为60s,测试的最低浓度为3μg/L,判断是否含有克百威残留的特征峰的约化迁移率K0值为1.516±0.15。

2. 报道二

黄小清等评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定，对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型，对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量，分别对不确定度分量进行计算，并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时，扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2)，克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程，为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。

3. 报道三

张朋朋等为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度，根据《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)，参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)，建立气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度数学模型，分析检测过程中的主要不确定度来源，探讨控制测量不准确度的方法。结果表明，芹菜中克百威残留量为(0.018±0.001)mg/kg(P=95%，k=2)，其中测定不确定度的最重要来源是标准溶液的配制。

4. 报道四

周宏霞等人建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定花生中克百威和3-羟基克百威残留量的方法。结果表明：克百威和3-羟基克百威在0.02～1.00mg/L浓度范围内线性关系好，相关系数在0.999以上。在0.01～0.10mg/kg水平加标回收,回收率为86.3%～97.2%,相对标准偏差为1.22%～4.73%(n=6),方法的检出限为0.01mg/kg。该方法适用于花生中克百威残留量的检测。

5. 报道五

液相色谱-串联质谱法。王素琴等系统研究克百威在蔬菜水果中的残留量，促进安全生产。采用乙腈提取,饱和氯化钠盐析后离心，上清液加少许PSA净化后过0.22μm滤膜，LC-MS/MS测定。该分析方法的添加回收率在86.2%110.4%之间，相对标准偏差在3.7%-8.0%之间，最低检出浓度为0.002mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。

6. 报道六

张慧丽等建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化，GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性，相关系数r2为0.9980-0.999 6。在0.02-0.05 mg/kg的添加水平下，平均回收率在73.6%-118.2%范围内，测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为510μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。

参考文献：

[1]侯艳冰,王卫萍,李文文. 豇豆中克百威残留量快速测定方法的研究[C]// 新疆市场监督管理局. 2023新疆标准化论文集. 新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站;, 2023: 4. DOI:10.26914/c.cnkihy.2023.031979.

[2]黄小清,王宇,刘佳等. 柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定 [J]. 化学分析计量, 2022, 31 (06): 87-91.

[3]张朋朋,王海波,于新海等. GC-MS/MS法测定芹菜中克百威残留量的不确定度评定 [J]. 食品安全导刊, 2022, (04): 99-101+105. DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2022.04.030.

[4]周宏霞,王楠,都颖等. 快速溶剂萃取-高效液相色谱法检测花生中的克百威残留量 [J]. 食品安全导刊, 2021, (19): 109-110. DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2021.19.069.

[5]王素琴,王旭,沈莹华. 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中克百威残留量 [J]. 农药科学与管理, 2017, 38 (03): 45-48.

[6]张慧丽,王建华,李馨等. 气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 [J]. 化学分析计量, 2016, 25 (01): 10-14.

在确定异补骨脂素含量的过程中，准确的测定方法至关重要。本文将探讨不同的测定技术，以确保对该化合物含量的准确评估。

简述：异补骨脂素，英文名称：Angelicin，CAS：523-50-2，分子式：C11H6O3，外观与性状：白色固体，折射率：1.667。异补骨脂素是一种属于呋喃香豆素类化合物，通常从P.corylifolia的种子中提取分离得到。与其他呋喃香豆素类化合物一样，异补骨脂素表现出对许多革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌的抗菌活性。

含量测定：

1. 茸桂补肾口服液中异补骨脂素的含量测定

贺敏才等人建立了茸桂补肾口服液中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的方法。方法为：采用高效液相色谱法，色谱柱为SunFireTM C18 column，流动相为乙腈-水(32∶68)，流速为1.0 mL·min-1，检测波长246 nm。得到异补骨脂素进样量在34.35～859.00 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，平均回收率为94.5%，RSD为1.7%。该方法具有专属、简便、准确、分离度好的特点，增强了茸桂补肾口服液的质量可控性。

2. 癃闭舒片中异补骨脂素的含量测定

朱慧华等人报道了高效液相色谱法(HPLC)测定癃闭舒片补骨脂素及异补骨脂素含量的效果。方法为:取适量的异补骨脂素对照品制作对照品溶液，采用HPLC测定。得到供试品溶液色谱中阴性对照溶液在该保留时间处未出现吸收峰；异补骨脂素RSD分别为1.60%:三个批次样品间的异补骨脂素含量差异不明显。

HPLC测定癃闭舒片中异补骨脂素含量具有准确高、灵敏高、重复性好等优点。

3. 补骨脂微乳液中异补骨脂素的含量测定

张婷等人建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用KromasilC18柱，以甲醇-0.6%醋酸溶液(50∶50)为流动相，检测波长246 nm。得到异补骨脂素在4.48～53.76μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.6%(RSD=1.65%)。该方法简便可行，重复性好，可用于补骨脂微乳液中异补骨脂素的含量测定。

4. 骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定

王涛等人通过测定骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量以控制制剂内在质量。方法为：采用高效液相色谱法，以甲醇：水(V甲醇∶V水 =4 8∶5 2 )为流动相，流速 1 1mL/min，色谱柱为C18柱，检测波长为245nm。得到异补骨脂素在 0.0342～0.2736 μg线性关系良好 (r=0 9998)，平均回收率为92.11% (RSD =1.89%，n=5 )，方法重现性好。以高效液相色谱法检测骨疏灵胶囊中的异补骨脂素含量，可避免制剂中其他化学成分的干扰，专属性好，且操作简便。

5. 补骨脂酊中异补骨脂素的含量测定

王霞等人建立了补骨脂酊中异补骨脂素的含量测定方法。方法为：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-水(40∶60)，流速为1.0 mL.min-1；检测波长为246 nm。得到异补骨脂素在0.023 880.477 6μg(r=0.9999)具有良好线性关系，异补骨脂素平均回收率为97.74%(n=9，RSD=1.10%)。该方法简便、准确、可靠，可用于补骨脂酊中异补骨脂素的含量测定。

参考文献：

[1]贺敏才，严叶霞. 茸桂补肾口服液中补骨脂素和异补骨脂素含量测定 [J]. 海峡药学， 2021， 33 (10): 47-49.

[2]朱慧华，马义丹. 高效液相色谱法在癃闭舒片补骨脂素和异补骨脂素含量测定中的应用研究 [J]. 按摩与康复医学， 2015， 6 (13): 74-75.

[3]张婷，龚志成，唐芬芬. 补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定 [J]. 医药导报， 2012， 31 (12): 1619-1621.

[4]王霞，靳凤云，张永东. 补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定 [J]. 中南药学， 2009， 7 (04): 269-271.

[5]王涛，曾元儿，徐敏等. 骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定 [J]. 广州中医药大学学报， 2004， (03): 213-214.

钴的元素符号为Co，是一种银白色的铁磁性金属，在加热到1150℃时磁性消失，其表面呈现银白色略带淡粉色，在常温状态下不与水相互作用，化学性质稳定，目前是生产耐热合金、硬质合金、磁性合金和各种钴盐的重要原材料。

在钴行业产业链中，上游为钴矿开采，包括独立钴矿、钴矿山、砷化钴矿、硫化钴矿和伴生矿等；中游为钴盐、钴氧化物和金属钴等钴产品分类；下游为电动汽车、化工、电子和机械设备等应用领域。

1、钴矿产量

从全球钴矿产量变化情况角度来看，自从2000年以来，全球范围内的钴矿产量实现了大幅度的提高，根据市场调研资料显示，2021年钴矿产量已经超过了14万吨，约为14.2万吨，较2000年增长接近370%；到2022年底，全球钴矿产量达到17万吨，比上年同期新增约2.8万吨，同比增长19.7%。

在钴矿产量分布结构方面，长期以来以刚果为代表的少数几个国家为全球最大的钴生产地区，截至2021年，刚果占全球钴矿总产量的比重已经超过了70%，远高于全球其他国家；同期俄罗斯和澳大利亚两国位列其后，钴矿产量占比分别为5%和3%左右，全球其他国家钴矿产量占比之和约为21%。

2、钴资源储量

近几年全球钴资源储量整体表现为逐步趋稳的态势，自从2013年以来，钴资源储量在700万吨上下浮动，到2021年，全球钴资源储量为不到800万吨，较上年同期新增约100万吨，同比增长14.3%；

2022年，钴资源储量以接近3.8%的增速上升至830万吨，与2013年相比，将近十年之间全球钴资源储量增长量仅为110万吨左右。

3、市场消费量

随着全球新能源产业的迅速发展，来自于电池材料等领域的需求逐渐成为了钴市场需求上涨的主要驱动力量之一，同时电子和化工等相关制造领域对钴金属的需求量也在不断增加，带动钴市场消费量持续提升。

由近期公布的全球钴行业分析报告披露，2020年全球钴市场消费量约为13万吨，与上年同期相比变化幅度不大，同比减少量不到1万吨；2021年，钴市场消费量超过了15万吨，较2020年底新增2万吨以上，同比增长15.4%。

初步预测未来一段时间之内全球钴市场消费量将会继续实现上涨，到2025年钴市场消费量将有望达到25万吨以上。

4、应用领域

在钴行业下游应用领域中，近年来以电动汽车、3C、高温合金、硬质合金和催化剂等为代表的应用领域需求增长迅速。据研究报告指出，2022年，电动汽车领域的需求占比达到40%，是第一大钴市场需求领域；

其次为3C和高温合金两个领域排在其后，同期市场需求占比分别位于第二和第三的位置，较前者有着一定的差距。

江苏赛德力制药机械制造有限公司是一家专业的离心和干燥设备制造商。作为中国分离机械标准化技术委员单位、中国药用离心分离机械要求起草单位（JB/T20139-2011）以及中国分离机械行业协会的副理事长单位，赛德力公司在离心设备领域具有重要地位。

赛德力公司控股靖江市赛德力精滤设备有限公司和靖江市赛德力农业生态有限公司两个子公司，并于2011年新建了南厂区，目前公司占地面积达到250,000平方米，是一家具备一、二类压力容器制造许可证的分离机械企业。

赛德力公司不断致力于研制开发高技术含量的离心设备，这些产品不仅符合药品生产GMP规范，而且具有显著的环保节能效果。在国内市场上，赛德力公司率先开发了多种优质产品，包括LD吊袋离心机、GKC无菌级卧式刮刀离心机、大口径虹吸刮刀离心机、全自动拉袋式离心机（专利号：ZL 201020240923.1）、无菌离心干燥机、加压转鼓离心机等100多个品种。

通过持续的研发和创新，江苏赛德力制药机械制造有限公司在离心设备领域树立了高技术含量的制造标杆。其符合GMP规范、环保节能的产品广泛应用于药品生产和其他领域，为客户提供卓越的离心解决方案。

昆山协多利洁净系统股份有限公司，是一家经过近二十年发展的行业领先洁净室系统供应商。公司以其卓越的产能、全面的产品品种和领先的服务水平在行业内脱颖而出。公司拥有雄厚的技术实力，拥有专业的产品研发团队和经验丰富的从业人员。至今，公司已投入实际使用近20项专利技术，并获得高新技术企业的殊荣。

昆山协多利洁净系统股份有限公司在江苏昆山设有两大工厂，并在成都设立了生产基地型分公司。公司拥有四条独立的洁净板材生产线，能够为客户提供高质量、快速的定制化服务。无论是制药、电子、手术室、食品还是航空航天等领域的洁净室，MAX品牌产品都涵盖了十大门类、三十多个系列，深受市场广泛赞誉。

作为专业的洁净室系统供应商，昆山协多利洁净系统股份有限公司致力于为客户提供高效的解决方案。公司凭借其技术实力和丰富的经验，能够满足各行业对洁净室系统的特殊要求。无论是高要求的制药行业，还是精密的电子领域，其产品都能为客户提供安全、可靠的环境。其洁净室系统不仅具备优异的空气过滤和净化能力，还注重细节设计和智能化控制，以提供更便捷、舒适的使用体验。

昆山协多利洁净系统股份有限公司以客户的满意度为核心，不断推动洁净室技术的创新和发展，继续致力于提升产品质量和服务水平，与客户紧密合作，共同实现洁净室系统的卓越性能和效益。

通过昆山协多利洁净系统股份有限公司的专业洁净室系统，您可以获得可靠的空气净化、精确的温湿度控制以及灵活的空间设计。无论是制药厂、电子工厂还是手术室和食品行业，其产品均可满足您的特定要求。与昆山协多利洁净系统股份有限公司合作，您将获得行业领先的解决方案，为您的工作环境创造更安全、更洁净的空间。

这个应该是已经停产了吧

近年来，HPLC法作为一种高效、精确的分析方法在药物含量测定中得到广泛应用。本文旨在探讨如何利用HPLC法准确测定药物中盐酸小檗碱的含量。

简述：盐酸小檗碱是一种临床上广泛使用的抗菌药物，又名盐酸黄连素。其抗菌谱广，对多种革兰氏阳性及阴性菌均具抑制作用，临床主要用于痢疾杆菌、大肠杆菌等导致的肠道感染。

含量测定：

1. 测定山黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

杨绪芳等人建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法，测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50)，每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠，流速为1.0 m L/min，检测波长为265 nm；测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2)，检测波长280 nm，流速0.6 m L/min。

得到：盐酸小檗碱在5.0850.80 g/m L范围内线性关系良好，R2=0.999 8，平均回收率为98.08%，RSD为1.09%。黄芩苷在15.03150.30 g/m L范围内线性关系良好，R2=0.999 9，平均回收率为98.13%，RSD为1.28%。该方法专属性强、准确性高、重复性好，可应用于山黄胶囊的质量控制。

2. 测定心速宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

毛鹏等人建立HPLC法测定心速宁胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法为:采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙睛-水(48∶52)(1 000μL中含KH2PO43.4g，十二烷基磺酸钠1.2g)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算，应不低于3 500。

结果:盐酸小檗碱在0.05630.4508μg进样量范围内与峰面积值呈良好线性关系，平均回收率为96.96%，RSD为0.58%(n=6)。该方法准确、快速、专属性强，可作为心速宁胶囊的质量控制方法。

3. 测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

程培秀等人建立高效液相色谱(HPLC)法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量。方法为：采用反相HPLC法，色谱柱为phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.033 mo L/L磷酸氢二钾溶液(38∶62)，检测波长为345 nm，流速1.0 m L/min，柱温35℃。

结果：盐酸小檗碱进样量在0.011840.1776μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99996)，平均加样回收率为98.01%，RSD=1.83%(n=6)。该方法操作简单、准确、重现性好，可用于新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。

4. 测定明目六味汤散剂盐酸小檗碱的含量

蔡芳等人建立明目六味汤散剂质量控制方法。方法:采用翡纳米C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相甲醇-水-磷酸-三乙胺(30:20:0.15:0.1)，流量1mL.min-1，检测波长265nm，柱温30℃。

结果:盐酸小檗碱与其它杂质峰分离良好，在0.04～0.8μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101.53%；样品平均质量分数为5.31mg.g-1。该方法具有简便、灵敏、重复性强特点，可作为该药品的含量测定方法之一。

5. 测定复方苦参子洗液中盐酸小檗碱的含量

陶景芬建立测定复方苦参子洗液中盐酸小檗碱含量的含量测定方法。方法:采用HPLC法，色谱柱:DIONEX-C18(250 nm×4.6 nm，5μm)；流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液；流速:1.0 mL.min-1；检测波长:354 nm；进样量:20μL；柱温:30℃。

结果:盐酸小檗碱在6.2-148.8μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995)，平均回收率为99.58%，RSD%为1.29%。该方法简单，结果准确、可靠，可用于复方苦参子洗液中盐酸小檗碱的含量测定。

6. 测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

陈云松等人建立高效液相法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18TM钻石(4.6 mm×250 mm，5μm)色谱柱；流动相:甲醇-水(40∶60)；检测波长:345 nm；流速:1.0 ml/min。

结果:盐酸小檗碱在0.050 3～0.804 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)，平均回收率为98.33%，RSD=0.63%(n=9)。该方法简便、准确、重现性好，可用于多动宁胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。

参考文献：

[1]杨绪芳,吴云,韦迎春等. HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量 [J]. 机电信息, 2017, (02): 31-35. DOI:10.19514/j.cnki.cn32-1628/tm.2017.02.005.

[2]毛鹏,姜建东. HPLC法测定心速宁胶囊中盐酸小檗碱含量 [J]. 亚太传统医药, 2015, 11 (23): 37-38.

[3]程培秀,郑万景,李建等. HPLC法测定新伤止痛颗粒中盐酸小檗碱含量 [J]. 中国中医急症, 2015, 24 (05): 803-804+850.

[4]蔡芳,塔娜. HPLC法测定明目六味汤散剂盐酸小檗碱含量 [J]. 中国民族医药杂志, 2013, 19 (06): 60-61. DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2013.06.045.

[5]陶景芬,于琳,时晓亚. HPLC法测定复方苦参子洗液中盐酸小檗碱的含量 [J]. 中医药导报, 2013, 19 (02): 95-96. DOI:10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2013.02.042.

[6]陈云松. HPLC法测定多动宁胶囊中盐酸小檗碱的含量 [J]. 中国医药导报, 2011, 8 (01): 59-61.

[7]段丽萍,杨志,陈雪江等.盐酸小檗碱结晶水及其稳定性研究[J].云南中医药大学学报,2024,47(01):62-66.DOI:10.19288/j.cnki.issn.1000-2723.2024.01.012.

合成与检测盐酸辛可卡因是药物合成化学和化学分析中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成和检测盐酸辛可卡因，以满足其在相关领域中的应用需求。

简述：盐酸辛可卡因(Cinchocaine Hydrochloride)，化学名:2-丁氧基-N-(2-二乙基氨基乙基)-喹啉 -4-甲酰胺盐酸盐，用于硬膜外麻醉以及腰麻，局麻效能较普鲁卡因大22~ 25倍，持续时间长。白色或近乎白色结品粉末；无臭，无味。略有吸湿性。在水、甲醇、乙醇、冰醋酸中极易溶解，在丙酮、二甲亚砜或氣仿中易溶，在乙醚中不溶。熔点95-97.5℃。

1. 合成：

（1）2-氯-4酰氯喹啉的合成

室温下向250毫升三口瓶中加入2-羟基-4-喹啉羧酸15-25克、甲苯120-180毫升搅拌下滴加氯化亚砜12-18克，升温至50-70℃反应2.5-3.5小时，降温至25-35℃，减压浓缩，再加少许甲苯，继续减压浓缩至干，得2-氯-4酰氯喹啉；

（2）2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺的合成

将上述得到的2-氯-4酰氯喹啉用甲苯200-300毫升稀释后加入到500毫升三口瓶中，再加入N，N－二乙基二乙胺6-12克，升温60-80℃搅拌，反应完全后降至室温，加水搅拌25-35分钟，分液，有机层用水洗一到三次，再用饱和食盐水洗涤一到二次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干，得2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺；

（3）辛可卡因的合成

将120-180毫升正丁醇加入至500毫升反应瓶中，氮气保护，加入金属钠2.5-4克，室温搅拌，再分批加入上述的得到的2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺，逐渐升温至回流，4-8小时后，降温至室温，加入纯化水50-150毫升，搅拌30分钟，静止分层，30分钟然后将水层弃去。有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，然后再加入20-40毫升水和100-200毫升正己烷，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分液，再向有机层加入20-40毫升水，搅拌升温至40-60℃，静止分层10-20分钟，分出水层，收集正己烷层冷冻析晶过夜，得辛可卡因粗品；然后向100毫升三口瓶中加入10-20克辛可卡因粗品，30-50毫升乙酸乙酯，升温溶解后，在40-60℃保温20-40分钟，趁热过滤，将滤液放置冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得辛可卡因精制品；

（4）盐酸辛可卡因的合成

向300毫升三口瓶中依次加入12-20克辛可卡因精制品，15-30毫升丙酮，缓慢升温至40-70℃，固体全部溶解后，开始滴加盐酸丙酮溶液，盐酸与丙酮的质量比为1：0.5-2，滴加完毕后保温搅拌0.5-1小时，趁热过滤，滤液冰箱冷冻析晶，过滤，干燥得盐酸辛可卡因。

2. 检测：

黄澜等人建立了以HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60)；检测波长为230nm，流速为1.0mL·min-1。结果为：盐酸辛可卡因在2.1333μg·mL-121.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996，n=6)，平均回收率为100.50%(n=9，RSD=0.8%)。该法操作简便、灵敏度高、重现性好。

参考：

[1] 北京联本医药化学技术有限公司,北京吉康利通医药科技有限责任公司. 一种高纯度盐酸辛可卡因的制备方法. 2012-08-15.

[2] 昆明源瑞制药有限公司. 一种盐酸辛可卡因的制备方法. 2017-03-15.

[3]黄澜,黄剑英.HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量[J].海峡药学,2008,(08):48-49.

3，4-二氯苯腈是一种重要的化合物，其含量测定和应用在医药和农药等领域具有重要意义。

背景：3，4-二氯苯腈是一种重要的中间体，可用于合成多种医药、染料及液晶材料，同时也可以用于合成选择性除草剂氰氟草酯。氰氟草酯是国际 公认的优良水稻除草剂，常用作水稻的选择性除草剂，研究还表明对移栽和直播水稻相当安全。目前，合成3，4-二氟苯腈的方法有很多，对比文献发现，其中最具经济性的路线是通过卤素交换氟化合物，采用3，4-二氯苯腈为原料，在高沸点非质子极性溶剂和相转移催化剂存在下进行高温氟化反应，反应产率较高，而且使用的原料 3，4-二氯苯腈来源丰富，整个工艺只需一步即可完成，是大规模工业化生产的合适工艺。

1. 测定：

目前合成方法有采用3，4-二氯苯腈为原料，通相转移催化制备，由此沈阳等人建立了反应过程中同时测定3，4-二氟苯腈和3，4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱，70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm，可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3，4-二氟苯腈和3，4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/mL，线性范围分别为0.1～500和0.1～100μg/m L，方法的回收率为92%～ 106%，相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%。此外，进一步考察C18 SPE小柱富集微量3，4-二氯苯腈的方法，可以实现 3，4-二氟苯腈粗品中3，4-二氯苯腈的含量分析，自制的3，4-二氟苯腈样品中，3，4-二氯苯腈的含量为0.2%，加标回收率为97%。

2. 应用：

（1）合成4-（2'-氟-4'-氰基苯氧基）苯酚

4-（2'-氟-4'-氰基苯氧基）苯酚是合成苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体。以3，4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为主要原料，首先合成4-（2'-氟-4'-氰基苯氧基）苯甲醚，再经三溴化硼还原得到4-（2'-氟-4'-氰基苯氧基）苯酚。两步反应总收率为64%，产品纯度95.2%，克服了产量小、收率低的缺点。

（2）合成含氮杂环3,4-二氟苯腈衍生物2-氟-4-氰基苯肼

3,4-二氟苯腈中氟与水合肼进行亲电取代，生成2-氟-4-氰基苯肼，该反应条件温和，操作简便，易于进行，需注意水合肼的投料比以及体系中需有少量水存在(氟化氢)。

具体合成步骤：准确称取1.39 g(10 mmol) 3,4-二氟苯腈，量取10 mL乙腈和2 mL水，将3,4- 二氟苯腈溶于250 mL圆底烧瓶中，边搅拌边滴加2 mL(20 mmol)水合肼(1:1)，加热到70℃，反应7 h，用薄层色谱检测反应进展情况。随着反应进行，溶液由无色转变为粉红色，等反应结束后，减压旋蒸掉乙腈，用5 mL水洗涤粉红色沉淀，每次洗涤结束后减压旋蒸掉水，直至旋蒸器冷凝管中的冷凝水不再为粉红色为止，此时沉淀为橙黄色，再用大量去离子水多次洗涤并抽滤，目的为洗掉沉淀中的水合肼。最终的到粗产物2-氟-4-氰基苯肼，最优产率为74%(薄层色谱条件为：展开剂：二氯甲烷)。

参考文献：

[1]裴津泽. 二氟苯腈衍生物的制备与活性评价[D]. 青岛科技大学, 2023. DOI:10.27264/d.cnki.gqdhc.2023.000329

[2]沈阳,陈惠,曹旭妮. 高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈 [J]. 化学试剂, 2016, 38 (05): 433-436. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.05.009

[3]闫潇敏,宁斌科,王列平等. 4-(2'-氟-4'-氰基苯氧基)苯酚的合成新方法 [J]. 化学与粘合, 2009, 31 (06): 73-75.