感谢您的回答，除了这个GSB，文献里还有ESA（excited state absorption）/PIA（photo-induced absorption）和SE（simulated emission），这两种类型能麻烦您也给量化的举例解释吗？非常感谢
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本文将探讨如何合成2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚的方法，使读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。
背景：2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚作为制备治疗动脉硬化性闭塞症药物沙格雷酯的关键中间体,具有巨大的市场需求潜力。沙格雷酯是日本三菱制药公司的第二大畅销药物,为受体选择性拮抗药,是心血管系统和代谢系统的重磅炸弹级产品。日本三菱制药公司公布的年报显示,近年来,沙格雷酯的销售额逐年攀升。2006年为166亿日元。2007年达到191亿日元,2011年则有望达到284.83亿美元。该药市场需求的广泛,中间体2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚的的需求也更广阔。
合成：水杨醛经苄基保护﹑还原﹑氯代﹑Arbuzov反应﹑Wittig-Horner反应﹑催化氢化可得到2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚。具体步骤如下：
1. 2-苄氧基苯甲醛(2)
无水丙酮(100 ml)、水杨醛(12.2 g， 100 mmol)、苄氯(13.2 g，104 mm ol)和碳酸钾 (15.2g，110mmol)加至250ml三颈瓶中，加热回流反应8h，过滤，滤液减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯(50ml)和水(30ml)，静置分层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，剩余物冷却固化后用95％乙醇重结晶，得白色针状晶体2(19.4g，91.5％)，mp：45～46℃。
2. 2-苄氧基苯甲醇(3)
2(10.5g，49mmol)溶于无水甲醇(60ml)中，冰浴条件下缓慢加入硼氢化钠(1.7g，31mmol)，加毕于室温搅拌3h，加1mol/L盐酸(约15ml)调至pH 7，反应液减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯(50ml)，用水(20ml)洗涤后经无水硫酸钠干燥、过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状3(10.1g， 95.3％)。直接用于下步反应。
3. 2-苄氧基苄氯(4)
3(9.5g，44mmol)溶于二氯甲烷(60ml)中，冰浴条件下缓慢滴加氯化亚砜(6.6g，55mmol)，滴毕于室温搅拌4h，反应液减压蒸除溶剂，剩余物中加入二氯甲烷(40ml)，依次用饱和碳酸氢钠溶液 (20ml)和水(20ml)洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状4(9.8g)，直接用于下步反应。
4. [[2-(苄氧基)苯基]甲基]膦酸二乙酯(5)
4(9.8 g，42 mmol)和亚磷酸三乙酯(7.5 g，45mmol)于100℃反应5h，反应液减压蒸馏，收集 180～182℃/400Pa馏分，得淡黄色油状5(12.4g，83.6％)。
5. 1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯(6)
氢化钠(1.0g，42mmol)和5(11.8g，35mmol) 加至THF(60ml)中，室温搅拌1h，滴加间甲氧基苯甲醛(4.8g，35mmol)，滴毕于室温搅拌2h，减压浓缩至干，剩余物中加入二氯甲烷(50ml)和水 (20ml)，静置分层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，剩余物冷却固化后，用甲醇重结晶，得类白色固体6(10.1g，90.4％)。
6. 2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚(7)
6(9.2g，29mmol)、10％Pd/C(1.6g)加至无水乙醇(100ml)中，常温常压氢化6h，过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状7(6.3g，94.9％)， 纯度99.2％(HPLC法)。
参考文献：
[1]潘强彪, 2-[2-(3-甲氧基苯基)-乙基]苯酚(简称BPN). 浙江省, 浙江联化科技股份有限公司, 2010-12-30.
[2]王生,陈国华,张海军. 盐酸沙格雷酯的合成 [J]. 中国医药工业杂志, 2008, 39 (12): 885-887.
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背景：2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚作为制备治疗动脉硬化性闭塞症药物沙格雷酯的关键中间体,具有巨大的市场需求潜力。沙格雷酯是日本三菱制药公司的第二大畅销药物,为受体选择性拮抗药,是心血管系统和代谢系统的重磅炸弹级产品。日本三菱制药公司公布的年报显示,近年来,沙格雷酯的销售额逐年攀升。2006年为166亿日元。2007年达到191亿日元,2011年则有望达到284.83亿美元。该药市场需求的广泛,中间体2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚的的需求也更广阔。
合成：水杨醛经苄基保护﹑还原﹑氯代﹑Arbuzov反应﹑Wittig-Horner反应﹑催化氢化可得到2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚。具体步骤如下：
1. 2-苄氧基苯甲醛(2)
无水丙酮(100 ml)、水杨醛(12.2 g， 100 mmol)、苄氯(13.2 g，104 mm ol)和碳酸钾 (15.2g，110mmol)加至250ml三颈瓶中，加热回流反应8h，过滤，滤液减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯(50ml)和水(30ml)，静置分层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，剩余物冷却固化后用95％乙醇重结晶，得白色针状晶体2(19.4g，91.5％)，mp：45～46℃。
2. 2-苄氧基苯甲醇(3)
2(10.5g，49mmol)溶于无水甲醇(60ml)中，冰浴条件下缓慢加入硼氢化钠(1.7g，31mmol)，加毕于室温搅拌3h，加1mol/L盐酸(约15ml)调至pH 7，反应液减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯(50ml)，用水(20ml)洗涤后经无水硫酸钠干燥、过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状3(10.1g， 95.3％)。直接用于下步反应。
3. 2-苄氧基苄氯(4)
3(9.5g，44mmol)溶于二氯甲烷(60ml)中，冰浴条件下缓慢滴加氯化亚砜(6.6g，55mmol)，滴毕于室温搅拌4h，反应液减压蒸除溶剂，剩余物中加入二氯甲烷(40ml)，依次用饱和碳酸氢钠溶液 (20ml)和水(20ml)洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状4(9.8g)，直接用于下步反应。
4. [[2-(苄氧基)苯基]甲基]膦酸二乙酯(5)
4(9.8 g，42 mmol)和亚磷酸三乙酯(7.5 g，45mmol)于100℃反应5h，反应液减压蒸馏，收集 180～182℃/400Pa馏分，得淡黄色油状5(12.4g，83.6％)。
5. 1-苄氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯(6)
氢化钠(1.0g，42mmol)和5(11.8g，35mmol) 加至THF(60ml)中，室温搅拌1h，滴加间甲氧基苯甲醛(4.8g，35mmol)，滴毕于室温搅拌2h，减压浓缩至干，剩余物中加入二氯甲烷(50ml)和水 (20ml)，静置分层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，剩余物冷却固化后，用甲醇重结晶，得类白色固体6(10.1g，90.4％)。
6. 2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚(7)
6(9.2g，29mmol)、10％Pd/C(1.6g)加至无水乙醇(100ml)中，常温常压氢化6h，过滤，滤液减压浓缩至干，得无色油状7(6.3g，94.9％)， 纯度99.2％(HPLC法)。
参考文献：
[1]潘强彪, 2-[2-(3-甲氧基苯基)-乙基]苯酚(简称BPN). 浙江省, 浙江联化科技股份有限公司, 2010-12-30.
[2]王生,陈国华,张海军. 盐酸沙格雷酯的合成 [J]. 中国医药工业杂志, 2008, 39 (12): 885-887.
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合成荧光增白剂ER是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成荧光增白剂ER，以满足其在相关领域中的应用需求。
背景：荧光增白剂ER(C.I.荧光增白剂199)呈非离子性,不溶于水,产品有粉状和液状剂型。因生产企业、纯度及用途不同,分别称为荧光增白剂ER330%、OBK、 JH、JH-1、HD-1、NT-1、CPS、PS-1、ER-1、BSB-2、 SER、ERA、HDT-1、HER-1等,国外也有多个商品牌号。荧光增白剂ER化学性能稳定,应用性能优良,可与次氯酸钠、双氧水以及还原性漂白剂同浴使用,对阳离子柔软剂稳定,并具有良好的耐高温性(高温不泛黄)及光稳定性。经其增白的制品洁白、自然,可用于涤纶、涤纶混纺、锦纶、醋酸纤维的增白,是目前国际上公认的涤纶纤维最理想的增白剂之一。其粉状产品对聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等塑料制品具有很好的增白效果,能明显提高产品档次,在涂料行业也广泛使用。
合成：
1. 方法一：
（1）酯化反应
在一个250毫升的四口烧瓶中，装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计。首先加入10克（0.06摩尔）的亚磷酸三乙酯和33克（0.22摩尔）的邻氰基苄基氯，然后缓慢升温直至物料熔化，开动搅拌器，并继续升温至80摄氏度。在达到80摄氏度后关闭电加热，物料会自动升温至120摄氏度，然后滴加30克（0.18摩尔）的亚磷酸三乙酯，保持温度在130~140摄氏度，滴加过程持续1小时。滴加完成后，再将温度升至155~160摄氏度，进行保温反应4小时。保温结束后，通过减压蒸馏回收过量的亚磷酸三乙酯（在蒸馏初始阶段，真空度需要缓慢上升，以防止物料爆沸造成冲料）。在165摄氏度下，真空度至少为-0.090MPa，一直蒸馏至无馏出液为止。回收的亚磷酸三乙酯可用于下一批实验。
（2）缩合反应
上述酯化物冷却到50℃,加入二甲基甲酰胺50g(产品精制工序中的重结晶母液)、对苯二甲醛14.75g(0.11mol),调整温度30~35℃,滴加甲醇钠甲醇溶液40g,滴加时反应温度30~35℃(反应放热,用冰水降温)。滴加完毕后升温至35℃,保温反应2小时,保温结束降温至10℃以下,加冰乙酸调pH=7,吸滤。液饼用50mL回收甲醇洗涤,得湿粗品约40g。并回收母液中的甲醇和二甲基甲酰胺。
（3）精制
将上述粗品和100g蒸馏回收得到的二甲基甲酰胺(如回收量不够,用新二甲基甲酰胺补充)加入带搅拌和温度计的250mL三口烧瓶中,加热升温至130℃, 至物料完全溶解,保温过滤,滤液冷却至10℃以下结晶,吸滤,滤液用作下一批缩合反应的溶剂,然后滤饼用100mL 50℃的热水洗涤,得荧光增白剂ER至物料完全溶解,保温过滤,滤液冷却至10℃以下结晶,吸滤,滤液用作下一批缩合反应的溶剂,然后滤饼用100mL 50℃的热水洗涤,得荧光增白剂ER。
2. 方法二：将邻氰基苄基氯溶解于苯中，然后滴加亚磷酸三乙酯进行酯化反应。接着，使用甲醇钠作为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂与对苯二甲醛进行缩合反应，最后通过重结晶精制来获得粗品。
该工艺存在一些缺点：酯化反应中使用有机溶剂苯，需要进行回收，增加了苯的溶解和回收工序。此外，苯易挥发，毒性较大，导致生产环境恶劣。在缩合反应和精制过程中使用的溶剂二甲基甲酰胺需要蒸馏后回收使用，而精制母液中含有部分产品，从而降低了产品收率。
参考文献：
[1]刘春生,金发根. 荧光增白剂ER绿色合成工艺研究 [J]. 染料与染色, 2010, 47 (05): 41-43.
[2]董仲生. 荧光增白剂ER(C.I.荧光增白剂199)紫外吸收测定方法的研究 [J]. 印染助剂, 2010, 27 (01): 52-54.
[3]杨明华,郑云法,王智敏. 荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备 [J]. 化学试剂, 2001, (02): 111-112. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.02.022
显示全部合成荧光增白剂ER是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成荧光增白剂ER，以满足其在相关领域中的应用需求。
背景：荧光增白剂ER(C.I.荧光增白剂199)呈非离子性,不溶于水,产品有粉状和液状剂型。因生产企业、纯度及用途不同,分别称为荧光增白剂ER330%、OBK、 JH、JH-1、HD-1、NT-1、CPS、PS-1、ER-1、BSB-2、 SER、ERA、HDT-1、HER-1等,国外也有多个商品牌号。荧光增白剂ER化学性能稳定,应用性能优良,可与次氯酸钠、双氧水以及还原性漂白剂同浴使用,对阳离子柔软剂稳定,并具有良好的耐高温性(高温不泛黄)及光稳定性。经其增白的制品洁白、自然,可用于涤纶、涤纶混纺、锦纶、醋酸纤维的增白,是目前国际上公认的涤纶纤维最理想的增白剂之一。其粉状产品对聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等塑料制品具有很好的增白效果,能明显提高产品档次,在涂料行业也广泛使用。
合成：
1. 方法一：
（1）酯化反应
在一个250毫升的四口烧瓶中，装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计。首先加入10克（0.06摩尔）的亚磷酸三乙酯和33克（0.22摩尔）的邻氰基苄基氯，然后缓慢升温直至物料熔化，开动搅拌器，并继续升温至80摄氏度。在达到80摄氏度后关闭电加热，物料会自动升温至120摄氏度，然后滴加30克（0.18摩尔）的亚磷酸三乙酯，保持温度在130~140摄氏度，滴加过程持续1小时。滴加完成后，再将温度升至155~160摄氏度，进行保温反应4小时。保温结束后，通过减压蒸馏回收过量的亚磷酸三乙酯（在蒸馏初始阶段，真空度需要缓慢上升，以防止物料爆沸造成冲料）。在165摄氏度下，真空度至少为-0.090MPa，一直蒸馏至无馏出液为止。回收的亚磷酸三乙酯可用于下一批实验。
（2）缩合反应
上述酯化物冷却到50℃,加入二甲基甲酰胺50g(产品精制工序中的重结晶母液)、对苯二甲醛14.75g(0.11mol),调整温度30~35℃,滴加甲醇钠甲醇溶液40g,滴加时反应温度30~35℃(反应放热,用冰水降温)。滴加完毕后升温至35℃,保温反应2小时,保温结束降温至10℃以下,加冰乙酸调pH=7,吸滤。液饼用50mL回收甲醇洗涤,得湿粗品约40g。并回收母液中的甲醇和二甲基甲酰胺。
（3）精制
将上述粗品和100g蒸馏回收得到的二甲基甲酰胺(如回收量不够,用新二甲基甲酰胺补充)加入带搅拌和温度计的250mL三口烧瓶中,加热升温至130℃, 至物料完全溶解,保温过滤,滤液冷却至10℃以下结晶,吸滤,滤液用作下一批缩合反应的溶剂,然后滤饼用100mL 50℃的热水洗涤,得荧光增白剂ER至物料完全溶解,保温过滤,滤液冷却至10℃以下结晶,吸滤,滤液用作下一批缩合反应的溶剂,然后滤饼用100mL 50℃的热水洗涤,得荧光增白剂ER。
2. 方法二：将邻氰基苄基氯溶解于苯中，然后滴加亚磷酸三乙酯进行酯化反应。接着，使用甲醇钠作为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂与对苯二甲醛进行缩合反应，最后通过重结晶精制来获得粗品。
该工艺存在一些缺点：酯化反应中使用有机溶剂苯，需要进行回收，增加了苯的溶解和回收工序。此外，苯易挥发，毒性较大，导致生产环境恶劣。在缩合反应和精制过程中使用的溶剂二甲基甲酰胺需要蒸馏后回收使用，而精制母液中含有部分产品，从而降低了产品收率。
参考文献：
[1]刘春生,金发根. 荧光增白剂ER绿色合成工艺研究 [J]. 染料与染色, 2010, 47 (05): 41-43.
[2]董仲生. 荧光增白剂ER(C.I.荧光增白剂199)紫外吸收测定方法的研究 [J]. 印染助剂, 2010, 27 (01): 52-54.
[3]杨明华,郑云法,王智敏. 荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备 [J]. 化学试剂, 2001, (02): 111-112. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.02.022
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简介：二甲苯是一种有机化合物，化学式为C6H4(CH3)2，分子结果如下图。它常与乙醇、氯仿或乙醚混合，但不溶于水。它的主要来源是煤干馏、汽油热裂、石油重整等过程，可通过精馏分离出纯品。二甲苯有什么用？作为一种多用途工业溶剂，二甲苯被广泛应用于各个行业。在塑料工业中，二甲苯用于生产聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚氨酯和其他高分子材料；在石油工业中，二甲苯被用于分离石油馏分；在油漆和涂料工业中，二甲苯用于生产油漆、油墨和其他有机化学品；在香精和食品工业中，二甲苯用于生产香精、糖精和其他食品添加剂。
但二甲苯具有易燃性和刺激性，在接触到高浓度时可能会引起急性中毒症状，因此，在运输和存储二甲苯时，需要遵守相关法规和标准，采取适当的防护措施，确保人员和环境的安全。
1. 二甲苯有什么用：一种多用途工业溶剂
二甲苯是一种多用途的工业溶剂，正因其优良的性能而得到广泛应用。二甲苯被用于各种工业过程，从涂料、塑料、橡胶、药品和香料等行业，甚至食品和饮料等食品加工领域，发挥着至关重要的作用。
为什么常用二甲苯？作为一种优秀的溶剂，二甲苯具有对多种材料的溶解能力。它能够溶解各种树脂和油墨，如聚合物、颜料和染料等。由于其低毒的特性，也被用作食品和饮料的成分。二甲苯是一种多功能溶剂，既能溶解有机物质，又能溶解无机物质。其优异的溶解性能使得二甲苯在涂料、塑料、橡胶等工业中得到了广泛应用，特别是它在防止油墨结皮，改善印刷物的表面光滑度等方面具有显著的优点。除了其出色的溶解能力，二甲苯还具有有效的清洁和脱脂能力。二甲苯作为一种高纯度溶剂，它能有效地去除各种物质表面的油脂、污渍和残留物，使其表面变得光滑和干净。在电子工业的清洗剂和医疗行业的消毒剂中，二甲苯发挥了重要作用。在食品和饮料行业，二甲苯被用作清洁剂和脱脂剂，用以保持设备和产品的清洁卫生。
二甲苯还具有着快干的特性。这一特性在印刷、粘合剂和涂料等行业中尤其重要。通过使用二甲苯，生产过程中的溶剂可以更快地挥发，从而提高生产效率。在快速干燥过程中，二甲苯还能改善印刷物的表面光滑度。
2. 二甲苯的工业应用
2.1 油漆和涂料行业：
（1）油漆、清漆和清漆的关键成分
二甲苯在一般光滑基材上的防腐年限要求大于3年，其作为溶剂，可以帮助油漆和清漆中的颜料和其他成分均匀分散和融合，形成光滑、有光泽的涂层。
（2）调节涂料粘度的稀释剂
二甲苯的溶剂作用使其可以用于调节涂料的粘度，在油漆和涂料的制备过程中，根据需求适当的加入二甲苯可以让涂料具备适宜的流平性，同时也使产品在固化过程中能够形成稳定的漆膜。
（3）有助于打造光滑、有光泽的表面
二甲苯的挥发性和溶解性使其成为油漆和涂料的重要组成部分。通过调整其用量，可以帮助打造出光滑、有光泽的表面，满足客户在光滑表面的涂装要求，划格法附着力可以达到0级。
2.2 印刷业：
（1）印刷油墨溶剂，确保适当的附着力和色彩鲜艳度
二甲苯是一种具有特殊化学结构的溶剂，常被用作印刷油墨的溶剂，这不仅保证了油墨的适度的附着力，更确保了印刷出来的图像的色彩鲜艳度。
（2）印刷机清洗剂
二甲苯还被用作印刷机的清洗剂，能够有效清除印刷机中残留的油墨和其他杂质，以确保印刷机的正常运转。
2.3 橡胶和皮革工业：
（1）橡胶和皮革制品生产中的加工助剂
二甲苯作为一种常用的化学中间体，二甲苯广泛应用于改善橡胶和皮革制品的性能，提高产品的附着力和柔韧性。二甲苯具有良好的化学性质，稳定且不易分解，因此被广泛应用于橡胶和皮革制品生产中的加工助剂。
（2）提高附着力和柔韧性
在橡胶制品的生产过程中，二甲苯可以作为橡胶溶剂，用于溶解各种添加剂和聚合物，从而制备各种不同性能的橡胶制品。这些制品包括汽车轮胎、输送带、橡胶鞋底等。由于二甲苯具有良好的干润滑性和附着力，它可以提高橡胶制品的耐磨性、弹性和耐腐蚀性。此外，在皮革制品的生产过程中，二甲苯同样可以作为涂层和柔软剂的溶剂，用于提高皮革制品的质感和耐用性。
2.4 胶粘剂行业：
（1）适用于多种粘合剂的溶剂基
二甲苯是一种广泛应用于胶粘剂行业的溶剂，主要用作多种粘合剂的溶剂基，如丙酮和ABS胶水等。它的溶解性强、稀释性好，能够快速地将粘合剂溶入到要粘合的材料中，使其能够完全覆盖目标表面。这样不仅可以减少材料之间的结合空隙，增强粘合的强度，还可以延长粘合剂的使用寿命。二甲苯也具有快干性，能够加快粘合剂的固化速度，提高生产效率。
（2）促进材料之间的牢固结合
二甲苯还能提高胶粘剂的稳定性，尤其是生物源农药。在生产和使用过程中，二甲苯能够避免胶粘剂的沉淀和分层，使其性能稳定。
3. 超越工业：二甲苯的日常用途
（1）是否使用二甲苯进行清洁？
二甲苯通常用于制造药物、消毒和清洁，在日常生活中，也经常被用于清除油渍。然而，二甲苯是一种具有潜在危害的物质，主要体现在其易挥发和易燃的性质上。如果处理不当或与其他危险物质混合，二甲苯可能会引起严重的火灾和爆炸事故。此外，二甲苯对人体和环境都有一定的影响。对皮肤和呼吸道有刺激性，可能导致中毒和癌症等问题。因此，在家庭清洁中使用二甲苯时，我们必须非常谨慎。由于浓烟和潜在的健康风险，不建议用于一般清洁。
（2）二甲苯在实验室有什么用途？
二甲苯在实验室中被广泛使用，作为组织学中组织透明和染色的重要工具，二甲苯的高溶解系数允许最大程度地置换酒精，并使组织透明，从而增强石蜡浸润。在染色过程中，其出色的脱蜡和透明化能力有助于使载玻片染色出色。在实际应用中，二甲苯需要在良好的通风条件下使用，避免接触皮肤和眼睛，以避免潜在的风险。
4. 处理二甲苯时的安全预防措施
当我们处理二甲苯时，安全预防措施尤为重要。二甲苯作为一种易燃易爆的液体，会对呼吸系统、神经系统、皮肤和眼睛等产生影响，长期接触可能导致癌症。采取适当的安全措施可以确保操作人员和环境的安全：
（1）适当通风以避免吸入烟雾
在处理二甲苯时，必须采用适当的通风以避免吸入烟雾。我们可以通过安装高效通风设备来减少二甲苯的挥发。特别是在高浓度环境下，二甲苯的蒸气可能会引起中毒，应避免吸入。
（2）使用个人防护装备（手套、护目镜）
必须使用个人防护装备来保护操作人员免受二甲苯的伤害。操作人员应穿戴适当的防护用具，如手套和护目镜，以避免接触二甲苯并保护皮肤和眼睛。
（3）贴有标签的容器中的安全储存
二甲苯必须在贴有标签的容器中安全储存，并且容器必须密封以防止泄漏。如果二甲苯泄漏，操作人员应立即采取适当的安全措施，例如保护周围环境并排除险情，防止火灾和爆炸的发生。
5. 二甲苯的替代品
随着二甲苯被使用的范围和频率不断扩大，它可能对环境和人类健康带来的潜在风险也引起了人们的重视。为了解决这个问题，我们必须寻找能够替代二甲苯的安全替代品。对于某些应用，可以尝试使用水基替代品，比如乙醇、丙酮、丁醇和丙烯酸甲酯等环保溶剂。其中，乙醇是一种无毒的环保溶剂，虽然它的溶解力相对较弱，但在某些情况下它可以作为一个安全且有效的替代品。
同时，我们也应该寻求专业人士的意见，他们可以根据特定应用的特性和要求，为我们推荐最合适的替代品。这将有助于我们更全面地了解可替代二甲苯的环保溶剂的优缺点，并为其选择提供更好的建议。
6. 结论
二甲苯的多功能性和工业意义是不容忽视的。作为一种无色透明的液体，二甲苯具有易流动性能、与工业乙醇、乙醚和别的很多有机溶液互溶的特性。二甲苯作为溶剂、燃料和生产某些化学品的原料，广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业，这都彰显了其在工业领域中的不可或缺性。然而，处理二甲苯时的安全预防措施的重要性也是不言而喻的。我们需要注意二甲苯是一种易燃且有一定毒性的化学物质，对眼睛和呼吸道有刺激作用，浓度过高时会造成中枢神经系统有麻醉作用。
我们鼓励尽可能负责任地使用和探索更安全的替代品。虽然二甲苯在工业上有着广泛的应用，但我们也应该注重环保，探索更安全、更环保的替代品，以减轻对环境和人体健康的潜在威胁。
参考：
[1]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2996004/
[2]https://labproinc.com/blogs/chemicals-and-solvents/top-5-uses-of-xylene
[3]王安隆. 二氧化氯降解二甲苯效能及机理研究[D]. 中北大学, 2023. DOI:10.27470/d.cnki.ghbgc.2023.001470.
[4]李宁. ZSM-5分子筛上二甲苯扩散的分子动力学研究[D]. 太原理工大学, 2022. DOI:10.27352/d.cnki.gylgu.2022.001655.
显示全部简介：二甲苯是一种有机化合物，化学式为C6H4(CH3)2，分子结果如下图。它常与乙醇、氯仿或乙醚混合，但不溶于水。它的主要来源是煤干馏、汽油热裂、石油重整等过程，可通过精馏分离出纯品。二甲苯有什么用？作为一种多用途工业溶剂，二甲苯被广泛应用于各个行业。在塑料工业中，二甲苯用于生产聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚氨酯和其他高分子材料；在石油工业中，二甲苯被用于分离石油馏分；在油漆和涂料工业中，二甲苯用于生产油漆、油墨和其他有机化学品；在香精和食品工业中，二甲苯用于生产香精、糖精和其他食品添加剂。
但二甲苯具有易燃性和刺激性，在接触到高浓度时可能会引起急性中毒症状，因此，在运输和存储二甲苯时，需要遵守相关法规和标准，采取适当的防护措施，确保人员和环境的安全。
1. 二甲苯有什么用：一种多用途工业溶剂
二甲苯是一种多用途的工业溶剂，正因其优良的性能而得到广泛应用。二甲苯被用于各种工业过程，从涂料、塑料、橡胶、药品和香料等行业，甚至食品和饮料等食品加工领域，发挥着至关重要的作用。
为什么常用二甲苯？作为一种优秀的溶剂，二甲苯具有对多种材料的溶解能力。它能够溶解各种树脂和油墨，如聚合物、颜料和染料等。由于其低毒的特性，也被用作食品和饮料的成分。二甲苯是一种多功能溶剂，既能溶解有机物质，又能溶解无机物质。其优异的溶解性能使得二甲苯在涂料、塑料、橡胶等工业中得到了广泛应用，特别是它在防止油墨结皮，改善印刷物的表面光滑度等方面具有显著的优点。除了其出色的溶解能力，二甲苯还具有有效的清洁和脱脂能力。二甲苯作为一种高纯度溶剂，它能有效地去除各种物质表面的油脂、污渍和残留物，使其表面变得光滑和干净。在电子工业的清洗剂和医疗行业的消毒剂中，二甲苯发挥了重要作用。在食品和饮料行业，二甲苯被用作清洁剂和脱脂剂，用以保持设备和产品的清洁卫生。
二甲苯还具有着快干的特性。这一特性在印刷、粘合剂和涂料等行业中尤其重要。通过使用二甲苯，生产过程中的溶剂可以更快地挥发，从而提高生产效率。在快速干燥过程中，二甲苯还能改善印刷物的表面光滑度。
2. 二甲苯的工业应用
2.1 油漆和涂料行业：
（1）油漆、清漆和清漆的关键成分
二甲苯在一般光滑基材上的防腐年限要求大于3年，其作为溶剂，可以帮助油漆和清漆中的颜料和其他成分均匀分散和融合，形成光滑、有光泽的涂层。
（2）调节涂料粘度的稀释剂
二甲苯的溶剂作用使其可以用于调节涂料的粘度，在油漆和涂料的制备过程中，根据需求适当的加入二甲苯可以让涂料具备适宜的流平性，同时也使产品在固化过程中能够形成稳定的漆膜。
（3）有助于打造光滑、有光泽的表面
二甲苯的挥发性和溶解性使其成为油漆和涂料的重要组成部分。通过调整其用量，可以帮助打造出光滑、有光泽的表面，满足客户在光滑表面的涂装要求，划格法附着力可以达到0级。
2.2 印刷业：
（1）印刷油墨溶剂，确保适当的附着力和色彩鲜艳度
二甲苯是一种具有特殊化学结构的溶剂，常被用作印刷油墨的溶剂，这不仅保证了油墨的适度的附着力，更确保了印刷出来的图像的色彩鲜艳度。
（2）印刷机清洗剂
二甲苯还被用作印刷机的清洗剂，能够有效清除印刷机中残留的油墨和其他杂质，以确保印刷机的正常运转。
2.3 橡胶和皮革工业：
（1）橡胶和皮革制品生产中的加工助剂
二甲苯作为一种常用的化学中间体，二甲苯广泛应用于改善橡胶和皮革制品的性能，提高产品的附着力和柔韧性。二甲苯具有良好的化学性质，稳定且不易分解，因此被广泛应用于橡胶和皮革制品生产中的加工助剂。
（2）提高附着力和柔韧性
在橡胶制品的生产过程中，二甲苯可以作为橡胶溶剂，用于溶解各种添加剂和聚合物，从而制备各种不同性能的橡胶制品。这些制品包括汽车轮胎、输送带、橡胶鞋底等。由于二甲苯具有良好的干润滑性和附着力，它可以提高橡胶制品的耐磨性、弹性和耐腐蚀性。此外，在皮革制品的生产过程中，二甲苯同样可以作为涂层和柔软剂的溶剂，用于提高皮革制品的质感和耐用性。
2.4 胶粘剂行业：
（1）适用于多种粘合剂的溶剂基
二甲苯是一种广泛应用于胶粘剂行业的溶剂，主要用作多种粘合剂的溶剂基，如丙酮和ABS胶水等。它的溶解性强、稀释性好，能够快速地将粘合剂溶入到要粘合的材料中，使其能够完全覆盖目标表面。这样不仅可以减少材料之间的结合空隙，增强粘合的强度，还可以延长粘合剂的使用寿命。二甲苯也具有快干性，能够加快粘合剂的固化速度，提高生产效率。
（2）促进材料之间的牢固结合
二甲苯还能提高胶粘剂的稳定性，尤其是生物源农药。在生产和使用过程中，二甲苯能够避免胶粘剂的沉淀和分层，使其性能稳定。
3. 超越工业：二甲苯的日常用途
（1）是否使用二甲苯进行清洁？
二甲苯通常用于制造药物、消毒和清洁，在日常生活中，也经常被用于清除油渍。然而，二甲苯是一种具有潜在危害的物质，主要体现在其易挥发和易燃的性质上。如果处理不当或与其他危险物质混合，二甲苯可能会引起严重的火灾和爆炸事故。此外，二甲苯对人体和环境都有一定的影响。对皮肤和呼吸道有刺激性，可能导致中毒和癌症等问题。因此，在家庭清洁中使用二甲苯时，我们必须非常谨慎。由于浓烟和潜在的健康风险，不建议用于一般清洁。
（2）二甲苯在实验室有什么用途？
二甲苯在实验室中被广泛使用，作为组织学中组织透明和染色的重要工具，二甲苯的高溶解系数允许最大程度地置换酒精，并使组织透明，从而增强石蜡浸润。在染色过程中，其出色的脱蜡和透明化能力有助于使载玻片染色出色。在实际应用中，二甲苯需要在良好的通风条件下使用，避免接触皮肤和眼睛，以避免潜在的风险。
4. 处理二甲苯时的安全预防措施
当我们处理二甲苯时，安全预防措施尤为重要。二甲苯作为一种易燃易爆的液体，会对呼吸系统、神经系统、皮肤和眼睛等产生影响，长期接触可能导致癌症。采取适当的安全措施可以确保操作人员和环境的安全：
（1）适当通风以避免吸入烟雾
在处理二甲苯时，必须采用适当的通风以避免吸入烟雾。我们可以通过安装高效通风设备来减少二甲苯的挥发。特别是在高浓度环境下，二甲苯的蒸气可能会引起中毒，应避免吸入。
（2）使用个人防护装备（手套、护目镜）
必须使用个人防护装备来保护操作人员免受二甲苯的伤害。操作人员应穿戴适当的防护用具，如手套和护目镜，以避免接触二甲苯并保护皮肤和眼睛。
（3）贴有标签的容器中的安全储存
二甲苯必须在贴有标签的容器中安全储存，并且容器必须密封以防止泄漏。如果二甲苯泄漏，操作人员应立即采取适当的安全措施，例如保护周围环境并排除险情，防止火灾和爆炸的发生。
5. 二甲苯的替代品
随着二甲苯被使用的范围和频率不断扩大，它可能对环境和人类健康带来的潜在风险也引起了人们的重视。为了解决这个问题，我们必须寻找能够替代二甲苯的安全替代品。对于某些应用，可以尝试使用水基替代品，比如乙醇、丙酮、丁醇和丙烯酸甲酯等环保溶剂。其中，乙醇是一种无毒的环保溶剂，虽然它的溶解力相对较弱，但在某些情况下它可以作为一个安全且有效的替代品。
同时，我们也应该寻求专业人士的意见，他们可以根据特定应用的特性和要求，为我们推荐最合适的替代品。这将有助于我们更全面地了解可替代二甲苯的环保溶剂的优缺点，并为其选择提供更好的建议。
6. 结论
二甲苯的多功能性和工业意义是不容忽视的。作为一种无色透明的液体，二甲苯具有易流动性能、与工业乙醇、乙醚和别的很多有机溶液互溶的特性。二甲苯作为溶剂、燃料和生产某些化学品的原料，广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业，这都彰显了其在工业领域中的不可或缺性。然而，处理二甲苯时的安全预防措施的重要性也是不言而喻的。我们需要注意二甲苯是一种易燃且有一定毒性的化学物质，对眼睛和呼吸道有刺激作用，浓度过高时会造成中枢神经系统有麻醉作用。
我们鼓励尽可能负责任地使用和探索更安全的替代品。虽然二甲苯在工业上有着广泛的应用，但我们也应该注重环保，探索更安全、更环保的替代品，以减轻对环境和人体健康的潜在威胁。
参考：
[1]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC2996004/
[2]https://labproinc.com/blogs/chemicals-and-solvents/top-5-uses-of-xylene
[3]王安隆. 二氧化氯降解二甲苯效能及机理研究[D]. 中北大学, 2023. DOI:10.27470/d.cnki.ghbgc.2023.001470.
[4]李宁. ZSM-5分子筛上二甲苯扩散的分子动力学研究[D]. 太原理工大学, 2022. DOI:10.27352/d.cnki.gylgu.2022.001655.
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本研究旨在探讨合成并应用(S)-3-氯-1,2-丙二醇的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
简述：3-氯-1，2-丙二醇（3-monchloropropane-1，2-diol.3-MCPD）,也称alpha-chlorohydrin（α-CH）,是重要的化工生产和药物合成的中间体,也作为杀菌剂使用。人工合成的3-MCPD有三种形式,即R,S和R/S混合型。
1. (S)-3-氯-1,2-丙二醇的合成：
1.1 方法一：
（1）外消旋环氧氯丙烷的拆分
在500 mL三口烧瓶中加入外消旋环氧氯丙烷350 mL (4.484 mol), [(R,R)-N,N'-双-(3,5-二叔丁基水杨基)-1,2- 环己二胺(2-)]乙酸钴2.96 g (0.00448 mol), 在室温下缓慢滴加水44 mL (2.466 mol), 反应明显放热, 滴毕在室温下继续搅拌, 气相色谱跟踪检测。 反应毕,水环真空泵蒸出 (S)-(＋)-环氧氯丙烷。
（2）(S)-3-氯-1,2-丙二醇的制备
在500 mL三口烧瓶中加入配制好的2%稀硫酸120g, 缓慢升温到80～85 ℃, 滴加S-环氧氯丙烷160 mL (2.0 mol), 滴毕升温至105 ℃, 反应3 h。冷却至室温, 用30%氢氧化钠溶液中和到pH＝7. 减压蒸馏, 收集130～136 ℃/2.67 kPa的馏分, 得168 g无色粘稠液体 4，产率76.5%, 气相色谱含量＞99℅。
1.2 方法二：
将350 mL (4.473 mol) 外消旋环氧氯丙烷和2.97 g (0.00447 mol) (S, S) Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂加入到500 mL 反应瓶中。在0℃冰浴条件下，缓慢滴加36.2 mL (2.01 mol) 水，滴毕后保持在0～5℃反应48小时。当反应结束（通过气相色谱检测环氧氯丙烷和氯二醇的含量比不再变化）后，进行减压蒸馏（60～62℃/13.3 kPa），得到无色透明液体(R)-环氧氯丙烷，收率为42.3%，沸点为116℃，气相色谱含量为99.0%。随后，再用油泵减压（130～132℃/2.67 kPa）蒸馏，得到(S)-3-氯-1，2-丙二醇，收率为37.2%，气相色谱含量为99.3%。
2. 应用：制备(S)-美托洛尔。
2.1 (2S)-3-［4-(2-甲氧基乙基苯氧基)-丙烷-1，2-二醇］(4)的合成
在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的500 mL四口瓶中加入30.4 g(0.2 mol)4-(2-甲氧基乙基) 苯酚和250 mL无水乙醇，控制反应温度不超过5℃冰浴中分批加入8.8 g(0.22 mol)NaOH，加毕，滴加 24.3 g(0.22 mol)(S)-3-氯-1，2-丙二醇(2)和20 mL无水乙醇的混合液。滴毕，于室温反应5 h，再升温至70℃反应5 h。反应完毕，趁热过滤，滤液浓缩的粗品，加入正己烷回流至透明清亮，置冰箱中冷却，析出固体，抽滤得40 g白色针状物4，收率88.5%。
2.2 (4R)-4-［4-(2-甲氧基乙基苯氧甲基)-1，3，2-二氧硫戊环-2-氧化物］(5)的合成
将22.6 g(0.1 mol)化合物4溶于100 mL二氯甲烷中，加入14 mL三乙胺，并用冰盐浴冷至－10℃，缓慢滴加17.85 g(0.15 mol)SOCl2和20 mL二氯甲烷的混合液。滴毕于－10℃继续反应4 h，向反应液中缓慢加入100 mL水，分出有机层，水层再用二氯甲烷(30 mL×3)萃取，合并二氯甲烷相，分别用水(50 mL×2)、盐水(50 mL×2)洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂得23.1 g油状物5，收率 85.0%。
2.3 (2S)-3-［4-(2-甲氧基乙基苯氧基)-1，2-环氧丙烷］(6)的合成
在配有搅拌器和温度计的500 mL三口瓶中加入4-(2-甲氧基乙基)苯酚30.4 g(0.2 mol)和250 mL DMSO，冰浴中滴加8.8 g(0.22 mol)质量分数5%的NaOH溶液，控制反应温度不超过5℃，滴加55.5 g (0.6 mol)(R)-环氧氯丙烷(3)，撤去冰浴，室温反应12 h后，加入100 mL蒸馏水，用二氯甲烷(50 mL× 3)萃取。合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏，收集122～124℃/0.66 kPa 的馏分，得32.6 g无色油状物6，收率78.4%。
2.4 (S)-美托洛尔的制备(1)
分别由中间体5和6合成。由中间体5合成:在100 mL三口瓶中加入13.6 g(0.05 mol)化合物5、18.9 g(0.32 mol)异丙胺，加热回流2 h，反应完全后蒸出过量的异丙胺，用石油醚重结晶得11.6 g白色固体化合物1，收率87.1%，mp 41～42℃；由中间体6合成:在100 mL三口瓶中加入16.6 g(0.08 mol)化合物6、18.9 g (0.32 mol)异丙胺，加热回流5 h，反应完全后蒸出溶剂和过量的异丙胺，用石油醚重结晶多次得19.0 g 白色固体化合物1，收率89.0%。
参考文献：
[1]宋光伟,朱锦桃,姚国新等. (S)-美托洛尔的不对称合成 [J]. 应用化学, 2010, 27 (11): 1286-1290.
[2]王燕,沈大冬,朱锦桃. (S)-和(R)-普萘洛尔的不对称合成 [J]. 有机化学, 2007, (05): 678-681.
[3]钱国庆,张皓,张国州等. R,S及R/S型3-氯-1,2-丙二醇的急性毒性研究 [J]. 卫生研究, 2007, (02): 137-140.
显示全部本研究旨在探讨合成并应用(S)-3-氯-1,2-丙二醇的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。
简述：3-氯-1，2-丙二醇（3-monchloropropane-1，2-diol.3-MCPD）,也称alpha-chlorohydrin（α-CH）,是重要的化工生产和药物合成的中间体,也作为杀菌剂使用。人工合成的3-MCPD有三种形式,即R,S和R/S混合型。
1. (S)-3-氯-1,2-丙二醇的合成：
1.1 方法一：
（1）外消旋环氧氯丙烷的拆分
在500 mL三口烧瓶中加入外消旋环氧氯丙烷350 mL (4.484 mol), [(R,R)-N,N'-双-(3,5-二叔丁基水杨基)-1,2- 环己二胺(2-)]乙酸钴2.96 g (0.00448 mol), 在室温下缓慢滴加水44 mL (2.466 mol), 反应明显放热, 滴毕在室温下继续搅拌, 气相色谱跟踪检测。 反应毕,水环真空泵蒸出 (S)-(＋)-环氧氯丙烷。
（2）(S)-3-氯-1,2-丙二醇的制备
在500 mL三口烧瓶中加入配制好的2%稀硫酸120g, 缓慢升温到80～85 ℃, 滴加S-环氧氯丙烷160 mL (2.0 mol), 滴毕升温至105 ℃, 反应3 h。冷却至室温, 用30%氢氧化钠溶液中和到pH＝7. 减压蒸馏, 收集130～136 ℃/2.67 kPa的馏分, 得168 g无色粘稠液体 4，产率76.5%, 气相色谱含量＞99℅。
1.2 方法二：
将350 mL (4.473 mol) 外消旋环氧氯丙烷和2.97 g (0.00447 mol) (S, S) Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂加入到500 mL 反应瓶中。在0℃冰浴条件下，缓慢滴加36.2 mL (2.01 mol) 水，滴毕后保持在0～5℃反应48小时。当反应结束（通过气相色谱检测环氧氯丙烷和氯二醇的含量比不再变化）后，进行减压蒸馏（60～62℃/13.3 kPa），得到无色透明液体(R)-环氧氯丙烷，收率为42.3%，沸点为116℃，气相色谱含量为99.0%。随后，再用油泵减压（130～132℃/2.67 kPa）蒸馏，得到(S)-3-氯-1，2-丙二醇，收率为37.2%，气相色谱含量为99.3%。
2. 应用：制备(S)-美托洛尔。
2.1 (2S)-3-［4-(2-甲氧基乙基苯氧基)-丙烷-1，2-二醇］(4)的合成
在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的500 mL四口瓶中加入30.4 g(0.2 mol)4-(2-甲氧基乙基) 苯酚和250 mL无水乙醇，控制反应温度不超过5℃冰浴中分批加入8.8 g(0.22 mol)NaOH，加毕，滴加 24.3 g(0.22 mol)(S)-3-氯-1，2-丙二醇(2)和20 mL无水乙醇的混合液。滴毕，于室温反应5 h，再升温至70℃反应5 h。反应完毕，趁热过滤，滤液浓缩的粗品，加入正己烷回流至透明清亮，置冰箱中冷却，析出固体，抽滤得40 g白色针状物4，收率88.5%。
2.2 (4R)-4-［4-(2-甲氧基乙基苯氧甲基)-1，3，2-二氧硫戊环-2-氧化物］(5)的合成
将22.6 g(0.1 mol)化合物4溶于100 mL二氯甲烷中，加入14 mL三乙胺，并用冰盐浴冷至－10℃，缓慢滴加17.85 g(0.15 mol)SOCl2和20 mL二氯甲烷的混合液。滴毕于－10℃继续反应4 h，向反应液中缓慢加入100 mL水，分出有机层，水层再用二氯甲烷(30 mL×3)萃取，合并二氯甲烷相，分别用水(50 mL×2)、盐水(50 mL×2)洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂得23.1 g油状物5，收率 85.0%。
2.3 (2S)-3-［4-(2-甲氧基乙基苯氧基)-1，2-环氧丙烷］(6)的合成
在配有搅拌器和温度计的500 mL三口瓶中加入4-(2-甲氧基乙基)苯酚30.4 g(0.2 mol)和250 mL DMSO，冰浴中滴加8.8 g(0.22 mol)质量分数5%的NaOH溶液，控制反应温度不超过5℃，滴加55.5 g (0.6 mol)(R)-环氧氯丙烷(3)，撤去冰浴，室温反应12 h后，加入100 mL蒸馏水，用二氯甲烷(50 mL× 3)萃取。合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏，收集122～124℃/0.66 kPa 的馏分，得32.6 g无色油状物6，收率78.4%。
2.4 (S)-美托洛尔的制备(1)
分别由中间体5和6合成。由中间体5合成:在100 mL三口瓶中加入13.6 g(0.05 mol)化合物5、18.9 g(0.32 mol)异丙胺，加热回流2 h，反应完全后蒸出过量的异丙胺，用石油醚重结晶得11.6 g白色固体化合物1，收率87.1%，mp 41～42℃；由中间体6合成:在100 mL三口瓶中加入16.6 g(0.08 mol)化合物6、18.9 g (0.32 mol)异丙胺，加热回流5 h，反应完全后蒸出溶剂和过量的异丙胺，用石油醚重结晶多次得19.0 g 白色固体化合物1，收率89.0%。
参考文献：
[1]宋光伟,朱锦桃,姚国新等. (S)-美托洛尔的不对称合成 [J]. 应用化学, 2010, 27 (11): 1286-1290.
[2]王燕,沈大冬,朱锦桃. (S)-和(R)-普萘洛尔的不对称合成 [J]. 有机化学, 2007, (05): 678-681.
[3]钱国庆,张皓,张国州等. R,S及R/S型3-氯-1,2-丙二醇的急性毒性研究 [J]. 卫生研究, 2007, (02): 137-140.
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氢化棕榈油是通过催化加氢的方式将棕榈油中的不饱和脂肪酸转化为饱和脂肪酸的产物。具有较高的熔点、热稳定性和保质期，适用于各种加工和储存条件。通过调整加氢程度，可得到不同性质的氢化棕榈油。
图1氢化棕榈油的性状
氢化棕榈油具有抗氧化性、热稳定性和光稳定性，能延缓氧化过程，在高温条件下不易产生有害物质，在光照条件下保持稳定。
氢化棕榈油制备过程主要涉及催化加氢反应，通过催化剂作用下，不饱和脂肪酸与氢气发生加成反应，生成饱和脂肪酸。催化剂的选择和反应条件控制对产物性质具有重要影响。
[1]周秀琴.氢化棕榈油作花生酱稳定剂[J].粮食与油脂, 1996, 04:49-49.
[2]Zhang Zhen,张震,Li Pengjuan,等.氢化棕榈油中间分提物对棕榈油深锅煎炸稳定性的影响[C]//中国粮油学会油脂分会第八届会员代表大会暨第二十七届学术年会.;中国粮油学会;;, 2018.
[3]徐贵生.氢化棕榈油的热裂解特性及反应机理研究[D].江苏大学[2024-04-11].
显示全部氢化棕榈油是通过催化加氢的方式将棕榈油中的不饱和脂肪酸转化为饱和脂肪酸的产物。具有较高的熔点、热稳定性和保质期，适用于各种加工和储存条件。通过调整加氢程度，可得到不同性质的氢化棕榈油。
图1氢化棕榈油的性状
氢化棕榈油具有抗氧化性、热稳定性和光稳定性，能延缓氧化过程，在高温条件下不易产生有害物质，在光照条件下保持稳定。
氢化棕榈油制备过程主要涉及催化加氢反应，通过催化剂作用下，不饱和脂肪酸与氢气发生加成反应，生成饱和脂肪酸。催化剂的选择和反应条件控制对产物性质具有重要影响。
[1]周秀琴.氢化棕榈油作花生酱稳定剂[J].粮食与油脂, 1996, 04:49-49.
[2]Zhang Zhen,张震,Li Pengjuan,等.氢化棕榈油中间分提物对棕榈油深锅煎炸稳定性的影响[C]//中国粮油学会油脂分会第八届会员代表大会暨第二十七届学术年会.;中国粮油学会;;, 2018.
[3]徐贵生.氢化棕榈油的热裂解特性及反应机理研究[D].江苏大学[2024-04-11].
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引言：
海藻酸钠和乳酸钙是两种常见的食品添加剂，被广泛应用于食品工业中。海藻酸钠作为一种稳定剂和增稠剂，常用于制作果冻、冰淇淋、奶酪等食品中，可以提升食品的口感和质地。而乳酸钙则常用于调节食品的酸碱度，延长食品的保质期，同时还具有增强骨骼健康的作用。它们在食品工业中的重要性不言而喻，为食品的品质和口感提供了保障，受到了广泛的关注和应用。在本文中，将重点探讨海藻酸钠和乳酸钙在相关领域中的作用和应用。
1. 什么是海藻酸钠和乳酸钙？
（1）海藻酸钠
海藻酸钠是从褐藻(海带)中提取的天然增稠剂。它是一种可溶性膳食纤维，也被称为海藻酸钠或海藻素。海带是海藻酸钠的主要来源。海藻酸钠与钙离子相互作用形成凝胶。这种胶凝特性使其在各种应用中都很有用。它还具有生物相容性和无毒。
（2）乳酸钙
乳酸钙是一种乳酸的钙盐。它是一种白色，无臭，水溶性粉末，用作食品添加剂和钙的来源。在食品科学中，乳酸钙主要用作固化剂，并与海藻酸钠相互作用，通过一种称为球化的过程形成凝胶。乳酸钙比其他常用于食品应用的钙盐(如氯化钙)更少苦味。它还能溶于冷水，非常适合用于制作冷食。
2. 海藻酸钠和乳酸钙实验
2.1 微珠形成实验
微珠形成实验证明了乳酸钙与海藻酸钠反应时的凝胶性。下面是如何制作有趣、有弹性的珠子:
（1）材料:
海藻酸钠溶液(海藻酸钠粉末溶于水中制备)
乳酸钙溶液
勺子
两个碗
食用色素(可选)
（2）步骤:
A.在海藻酸钠溶液中加入几滴食用色素(可选)，搅拌均匀。
B.将一个碗装满乳酸钙溶液。
C.用勺子舀出小球体的海藻酸钠溶液，轻轻放入乳酸钙浴中。
D.可以观察到，这些球体立即在液态海藻酸钠溶液周围形成凝胶状膜，形成海藻酸钙珠。
E.几分钟后，用勺子小心地取出珠子，用清水冲洗。
2.2 化学反应
实验中观察到的微珠形成是由于一种称为离子交换的过程。下面是化学反应的分解:
（1）海藻酸钠是一种长链状分子(聚合物)，带有带负电荷的基团(羧酸基团)。当海藻酸钠溶液与乳酸钙溶液接触时，来自乳酸钙的钙离子(Ca2+)被吸引到海藻酸钠链上的负电荷组。
（2）这种电荷相反的离子之间的吸引(离子相互作用)导致海藻酸钠链交联并形成一个三维网络，在凝胶结构中捕获海藻酸钠溶液中的水。其结果是一种具有坚固外壳和液体中心的藻酸钙珠。
（3）本质上，海藻酸钠溶液中原本与海藻酸基团结合的钠离子(Na+)被乳酸钙溶液中的钙离子取代，形成海藻酸钙凝胶。
3. 海藻酸钠和乳酸钙的配方
该配方利用海藻酸钠和乳酸钙通过一种称为球化的过程来制造球体。可以用这种方法来处理各种液体，使菜肴变得有趣和有趣。球化是一种分子烹饪技术，在现代烹饪中得到了普及。它包括在胶凝剂的帮助下将液体转变成球形。这种烹饪技术已经彻底改变了厨师处理食物的方式，允许创造性和视觉上令人惊叹的菜肴。
3.1 球化背后的科学
如果你对分子烹饪技术感兴趣，那么球化是一种必须尝试的烹饪技术。它包括使用胶凝剂来制造可食用的球体或液体中心的球体。球化的核心是乳酸钙和海藻酸钠之间的化学反应，这两种胶凝剂在分子烹饪中广泛应用。当这两种成分接触时，它们会在液体中心周围形成一层凝胶状膜。这就形成了独特的球形形状，使得球化过程如此独特。
球化过程取决于乳酸钙和海藻酸钠的性质。乳酸钙是一种易溶于水的盐，溶解时会释放出游离的钙离子。另一方面，海藻酸钠是从海藻中提取的，是一种水溶性盐，当它与钙离子接触时会形成凝胶。这些凝胶的形成使独特的球形形状得以创造，使球化变得如此迷人。
乳酸钙与海藻酸钠的反应还受其他因素的影响。例如，所用液体的酸度会影响凝胶的强度。酸性较强的液体会使凝胶变弱，而碱性较强的液体会使凝胶变硬。这就是为什么要仔细测量用于球化的液体的pH值。
3.2 海藻酸钠和乳酸钙:完美的一对
球化过程中球体的形成依赖于在液体中心周围形成的凝胶状膜。这种膜是由海藻酸钙制成的，它是通过海藻酸钠和乳酸钙的反应产生的。当海藻酸钠与乳酸钙接触时，它会形成一种凝胶状结构，将液体中心困住。膜的厚度取决于溶液中海藻酸钠和乳酸钙的浓度。溶液越浓，膜越厚。
球化过程中形成的凝胶状膜对于形成球形是必不可少的。它保持了液体的中心，并提供了一种完美的质地，为任何一道菜增加风味。理解这一反应背后的科学原理对于每次成功实现球化都至关重要。
球化依赖于乳酸钙和海藻酸钠之间的化学反应，这两种凝胶剂在分子烹饪中常用。球化背后的科学在现代烹饪的演变中扮演了重要的角色。通过了解所涉及的分子烹饪技术，厨师已经能够创造出视觉上令人惊叹的菜肴，推动传统烹饪的边界。无论你是一个经验丰富的厨师还是一个业余厨师，球化都是一个有趣和令人兴奋的技术，可以把你的烹饪技能提高到一个新的水平。
4. 使用海藻酸钠和乳酸钙的技巧
4.1 正确测量
海藻酸钠和乳酸钙的准确测量对于球化的成功至关重要。使用太少的海藻酸钠会导致凝胶脆弱，容易破裂。相反，过多会导致球体有厚厚的橡胶壳。在使用食谱时，一定要使用与测量量相适应的测量工具(例如，小量时使用茶匙，大量时使用汤匙)。为了获得最好的效果可，购买一毫克的秤来进行最精确的测量。
4.2 储存和处理
（1）将海藻酸钠和乳酸钙储存在密封容器中，避免阳光直射和高温。
（2）水分会降解这些成分，所以每次使用后确保容器正确密封很重要。
（3）海藻酸钠和乳酸钙通常是安全的，但在使用它们时最好戴手套，以避免任何皮肤刺激。
（4）如果你发现任何一种成分有结块或变色，最好扔掉它们，购买新鲜的。
5. 海藻酸钠和乳酸钙替代品
5.1 替代成分
找到一个完美的替代品取决于所需的应用程序。以下是一些可以考虑的选择:
（1）海藻酸钠代用品:
琼脂:一种来源于红藻的素食胶凝剂。它的温度比海藻酸盐高，所以不适合球化，但可以很好地制造结构液体、慕斯和肉冻。
结冷胶:另一种素食胶剂，能形成强而耐热的凝胶。它对增稠酱汁和制作水果凝胶等质地很有用。
卡拉胶:一个从海藻中提取的胶凝剂家族。不同类型的角叉菜胶具有不同的增稠特性，可用于增稠乳制品、酱汁和甜点。
黄原胶:一种增稠和稳定剂，常用于无麸质烘焙和酱料。它不会像海藻酸盐那样产生凝胶，但可以增加粘度和质地。
（2）乳酸钙代用品:
氯化钙:一种更常见的球形化选择，但它可以赋予微苦的味道。使用比乳酸钙更低的浓度来实现类似的凝胶化。
5.2 注意
在选择替代品时考虑以下因素:
（1）期望的功能:包括增稠、胶化或球化。
（2）设定温度和时间:有些代用品比海藻酸钠要求更高的温度或更长的设定时间。确保你的食谱能够适应这些差异。
（3）味道和质地:与海藻酸钠和乳酸钙相比，替代品可能具有不同的味道特征或质地。考虑它们将如何影响你的最终产品。
（4）素食主义者/素食主义者限制:琼脂、结冷胶和卡拉胶都是素食主义者的选择，而海藻酸钠可以来自海藻或细菌来源。
6. 结论
在本文中，我们深入探讨了海藻酸钠和乳酸钙在食品工业、化学实验中的重要作用和应用。海藻酸钠作为稳定剂和增稠剂，能够提升食品的口感和质地；而乳酸钙则在调节酸碱度的同时，还具有增强骨骼健康的作用。这两种多功能成分在食品生产中发挥着不可替代的作用，为食品的品质和口感提供了重要保障。然而，仍有许多关于海藻酸钠和乳酸钙的研究有待深入探讨，我们鼓励读者们进一步探索和实验这些多功能成分，以期在食品工业中发现更多的潜力和应用价值。
参考：
[1]https://modernistpantry.com/products/sodium-alginate-calcium-lactate-value-pack.html
[2]https://www.capecrystalbrands.com/blogs/cape-crystal-brands/the-science-of-spherification
[3]https://kitchen-theory.com/sodium-alginate-spherification/
[4]https://www.quora.com/What-can-I-substitute-for-sodium-alginate
显示全部引言：
海藻酸钠和乳酸钙是两种常见的食品添加剂，被广泛应用于食品工业中。海藻酸钠作为一种稳定剂和增稠剂，常用于制作果冻、冰淇淋、奶酪等食品中，可以提升食品的口感和质地。而乳酸钙则常用于调节食品的酸碱度，延长食品的保质期，同时还具有增强骨骼健康的作用。它们在食品工业中的重要性不言而喻，为食品的品质和口感提供了保障，受到了广泛的关注和应用。在本文中，将重点探讨海藻酸钠和乳酸钙在相关领域中的作用和应用。
1. 什么是海藻酸钠和乳酸钙？
（1）海藻酸钠
海藻酸钠是从褐藻(海带)中提取的天然增稠剂。它是一种可溶性膳食纤维，也被称为海藻酸钠或海藻素。海带是海藻酸钠的主要来源。海藻酸钠与钙离子相互作用形成凝胶。这种胶凝特性使其在各种应用中都很有用。它还具有生物相容性和无毒。
（2）乳酸钙
乳酸钙是一种乳酸的钙盐。它是一种白色，无臭，水溶性粉末，用作食品添加剂和钙的来源。在食品科学中，乳酸钙主要用作固化剂，并与海藻酸钠相互作用，通过一种称为球化的过程形成凝胶。乳酸钙比其他常用于食品应用的钙盐(如氯化钙)更少苦味。它还能溶于冷水，非常适合用于制作冷食。
2. 海藻酸钠和乳酸钙实验
2.1 微珠形成实验
微珠形成实验证明了乳酸钙与海藻酸钠反应时的凝胶性。下面是如何制作有趣、有弹性的珠子:
（1）材料:
海藻酸钠溶液(海藻酸钠粉末溶于水中制备)
乳酸钙溶液
勺子
两个碗
食用色素(可选)
（2）步骤:
A.在海藻酸钠溶液中加入几滴食用色素(可选)，搅拌均匀。
B.将一个碗装满乳酸钙溶液。
C.用勺子舀出小球体的海藻酸钠溶液，轻轻放入乳酸钙浴中。
D.可以观察到，这些球体立即在液态海藻酸钠溶液周围形成凝胶状膜，形成海藻酸钙珠。
E.几分钟后，用勺子小心地取出珠子，用清水冲洗。
2.2 化学反应
实验中观察到的微珠形成是由于一种称为离子交换的过程。下面是化学反应的分解:
（1）海藻酸钠是一种长链状分子(聚合物)，带有带负电荷的基团(羧酸基团)。当海藻酸钠溶液与乳酸钙溶液接触时，来自乳酸钙的钙离子(Ca2+)被吸引到海藻酸钠链上的负电荷组。
（2）这种电荷相反的离子之间的吸引(离子相互作用)导致海藻酸钠链交联并形成一个三维网络，在凝胶结构中捕获海藻酸钠溶液中的水。其结果是一种具有坚固外壳和液体中心的藻酸钙珠。
（3）本质上，海藻酸钠溶液中原本与海藻酸基团结合的钠离子(Na+)被乳酸钙溶液中的钙离子取代，形成海藻酸钙凝胶。
3. 海藻酸钠和乳酸钙的配方
该配方利用海藻酸钠和乳酸钙通过一种称为球化的过程来制造球体。可以用这种方法来处理各种液体，使菜肴变得有趣和有趣。球化是一种分子烹饪技术，在现代烹饪中得到了普及。它包括在胶凝剂的帮助下将液体转变成球形。这种烹饪技术已经彻底改变了厨师处理食物的方式，允许创造性和视觉上令人惊叹的菜肴。
3.1 球化背后的科学
如果你对分子烹饪技术感兴趣，那么球化是一种必须尝试的烹饪技术。它包括使用胶凝剂来制造可食用的球体或液体中心的球体。球化的核心是乳酸钙和海藻酸钠之间的化学反应，这两种胶凝剂在分子烹饪中广泛应用。当这两种成分接触时，它们会在液体中心周围形成一层凝胶状膜。这就形成了独特的球形形状，使得球化过程如此独特。
球化过程取决于乳酸钙和海藻酸钠的性质。乳酸钙是一种易溶于水的盐，溶解时会释放出游离的钙离子。另一方面，海藻酸钠是从海藻中提取的，是一种水溶性盐，当它与钙离子接触时会形成凝胶。这些凝胶的形成使独特的球形形状得以创造，使球化变得如此迷人。
乳酸钙与海藻酸钠的反应还受其他因素的影响。例如，所用液体的酸度会影响凝胶的强度。酸性较强的液体会使凝胶变弱，而碱性较强的液体会使凝胶变硬。这就是为什么要仔细测量用于球化的液体的pH值。
3.2 海藻酸钠和乳酸钙:完美的一对
球化过程中球体的形成依赖于在液体中心周围形成的凝胶状膜。这种膜是由海藻酸钙制成的，它是通过海藻酸钠和乳酸钙的反应产生的。当海藻酸钠与乳酸钙接触时，它会形成一种凝胶状结构，将液体中心困住。膜的厚度取决于溶液中海藻酸钠和乳酸钙的浓度。溶液越浓，膜越厚。
球化过程中形成的凝胶状膜对于形成球形是必不可少的。它保持了液体的中心，并提供了一种完美的质地，为任何一道菜增加风味。理解这一反应背后的科学原理对于每次成功实现球化都至关重要。
球化依赖于乳酸钙和海藻酸钠之间的化学反应，这两种凝胶剂在分子烹饪中常用。球化背后的科学在现代烹饪的演变中扮演了重要的角色。通过了解所涉及的分子烹饪技术，厨师已经能够创造出视觉上令人惊叹的菜肴，推动传统烹饪的边界。无论你是一个经验丰富的厨师还是一个业余厨师，球化都是一个有趣和令人兴奋的技术，可以把你的烹饪技能提高到一个新的水平。
4. 使用海藻酸钠和乳酸钙的技巧
4.1 正确测量
海藻酸钠和乳酸钙的准确测量对于球化的成功至关重要。使用太少的海藻酸钠会导致凝胶脆弱，容易破裂。相反，过多会导致球体有厚厚的橡胶壳。在使用食谱时，一定要使用与测量量相适应的测量工具(例如，小量时使用茶匙，大量时使用汤匙)。为了获得最好的效果可，购买一毫克的秤来进行最精确的测量。
4.2 储存和处理
（1）将海藻酸钠和乳酸钙储存在密封容器中，避免阳光直射和高温。
（2）水分会降解这些成分，所以每次使用后确保容器正确密封很重要。
（3）海藻酸钠和乳酸钙通常是安全的，但在使用它们时最好戴手套，以避免任何皮肤刺激。
（4）如果你发现任何一种成分有结块或变色，最好扔掉它们，购买新鲜的。
5. 海藻酸钠和乳酸钙替代品
5.1 替代成分
找到一个完美的替代品取决于所需的应用程序。以下是一些可以考虑的选择:
（1）海藻酸钠代用品:
琼脂:一种来源于红藻的素食胶凝剂。它的温度比海藻酸盐高，所以不适合球化，但可以很好地制造结构液体、慕斯和肉冻。
结冷胶:另一种素食胶剂，能形成强而耐热的凝胶。它对增稠酱汁和制作水果凝胶等质地很有用。
卡拉胶:一个从海藻中提取的胶凝剂家族。不同类型的角叉菜胶具有不同的增稠特性，可用于增稠乳制品、酱汁和甜点。
黄原胶:一种增稠和稳定剂，常用于无麸质烘焙和酱料。它不会像海藻酸盐那样产生凝胶，但可以增加粘度和质地。
（2）乳酸钙代用品:
氯化钙:一种更常见的球形化选择，但它可以赋予微苦的味道。使用比乳酸钙更低的浓度来实现类似的凝胶化。
5.2 注意
在选择替代品时考虑以下因素:
（1）期望的功能:包括增稠、胶化或球化。
（2）设定温度和时间:有些代用品比海藻酸钠要求更高的温度或更长的设定时间。确保你的食谱能够适应这些差异。
（3）味道和质地:与海藻酸钠和乳酸钙相比，替代品可能具有不同的味道特征或质地。考虑它们将如何影响你的最终产品。
（4）素食主义者/素食主义者限制:琼脂、结冷胶和卡拉胶都是素食主义者的选择，而海藻酸钠可以来自海藻或细菌来源。
6. 结论
在本文中，我们深入探讨了海藻酸钠和乳酸钙在食品工业、化学实验中的重要作用和应用。海藻酸钠作为稳定剂和增稠剂，能够提升食品的口感和质地；而乳酸钙则在调节酸碱度的同时，还具有增强骨骼健康的作用。这两种多功能成分在食品生产中发挥着不可替代的作用，为食品的品质和口感提供了重要保障。然而，仍有许多关于海藻酸钠和乳酸钙的研究有待深入探讨，我们鼓励读者们进一步探索和实验这些多功能成分，以期在食品工业中发现更多的潜力和应用价值。
参考：
[1]https://modernistpantry.com/products/sodium-alginate-calcium-lactate-value-pack.html
[2]https://www.capecrystalbrands.com/blogs/cape-crystal-brands/the-science-of-spherification
[3]https://kitchen-theory.com/sodium-alginate-spherification/
[4]https://www.quora.com/What-can-I-substitute-for-sodium-alginate
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本文综述了3，5-二甲氧基苯甲醛的合成方法，旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。
简述：3，5-二甲氧基苯甲醛（简称DMB）是合成醌、肉桂酸类等药物的重要中间体，是一类高附加值精细化学品，因此有很大的开发前景。近年来，随着国际上新药和新型化工材料的不断开发、新产品大量涌现，3，5-二甲氧基苯甲醛作为一种新型材料中间体，应用范围不断扩大，需求量增大。
合成：
1. 方法一：
用3，4，5－三甲氧基苯甲醛(2)与原甲酸三甲酯，缩醛保护成3，4，5－三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛(3)，和金属钠THF下常温脱甲氧基，后直接在冰醋酸水溶液下水解脱缩醛保护，即可得产品3，5－二甲氧基苯甲醛(1)。实验步骤具体如下：
（1）3，4，5－三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛的合成
向四口瓶内依次投 入3，4，5－三甲氧基苯甲醛2(98.1g，0.5mol)、氯化铵1.50g、原甲酸三甲酯 (196ml)、甲醇(196ml)，混合物搅拌回流3小时。降至室温，加入三乙胺(14.7ml，0.069mol)，搅拌10分钟，溶剂蒸干，直接向残留物中加入水(500ml)，即可得白色针状结晶2，抽滤用水洗涤。收率:109g(90%)，HPLC 纯度:99.0%(归一化法)。
（2）3，5-二甲氧基苯甲醛的合成
氮气保护下，向120ml预干燥的THF 中加入新切金属钠(8.3g，0.36mol)，保温0℃，搅拌下慢慢滴加预配置的干燥3(30g，0.12mol)的无水THF120ml溶液。室温下搅拌反应10～12小时，终点料液为黑褐色。除去料液中残留少量金属钠，减压旋蒸溶剂至干，降至 0℃以下，氮气保护下加入200ml冰醋酸水溶液(冰醋酸:水=5:1)，常温搅拌1小时。0℃养晶，可得粗品2a，石油醚(60～90℃)重结晶，可得无色固体，收率18.1g(88%)，bp142℃/10torr，熔点46～48℃(乙醚/戊烷)。
2. 方法二：
以对硝基甲苯为起始原料，经氧化－还原氨化制得4-氨基苯甲醛，再经溴代、重氮化去氨基，保护醛羰基，甲氧基化得3，5—二甲氧基苯甲醛。
3. 方法三：
将3，5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3，5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7％。催化剂采用共沉淀法制备，Mn载量wMn=15.3％。具体步骤如下：
（1）催化剂MnOx/y-Al2O3的制备
在1000ml烧杯中加人57.4g(0.20mol)六水硝酸锰和375.2g(1.0mol)九水硝酸铝，混匀后加入600mL，蒸馏水溶解，加热至60℃，滴加质量分数25%的氨水至沉淀完全，沉淀物经抽滤、洗涤、干燥马弗炉内于 450℃焙烧 3h，得 MnOx/y-Al2O3 68.5g，锰扭载量w=15.3%，收率95.3%。使用前进行氢化还原处理。
（2）3，5-二甲氧基苯甲醛的合成
0.5L高压釜中，加入 70mL无水乙醇，9.8g(0.05mol)3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，0.8g经氢化还原处理的MnOx/y-Al2O3催化剂。抽空高压釜并通人氢气3次后，冲入氢气至氢压>4.0MPa，开动搅拌，升温至 130℃，保温反应 1h。反应过程中补氢两次，至氢压在20mmin内无明显下降时停止。降温至 40℃，放出残余氢气。用砂芯漏斗滤去催化剂，滤液减压蒸除乙醇。得棕色粗品。用20mL60~90℃石油醚重结晶，得白色针状结晶7.7g，收率92.8%。
参考文献：
[1]陈峙,钟炜东,张亚娟. 药物中间体3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 [J]. 医学信息(中旬刊), 2011, 24 (08): 4204-4205.
[2]林风珍. 1-取代-2-吡咯烷酮和3，5-二甲氧基苯甲醛的合成研究[D]. 山东师范大学, 2005.
[3]徐宝峰. 2-芳基苯并咪唑还原水解制备3,5-二甲氧基苯甲醛 [J]. 精细石油化工, 2004, (01): 42-44.
[4]徐宝峰,杨秀英. MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛 [J]. 化学试剂, 2003, (06): 361-362. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2003.06.016.
显示全部本文综述了3，5-二甲氧基苯甲醛的合成方法，旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。
简述：3，5-二甲氧基苯甲醛（简称DMB）是合成醌、肉桂酸类等药物的重要中间体，是一类高附加值精细化学品，因此有很大的开发前景。近年来，随着国际上新药和新型化工材料的不断开发、新产品大量涌现，3，5-二甲氧基苯甲醛作为一种新型材料中间体，应用范围不断扩大，需求量增大。
合成：
1. 方法一：
用3，4，5－三甲氧基苯甲醛(2)与原甲酸三甲酯，缩醛保护成3，4，5－三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛(3)，和金属钠THF下常温脱甲氧基，后直接在冰醋酸水溶液下水解脱缩醛保护，即可得产品3，5－二甲氧基苯甲醛(1)。实验步骤具体如下：
（1）3，4，5－三甲氧基苯甲醛二甲基缩醛的合成
向四口瓶内依次投 入3，4，5－三甲氧基苯甲醛2(98.1g，0.5mol)、氯化铵1.50g、原甲酸三甲酯 (196ml)、甲醇(196ml)，混合物搅拌回流3小时。降至室温，加入三乙胺(14.7ml，0.069mol)，搅拌10分钟，溶剂蒸干，直接向残留物中加入水(500ml)，即可得白色针状结晶2，抽滤用水洗涤。收率:109g(90%)，HPLC 纯度:99.0%(归一化法)。
（2）3，5-二甲氧基苯甲醛的合成
氮气保护下，向120ml预干燥的THF 中加入新切金属钠(8.3g，0.36mol)，保温0℃，搅拌下慢慢滴加预配置的干燥3(30g，0.12mol)的无水THF120ml溶液。室温下搅拌反应10～12小时，终点料液为黑褐色。除去料液中残留少量金属钠，减压旋蒸溶剂至干，降至 0℃以下，氮气保护下加入200ml冰醋酸水溶液(冰醋酸:水=5:1)，常温搅拌1小时。0℃养晶，可得粗品2a，石油醚(60～90℃)重结晶，可得无色固体，收率18.1g(88%)，bp142℃/10torr，熔点46～48℃(乙醚/戊烷)。
2. 方法二：
以对硝基甲苯为起始原料，经氧化－还原氨化制得4-氨基苯甲醛，再经溴代、重氮化去氨基，保护醛羰基，甲氧基化得3，5—二甲氧基苯甲醛。
3. 方法三：
将3，5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3，5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7％。催化剂采用共沉淀法制备，Mn载量wMn=15.3％。具体步骤如下：
（1）催化剂MnOx/y-Al2O3的制备
在1000ml烧杯中加人57.4g(0.20mol)六水硝酸锰和375.2g(1.0mol)九水硝酸铝，混匀后加入600mL，蒸馏水溶解，加热至60℃，滴加质量分数25%的氨水至沉淀完全，沉淀物经抽滤、洗涤、干燥马弗炉内于 450℃焙烧 3h，得 MnOx/y-Al2O3 68.5g，锰扭载量w=15.3%，收率95.3%。使用前进行氢化还原处理。
（2）3，5-二甲氧基苯甲醛的合成
0.5L高压釜中，加入 70mL无水乙醇，9.8g(0.05mol)3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，0.8g经氢化还原处理的MnOx/y-Al2O3催化剂。抽空高压釜并通人氢气3次后，冲入氢气至氢压>4.0MPa，开动搅拌，升温至 130℃，保温反应 1h。反应过程中补氢两次，至氢压在20mmin内无明显下降时停止。降温至 40℃，放出残余氢气。用砂芯漏斗滤去催化剂，滤液减压蒸除乙醇。得棕色粗品。用20mL60~90℃石油醚重结晶，得白色针状结晶7.7g，收率92.8%。
参考文献：
[1]陈峙,钟炜东,张亚娟. 药物中间体3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 [J]. 医学信息(中旬刊), 2011, 24 (08): 4204-4205.
[2]林风珍. 1-取代-2-吡咯烷酮和3，5-二甲氧基苯甲醛的合成研究[D]. 山东师范大学, 2005.
[3]徐宝峰. 2-芳基苯并咪唑还原水解制备3,5-二甲氧基苯甲醛 [J]. 精细石油化工, 2004, (01): 42-44.
[4]徐宝峰,杨秀英. MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛 [J]. 化学试剂, 2003, (06): 361-362. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2003.06.016.
1
甲基丙烯酸是一种具有特殊气味的无色液体或无色晶体，蒸气可能发生聚合，导致通风口堵塞。
甲基丙烯酸在常温下为无色透明液体，易溶于热水、乙醇和大多数有机溶剂。易聚合。其蒸气可与空气形成爆炸性混合物，具中等毒性，对皮肤和粘膜有较强的刺激性，但未见致癌现象。
丙酮氰醇与浓硫酸反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，后者经水解即得甲基丙烯酸。反应原料丙酮氰醇与硫酸需不含水分，否则会产生副产物丙酮和α-羟基异丁酸甲酯，留在产物中影响产物质量。
甲基丙烯酸是重要的工业原料和有机合成中间体，由它制成的甲基丙烯酸甲酯广泛用于生产日常生活中的有机玻璃、涂料、粘结剂等产品。
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：其对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。对皮肤和黏膜有较强的刺激性和腐蚀性，可致灼伤。眼接触可致灼伤，造成永久性损害。空气中最高容许浓度400mg/m3。
慢性影响：可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，致敏后，即使接触极低水平的本品，也能引起皮肤刺痒和皮疹。
显示全部甲基丙烯酸是一种具有特殊气味的无色液体或无色晶体，蒸气可能发生聚合，导致通风口堵塞。
甲基丙烯酸在常温下为无色透明液体，易溶于热水、乙醇和大多数有机溶剂。易聚合。其蒸气可与空气形成爆炸性混合物，具中等毒性，对皮肤和粘膜有较强的刺激性，但未见致癌现象。
丙酮氰醇与浓硫酸反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，后者经水解即得甲基丙烯酸。反应原料丙酮氰醇与硫酸需不含水分，否则会产生副产物丙酮和α-羟基异丁酸甲酯，留在产物中影响产物质量。
甲基丙烯酸是重要的工业原料和有机合成中间体，由它制成的甲基丙烯酸甲酯广泛用于生产日常生活中的有机玻璃、涂料、粘结剂等产品。
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：其对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。对皮肤和黏膜有较强的刺激性和腐蚀性，可致灼伤。眼接触可致灼伤，造成永久性损害。空气中最高容许浓度400mg/m3。
慢性影响：可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，致敏后，即使接触极低水平的本品，也能引起皮肤刺痒和皮疹。
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2-溴-4'-硝基苯乙酮是一种重要的化学合成中间体，其合成和应用在众多领域具有重要意义。
简述：2-溴-4'-硝基苯乙酮，英文名为2-Bromo-4'-nitroacetophenone，其外观与性状为黄色至橙色结晶粉末，熔点为94-99℃，常用作有机合成原料和医药中间体等。
合成：
（1）2-氨基-6-羟基苯并噻唑(2)的合成
室温下，将含有108 g(1.0 mol)对苯醌的 1 L乙醇溶液滴加到含有38 g(0.5 mol)硫脲、45 mL浓盐酸(0.5 mol)的600 mL乙醇溶液中，滴加完毕，室温反应18 h。反应结束后减压蒸除溶剂，将残余物加入到100 mL乙腈中，60℃搅拌30 min，抽滤得黄色固体。将该固体溶于 100 mL水中，用饱和碳酸钠溶液调节pH值至 11，析出黄色固体，抽滤，滤饼用10 mL水洗涤，干燥，得黄色固体(2)67.4 g，收率81.2%，纯度为99.1%(HPLC面积归一化法)，mp 246～
248℃。
（1）2-溴-4'-硝基苯乙酮(3)的合成
将100 g(0.61 mol)对硝基苯乙酮加入到 400 mL二氯甲烷中，冰浴下向其中滴加107 g (0.67 mol)溴素的100 mL二氯甲烷溶液，控制温度不高于5℃，滴毕，室温反应10 h。反应结束后减压蒸除溶剂，向残余物中加入100 mL异 丙醚，搅拌1 h。抽滤，滤饼用异丙醚洗涤，干燥，得浅黄色固体2-溴-4'-硝基苯乙酮115 g，收率78.0%，纯度为 95.1%(HPLC面积归一化法)，mp 95～97℃。
应用：
1. 作衍生化试剂。
（1）测定人血浆中丙戊酸钠的浓度
李文艳等人建立高效液相色谱法(HPLC)实时监测血浆中丙戊酸钠的浓度,为临床合理用药提供参考。具体为：以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(72.527.5),流速1.0mL·min-1,检测波长264nm,柱温25℃,样品经酸化用正己烷沉淀蛋白提取,以环己烷羧酸为内标,以2-溴-4’-硝基苯乙酮为衍生化试剂。得到血浆中丙戊酸钠线性范围为5250μg·mL-1(r=0.999 9,n=6),检测限为1.0μg·mL-1。方法回收率为98.14%105.93%,萃取回收率为83.58%87.58%。日内日间RSD<10%。该方法快速、准确、重复性好,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。
（2）测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分
石岩等人建立体外培育牛黄样品溶液柱前衍生化处理后使用HPLC-UV进行测定的方法。具体为2-溴-4′-硝基苯乙酮和18-冠醚-6作为衍生化反应试剂,采用Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,在263 nm波长处进行测定,柱温为30℃。得到胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.254.00和0.203.21μg范围内线性关系良好;回收率分别为95.13%和94.87%,RSD(n=6)分别为2.09%和3.15%。3批样品的胆酸含量分别为7.3%、8.4%、8.1%,去氧胆酸含量分别为4.9%、5.6%、5.4%。该法经方法学验证,适用于体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分的含量测定。
2. 合成奎扎替尼
以对苯醌和硫脲为原料，通过缩合反应得到中间体2，2与2-溴- 4'-硝基苯乙酮经环合、取代、还原反应得到重 要中间体7;7与中间体5-叔丁基异口恶唑-3-基氨基甲酸苯酯(9)经胺解反应可得到目标化合物奎扎替尼。
参考文献：
[1]石岩,孙冬梅,魏锋等. 柱前衍生HPLC法测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分 [J]. 药物分析杂志, 2016, 36 (11): 2046-2050. DOI:10.16155/j.0254-1793.2016.11.24
[2]吴亚闯,郭壮,付宝林等. FLT3激酶抑制剂奎扎替尼的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志, 2016, 26 (05): 397-401. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2016.05.009
[3]李文艳,彭梅. HPLC测定人血浆中丙戊酸钠的浓度 [J]. 南昌大学学报(医学版), 2014, 54 (07): 22-23+28. DOI:10.13764/j.cnki.ncdm.2014.07.006
显示全部2-溴-4'-硝基苯乙酮是一种重要的化学合成中间体，其合成和应用在众多领域具有重要意义。
简述：2-溴-4'-硝基苯乙酮，英文名为2-Bromo-4'-nitroacetophenone，其外观与性状为黄色至橙色结晶粉末，熔点为94-99℃，常用作有机合成原料和医药中间体等。
合成：
（1）2-氨基-6-羟基苯并噻唑(2)的合成
室温下，将含有108 g(1.0 mol)对苯醌的 1 L乙醇溶液滴加到含有38 g(0.5 mol)硫脲、45 mL浓盐酸(0.5 mol)的600 mL乙醇溶液中，滴加完毕，室温反应18 h。反应结束后减压蒸除溶剂，将残余物加入到100 mL乙腈中，60℃搅拌30 min，抽滤得黄色固体。将该固体溶于 100 mL水中，用饱和碳酸钠溶液调节pH值至 11，析出黄色固体，抽滤，滤饼用10 mL水洗涤，干燥，得黄色固体(2)67.4 g，收率81.2%，纯度为99.1%(HPLC面积归一化法)，mp 246～
248℃。
（1）2-溴-4'-硝基苯乙酮(3)的合成
将100 g(0.61 mol)对硝基苯乙酮加入到 400 mL二氯甲烷中，冰浴下向其中滴加107 g (0.67 mol)溴素的100 mL二氯甲烷溶液，控制温度不高于5℃，滴毕，室温反应10 h。反应结束后减压蒸除溶剂，向残余物中加入100 mL异 丙醚，搅拌1 h。抽滤，滤饼用异丙醚洗涤，干燥，得浅黄色固体2-溴-4'-硝基苯乙酮115 g，收率78.0%，纯度为 95.1%(HPLC面积归一化法)，mp 95～97℃。
应用：
1. 作衍生化试剂。
（1）测定人血浆中丙戊酸钠的浓度
李文艳等人建立高效液相色谱法(HPLC)实时监测血浆中丙戊酸钠的浓度,为临床合理用药提供参考。具体为：以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(72.527.5),流速1.0mL·min-1,检测波长264nm,柱温25℃,样品经酸化用正己烷沉淀蛋白提取,以环己烷羧酸为内标,以2-溴-4’-硝基苯乙酮为衍生化试剂。得到血浆中丙戊酸钠线性范围为5250μg·mL-1(r=0.999 9,n=6),检测限为1.0μg·mL-1。方法回收率为98.14%105.93%,萃取回收率为83.58%87.58%。日内日间RSD<10%。该方法快速、准确、重复性好,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。
（2）测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分
石岩等人建立体外培育牛黄样品溶液柱前衍生化处理后使用HPLC-UV进行测定的方法。具体为2-溴-4′-硝基苯乙酮和18-冠醚-6作为衍生化反应试剂,采用Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,在263 nm波长处进行测定,柱温为30℃。得到胆酸和去氧胆酸进样量分别在0.254.00和0.203.21μg范围内线性关系良好;回收率分别为95.13%和94.87%,RSD(n=6)分别为2.09%和3.15%。3批样品的胆酸含量分别为7.3%、8.4%、8.1%,去氧胆酸含量分别为4.9%、5.6%、5.4%。该法经方法学验证,适用于体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分的含量测定。
2. 合成奎扎替尼
以对苯醌和硫脲为原料，通过缩合反应得到中间体2，2与2-溴- 4'-硝基苯乙酮经环合、取代、还原反应得到重 要中间体7;7与中间体5-叔丁基异口恶唑-3-基氨基甲酸苯酯(9)经胺解反应可得到目标化合物奎扎替尼。
参考文献：
[1]石岩,孙冬梅,魏锋等. 柱前衍生HPLC法测定体外培育牛黄中主要胆汁酸类成分 [J]. 药物分析杂志, 2016, 36 (11): 2046-2050. DOI:10.16155/j.0254-1793.2016.11.24
[2]吴亚闯,郭壮,付宝林等. FLT3激酶抑制剂奎扎替尼的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志, 2016, 26 (05): 397-401. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2016.05.009
[3]李文艳,彭梅. HPLC测定人血浆中丙戊酸钠的浓度 [J]. 南昌大学学报(医学版), 2014, 54 (07): 22-23+28. DOI:10.13764/j.cnki.ncdm.2014.07.006
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本文将介绍合成2,4-二甲氧基苯乙酮的方法以及其在医药合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2,4-二甲氧基苯乙酮提供深入的理解和启发。
背景：2,4-二甲氧基苯乙酮的是一种重要的医药合成中间体,可通过缩合反应制备得到查尔酮类药物。如文献Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters，22(5)，2105-2109:2012中报导通过 2,4-二甲氧基苯乙酮与苯甲醛及其衍生物缩合反应,可制备得到雄性激素受体易位的抑制剂 2’,4’-二甲氧基查尔酮类物质。
1. 合成：
以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料，先与碘甲烷O-烷基化反应得到2,4-二甲氧基苯乙酮。具体步骤如下：
取100 mL圆底烧瓶，将化合物1[2,4-二羟基苯乙酮(5.00 g, 32.89 mmol)]溶于N,N-二甲基甲酰胺(9 mL),加入无水碳酸钾(9.00 g, 65.22 mmol)。将其冷却至0 ℃,缓慢滴加碘甲烷(6 mL,92.55 mmol)。滴加完毕后升至室温反应2 h。薄层层析(thin layer chromatography, TLC) 监测反应完全后，过滤除去固体，粗滤液用饱和食盐水洗涤，乙酸乙酯萃取，然后进行浓缩，剩余物用硅胶柱色谱层析分离纯化(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物2共5.85 g, 为白色晶状固体。
2. 应用：合成5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。
热休克蛋白90(heat shock proteins, HSP90)是一种ATP能量依赖型蛋白质分子，主要参与调控客户蛋白的活化、折叠等过程，发挥其分子伴侣的作用。5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛是合成间苯二酚类热休克蛋白90(HSP90)抑制剂的关键中间体。
2,4-二甲氧基苯乙酮与甲基溴化镁加成得到2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇,三乙基硅烷还原该醇为1-异丙基-2,4-二甲氧基苯,最后Vilsmeier-Haack-Arnold甲酰化反应得到目标化合物5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。产率均>90%,总产率为86.3%。具体步骤如下：
（1）化合物3的制备
100 mL双颈瓶中，加入搅拌子，氮气保护下将化合物2,4-二甲氧基苯乙酮(5 g, 27.75 mmol)溶于四氢呋喃(50 mL)中并冷却至0 ℃,缓慢滴加甲基溴化镁的四氢呋喃溶液(12 mL,36.00 mmol, 3 mol/L),滴加完毕后缓慢升至室温反应16 h。TLC监测反应完全后，先后加入水(5 mL)、饱和氯化铵溶液(20 mL),用乙酸乙酯萃取，有机相用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后过滤除去干燥剂，浓缩后硅胶柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物3共5.00 g, 为无色透明油状物，产率91.7%。
（2）化合物4的制备
50 mL圆底烧瓶中加入搅拌子，将化合物2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇(3.0 g, 15.28 mmol)溶于二氯甲烷(30 mL)中并在冰箱预冷却至-10 ℃,加入三乙基硅烷(4.50 g, 58.60 mmol),缓慢滴加三氟乙酸(6.90 g, 63.84 mmol),滴加完毕后缓慢升温至室温反应 5 h, TLC点板监测原料转化完全，停止反应。反应液浓缩后溶于乙酸乙酯，先后用饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤。有机相经干燥，过滤后浓缩干后得粗产物经柱层析(石油醚)得化合物4共2.72 g, 为无色透明油状物。
（3）化合物5的制备
氮气保护下，将N, N-二甲基甲酰胺(0.43 mL,5.53 mmol)加入二氯甲烷(8.5 mL)并冷却至0 ℃,缓慢滴加三氯氧磷(0.51 mL,5.59 mmol), 滴加完毕后继续在0 ℃下搅拌反应0.5 h, 加入1-异丙基-2,4-二甲氧基苯(0.77 g, 4.27 mmol)的二氯甲烷溶液(5 mL),反应温度升至20 ℃并搅拌3 h, TLC点板监测原料转化完全后冷却至0 ℃,缓慢加入水(1 mL)终止反应，浓缩反应液，采用6 N的氢氧化钠溶液(0.24 g/mL)中和至pH值=7,粗产物用乙酸乙酯萃取，有机相盐水洗涤，干燥后浓缩，粗产物经过柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1)得化合物5共0.86 g, 为黄色固体粉末。
参考文献：
[1] 王薇,薛从建,陈秋缘,等. 间苯二酚类热休克蛋白90抑制剂关键中间体5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛合成研究[J]. 福建医科大学学报,2021,55(5):373-376. DOI:10.3969/j.issn.1672-4194.2021.05.002.
[2] 江苏英力科技发展有限公司. 一种制备2，4-二甲氧基苯乙酮的方法. 2014-02-12.
显示全部本文将介绍合成2,4-二甲氧基苯乙酮的方法以及其在医药合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2,4-二甲氧基苯乙酮提供深入的理解和启发。
背景：2,4-二甲氧基苯乙酮的是一种重要的医药合成中间体,可通过缩合反应制备得到查尔酮类药物。如文献Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters，22(5)，2105-2109:2012中报导通过 2,4-二甲氧基苯乙酮与苯甲醛及其衍生物缩合反应,可制备得到雄性激素受体易位的抑制剂 2’,4’-二甲氧基查尔酮类物质。
1. 合成：
以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料，先与碘甲烷O-烷基化反应得到2,4-二甲氧基苯乙酮。具体步骤如下：
取100 mL圆底烧瓶，将化合物1[2,4-二羟基苯乙酮(5.00 g, 32.89 mmol)]溶于N,N-二甲基甲酰胺(9 mL),加入无水碳酸钾(9.00 g, 65.22 mmol)。将其冷却至0 ℃,缓慢滴加碘甲烷(6 mL,92.55 mmol)。滴加完毕后升至室温反应2 h。薄层层析(thin layer chromatography, TLC) 监测反应完全后，过滤除去固体，粗滤液用饱和食盐水洗涤，乙酸乙酯萃取，然后进行浓缩，剩余物用硅胶柱色谱层析分离纯化(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物2共5.85 g, 为白色晶状固体。
2. 应用：合成5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。
热休克蛋白90(heat shock proteins, HSP90)是一种ATP能量依赖型蛋白质分子，主要参与调控客户蛋白的活化、折叠等过程，发挥其分子伴侣的作用。5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛是合成间苯二酚类热休克蛋白90(HSP90)抑制剂的关键中间体。
2,4-二甲氧基苯乙酮与甲基溴化镁加成得到2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇,三乙基硅烷还原该醇为1-异丙基-2,4-二甲氧基苯,最后Vilsmeier-Haack-Arnold甲酰化反应得到目标化合物5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛。产率均>90%,总产率为86.3%。具体步骤如下：
（1）化合物3的制备
100 mL双颈瓶中，加入搅拌子，氮气保护下将化合物2,4-二甲氧基苯乙酮(5 g, 27.75 mmol)溶于四氢呋喃(50 mL)中并冷却至0 ℃,缓慢滴加甲基溴化镁的四氢呋喃溶液(12 mL,36.00 mmol, 3 mol/L),滴加完毕后缓慢升至室温反应16 h。TLC监测反应完全后，先后加入水(5 mL)、饱和氯化铵溶液(20 mL),用乙酸乙酯萃取，有机相用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥后过滤除去干燥剂，浓缩后硅胶柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1),得化合物3共5.00 g, 为无色透明油状物，产率91.7%。
（2）化合物4的制备
50 mL圆底烧瓶中加入搅拌子，将化合物2-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-醇(3.0 g, 15.28 mmol)溶于二氯甲烷(30 mL)中并在冰箱预冷却至-10 ℃,加入三乙基硅烷(4.50 g, 58.60 mmol),缓慢滴加三氟乙酸(6.90 g, 63.84 mmol),滴加完毕后缓慢升温至室温反应 5 h, TLC点板监测原料转化完全，停止反应。反应液浓缩后溶于乙酸乙酯，先后用饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤。有机相经干燥，过滤后浓缩干后得粗产物经柱层析(石油醚)得化合物4共2.72 g, 为无色透明油状物。
（3）化合物5的制备
氮气保护下，将N, N-二甲基甲酰胺(0.43 mL,5.53 mmol)加入二氯甲烷(8.5 mL)并冷却至0 ℃,缓慢滴加三氯氧磷(0.51 mL,5.59 mmol), 滴加完毕后继续在0 ℃下搅拌反应0.5 h, 加入1-异丙基-2,4-二甲氧基苯(0.77 g, 4.27 mmol)的二氯甲烷溶液(5 mL),反应温度升至20 ℃并搅拌3 h, TLC点板监测原料转化完全后冷却至0 ℃,缓慢加入水(1 mL)终止反应，浓缩反应液，采用6 N的氢氧化钠溶液(0.24 g/mL)中和至pH值=7,粗产物用乙酸乙酯萃取，有机相盐水洗涤，干燥后浓缩，粗产物经过柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1)得化合物5共0.86 g, 为黄色固体粉末。
参考文献：
[1] 王薇,薛从建,陈秋缘,等. 间苯二酚类热休克蛋白90抑制剂关键中间体5-异丙基-2,4-二甲氧基苯甲醛合成研究[J]. 福建医科大学学报,2021,55(5):373-376. DOI:10.3969/j.issn.1672-4194.2021.05.002.
[2] 江苏英力科技发展有限公司. 一种制备2，4-二甲氧基苯乙酮的方法. 2014-02-12.
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2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯，又称Methyl 3-amino-2-fluorobenzoate，是一种新型抗癌药及农药的关键中间体。本文介绍了一种制备该化合物的方法，避免了使用昂贵的原料和高成本的氧化还原反应。
本方法分为四步：首先合成2,6-二氯-3-硝基苯甲酸，然后将其转化为2,6-二氯-3-硝基苯甲酸甲酯，接着制备6-氯-2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯，最后得到目标产物2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯。
[1]浦拉司科技(上海)有限责任公司. 抗癌药物中间体2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯的合成方法:CN202010335244.0[P]. 2020-06-23. 显示全部
2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯，又称Methyl 3-amino-2-fluorobenzoate，是一种新型抗癌药及农药的关键中间体。本文介绍了一种制备该化合物的方法，避免了使用昂贵的原料和高成本的氧化还原反应。
本方法分为四步：首先合成2,6-二氯-3-硝基苯甲酸，然后将其转化为2,6-二氯-3-硝基苯甲酸甲酯，接着制备6-氯-2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯，最后得到目标产物2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯。
[1]浦拉司科技(上海)有限责任公司. 抗癌药物中间体2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯的合成方法:CN202010335244.0[P]. 2020-06-23.
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氯苯甘醚可溶于水、乙醇，不溶于油脂，溶于醇类和部分溶于乙二醇；熔点为78-81.5℃，具有特征气味和轻微的“苯酚”味道。广泛应用于化妆品和药品中，与多种防腐剂相容。最高使用量为0.3%，PH适用范围为3-8，在水或甘油中加热至65℃后溶解。
1、单一化合物，纯度高，低浓度即可发挥防腐效果；
2、不含游离或结合的甲醛，皮肤和黏膜耐受性好；
3、不会促进脂肪氧化，不会导致蛋白质变性；
4、对细菌和霉菌有效，也能抗击皮肤真菌感染。
氯苯甘醚作为化妆品中的安全有效防腐剂，具有广谱的抗菌作用。在化妆品中使用0.01%即可起到防腐作用，最大使用量为0.3%。皮肤对氯苯甘醚耐受性良好，不含有机或结合型甲醛。其额外效应少，不增加脂肪养护，也不会使蛋白质变性，是有效的抗皮癣成分。 显示全部
氯苯甘醚可溶于水、乙醇，不溶于油脂，溶于醇类和部分溶于乙二醇；熔点为78-81.5℃，具有特征气味和轻微的“苯酚”味道。广泛应用于化妆品和药品中，与多种防腐剂相容。最高使用量为0.3%，PH适用范围为3-8，在水或甘油中加热至65℃后溶解。
1、单一化合物，纯度高，低浓度即可发挥防腐效果；
2、不含游离或结合的甲醛，皮肤和黏膜耐受性好；
3、不会促进脂肪氧化，不会导致蛋白质变性；
4、对细菌和霉菌有效，也能抗击皮肤真菌感染。
氯苯甘醚作为化妆品中的安全有效防腐剂，具有广谱的抗菌作用。在化妆品中使用0.01%即可起到防腐作用，最大使用量为0.3%。皮肤对氯苯甘醚耐受性良好，不含有机或结合型甲醛。其额外效应少，不增加脂肪养护，也不会使蛋白质变性，是有效的抗皮癣成分。
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磷酸锌为白色粉末或斜方晶体。密度为3.0~3.9g/cm3，水溶液的pH值为6.0~8.0，溶于无机酸、氨水和铵盐溶液，不溶于水和醇。在100℃时失去2个结晶水而成无水物。有潮解性、腐蚀性；吸油量为15~50g/100g；具有较好的稳定性、耐水性和防蚀性。
在水、氧的存在条件下，磷酸锌中的阴离子可与铁阳离子反应，生成以磷酸铁为主体的致密坚固的保护膜。这种致密的钝化膜不溶于水、硬度高、附着力强，可与许多金属离子作用生成铬合物，具有良好的防锈效果。用磷酸锌制做的防腐底漆具有优异的防锈、防腐蚀性能。磷酸锌不含铅、铬等重金属，是一种无毒无公害的防锈颜料。
(1) 磷酸、硫酸锌法
在强碱存在下，用磷酸与硫酸锌作用，生成磷酸锌。该工艺的缺点是收率低。
(2) 硫酸锌与磷酸氢二钠法
硫酸锌与磷酸氢二钠反应，同时加入氢氧化钠，以中和磷酸氢二钠，可制得磷酸锌。如果加入适量的氢氧化钠，收率可接近100%.
(3) 氧化锌法
氧化锌与磷酸反应生成磷酸锌.
3ZnO+2H3PO4 → Zn3(PO4)2+3H2O
将工业磷酸打入母液贮槽中，与母液配制成15%~20%浓度的磷酸溶液。再打入磷酸高位槽中。将工业氧化锌打入预先装有水的带有夹套的不锈钢合成锅中。夹套通入蒸汽，开动搅拌打浆，使温度升至50~80℃。磷酸溶液由高位槽缓慢加入合成锅中，可用pH试纸控制投料终点使之呈微酸性(pH=4)。夹套通入蒸汽可升温30~60℃，反应1.5~2h(在搅拌情况下)，将料浆放入真空抽滤机中。料浆经分离，水洗终点用pH试纸控制为中性。分离出的母液打入母液贮槽中，滤饼经干燥，即得磷酸锌成品.
磷酸锌是一种新型防锈颜料，用于金属防腐涂料。也用于生产防腐防锈美术颜料、金属表面磷化剂，以及氯化橡胶、阻燃剂、灭火剂、磷光体等. 显示全部
磷酸锌为白色粉末或斜方晶体。密度为3.0~3.9g/cm3，水溶液的pH值为6.0~8.0，溶于无机酸、氨水和铵盐溶液，不溶于水和醇。在100℃时失去2个结晶水而成无水物。有潮解性、腐蚀性；吸油量为15~50g/100g；具有较好的稳定性、耐水性和防蚀性。
在水、氧的存在条件下，磷酸锌中的阴离子可与铁阳离子反应，生成以磷酸铁为主体的致密坚固的保护膜。这种致密的钝化膜不溶于水、硬度高、附着力强，可与许多金属离子作用生成铬合物，具有良好的防锈效果。用磷酸锌制做的防腐底漆具有优异的防锈、防腐蚀性能。磷酸锌不含铅、铬等重金属，是一种无毒无公害的防锈颜料。
(1) 磷酸、硫酸锌法
在强碱存在下，用磷酸与硫酸锌作用，生成磷酸锌。该工艺的缺点是收率低。
(2) 硫酸锌与磷酸氢二钠法
硫酸锌与磷酸氢二钠反应，同时加入氢氧化钠，以中和磷酸氢二钠，可制得磷酸锌。如果加入适量的氢氧化钠，收率可接近100%.
(3) 氧化锌法
氧化锌与磷酸反应生成磷酸锌.
3ZnO+2H3PO4 → Zn3(PO4)2+3H2O
将工业磷酸打入母液贮槽中，与母液配制成15%~20%浓度的磷酸溶液。再打入磷酸高位槽中。将工业氧化锌打入预先装有水的带有夹套的不锈钢合成锅中。夹套通入蒸汽，开动搅拌打浆，使温度升至50~80℃。磷酸溶液由高位槽缓慢加入合成锅中，可用pH试纸控制投料终点使之呈微酸性(pH=4)。夹套通入蒸汽可升温30~60℃，反应1.5~2h(在搅拌情况下)，将料浆放入真空抽滤机中。料浆经分离，水洗终点用pH试纸控制为中性。分离出的母液打入母液贮槽中，滤饼经干燥，即得磷酸锌成品.
磷酸锌是一种新型防锈颜料，用于金属防腐涂料。也用于生产防腐防锈美术颜料、金属表面磷化剂，以及氯化橡胶、阻燃剂、灭火剂、磷光体等.
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本文将介绍合成2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸的方法以及其在有机合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸应用提供深入的理解和启发。
背景：2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸(以下简称TFOHBA)外观为白色粉末,易溶于乙醚、甲醇和乙腈等有机溶剂,微溶于水。2，4，5－三氟-3-羟基苯甲酸传统生产工艺是以四氯苯酐为原料，经缩合、氟化 、水解、碱溶和酸析脱羧五步反应合成的。它是一种重要的医药中间体和精细化工原料,是合成第四代含氟喹诺酮类抗菌药物的主要原料,在农用化学品、光敏材料及液晶产品等领域也有广泛应用。
合成：(1)以金属卤化物为催化剂，将N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺置于碱性环境中，经水解脱氟及羟基化反应获得4-羟基盐-3,5,6-三氟邻苯二甲酸盐；(2)向反应体系中加入酸，经脱羧反应获得2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸。
应用：
1. 合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。将2,4,5-三氟?3?羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下混合反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后将得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠中加入酸进行酸化得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸；将2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N-二甲基甲酰胺进行混合后反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。
2. 合成1-环丙基-6,7-二氟-8-羟基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(4)
（1）2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基乙酸乙酯(2)
2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸(5.0 g,26.0 mmol)溶于SOCl2(20 ml,274.7 mmol),回流1 h,常压蒸出过量的SOCl2,得橙红色粘稠液,加入甲苯(20 ml)待用。
将0.68克镁粉（28.3 mmol）溶解于6.50毫升（111.6 mmol）绝对无水乙醇中，加热至70°C。然后滴入0.1毫升CCl4，搅拌下滴加4.20毫升丙二酸二乙酯（29.0 mmol）和4.25毫升绝对无水乙醇的混合液。回流反应1小时后，加入20毫升无水甲苯，常压下蒸发溶剂约10毫升。将反应液用冰盐浴降温至-10°C，然后在搅拌下滴加之前得到的橙红色粘稠液的甲苯溶液，滴加过程中保持反应温度<-5°C。在同温下继续搅拌3小时，将反应液倾入含有10毫升浓盐酸和20毫升冰水的混合液中，搅拌10分钟后，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，然后用甲苯（20毫升×2）萃取水层。合并有机相，用饱和NaCl水溶液洗涤至中性，然后用无水Na2SO4干燥，减压蒸干得到8.2克2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基丙二酸二乙酯，可直接用于下一步反应。
将上述粗品、水(15.4 ml)和对甲苯磺酸(11 mg,0.058 mmol)投入反应瓶中,搅拌下回流反应8 h。降至室温,转入分液漏斗分出有机层,水层用CH2Cl2(30 ml×3)萃取。合并有机相 ,用饱和NaCl水溶液洗至中性,无水Na2SO4干燥,蒸干溶剂,得淡黄色固体并干燥(5.0 g,三步收率73.3%)。样品用快速柱层析法纯化(以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱),mp 49～52°C。
（2）β-环丙胺基-α-(2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基)丙烯酸乙酯(3)
2(5.0 g,19.0 mmol)、Ac2O(11.3 ml)及HC(OEt)3(9.5 ml,57.1 mmol)混合,搅拌回流反应2 h,减压蒸干溶剂,降至室温, 加入CH2Cl2(50 ml),搅拌下用冰水浴降温至5°C,同温滴加环丙胺(2.2 ml,67.9 mmol)的CH2Cl2(10 ml)溶液,滴毕室温搅拌2 h。常压蒸干CH2Cl2,得棕黄色粘稠物3(6.3 g,100%)。样品用柱层析法纯化(以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱),mp 117～120°C。
（3）1-环丙基-6,7-二氟-8-羟基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(4)
3(6.3 g,19.0 mmol)在搅拌下溶解于DMF(40 ml),加入无水碳酸钾(8.0 g,57.9 mmol),于50°C搅拌反应1.5 h。降至室温,加水(60 ml),搅匀后静置,过滤, 过滤,滤饼依次用适量水及乙醇洗涤,烘干得黄色固体4(2.1 g,35.7%)。样品用柱层析法纯化(以CH2Cl2和CH3OH梯度洗脱),mp>300°C。
参考文献：
[1] 高永民,孙英杰,李辉,等. 反相高效液相色谱法测定2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸[J]. 河北化工,2001(1):40-41.
[2] 王瑞贞,祁同生,聂丰秋等. 2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸[Z]. 河北威远集团有限公司. 2001.
[3] 刘九雨,田治明,郭惠元. 加替沙星新合成法的探索[J]. 中国医药工业杂志,2001,32(10):433-437. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2001.10.001.
[4] 浙江华基生物技术有限公司. 2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的合成方法:CN202010449778.6[P]. 2020-09-08.
[5] 岳阳亚王精细化工有限公司. 一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法:CN201310388345.4[P]. 2013-12-18.
显示全部本文将介绍合成2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸的方法以及其在有机合成中的应用。通过这项研究，我们希望能够为2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸应用提供深入的理解和启发。
背景：2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸(以下简称TFOHBA)外观为白色粉末,易溶于乙醚、甲醇和乙腈等有机溶剂,微溶于水。2，4，5－三氟-3-羟基苯甲酸传统生产工艺是以四氯苯酐为原料，经缩合、氟化 、水解、碱溶和酸析脱羧五步反应合成的。它是一种重要的医药中间体和精细化工原料,是合成第四代含氟喹诺酮类抗菌药物的主要原料,在农用化学品、光敏材料及液晶产品等领域也有广泛应用。
合成：(1)以金属卤化物为催化剂，将N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺置于碱性环境中，经水解脱氟及羟基化反应获得4-羟基盐-3,5,6-三氟邻苯二甲酸盐；(2)向反应体系中加入酸，经脱羧反应获得2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸。
应用：
1. 合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。将2,4,5-三氟?3?羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下混合反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠；然后将得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸钠中加入酸进行酸化得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸；将2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸和氯化亚砜以及N,N-二甲基甲酰胺进行混合后反应得到2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯。
2. 合成1-环丙基-6,7-二氟-8-羟基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(4)
（1）2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基乙酸乙酯(2)
2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸(5.0 g,26.0 mmol)溶于SOCl2(20 ml,274.7 mmol),回流1 h,常压蒸出过量的SOCl2,得橙红色粘稠液,加入甲苯(20 ml)待用。
将0.68克镁粉（28.3 mmol）溶解于6.50毫升（111.6 mmol）绝对无水乙醇中，加热至70°C。然后滴入0.1毫升CCl4，搅拌下滴加4.20毫升丙二酸二乙酯（29.0 mmol）和4.25毫升绝对无水乙醇的混合液。回流反应1小时后，加入20毫升无水甲苯，常压下蒸发溶剂约10毫升。将反应液用冰盐浴降温至-10°C，然后在搅拌下滴加之前得到的橙红色粘稠液的甲苯溶液，滴加过程中保持反应温度<-5°C。在同温下继续搅拌3小时，将反应液倾入含有10毫升浓盐酸和20毫升冰水的混合液中，搅拌10分钟后，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，然后用甲苯（20毫升×2）萃取水层。合并有机相，用饱和NaCl水溶液洗涤至中性，然后用无水Na2SO4干燥，减压蒸干得到8.2克2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基丙二酸二乙酯，可直接用于下一步反应。
将上述粗品、水(15.4 ml)和对甲苯磺酸(11 mg,0.058 mmol)投入反应瓶中,搅拌下回流反应8 h。降至室温,转入分液漏斗分出有机层,水层用CH2Cl2(30 ml×3)萃取。合并有机相 ,用饱和NaCl水溶液洗至中性,无水Na2SO4干燥,蒸干溶剂,得淡黄色固体并干燥(5.0 g,三步收率73.3%)。样品用快速柱层析法纯化(以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱),mp 49～52°C。
（2）β-环丙胺基-α-(2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酰基)丙烯酸乙酯(3)
2(5.0 g,19.0 mmol)、Ac2O(11.3 ml)及HC(OEt)3(9.5 ml,57.1 mmol)混合,搅拌回流反应2 h,减压蒸干溶剂,降至室温, 加入CH2Cl2(50 ml),搅拌下用冰水浴降温至5°C,同温滴加环丙胺(2.2 ml,67.9 mmol)的CH2Cl2(10 ml)溶液,滴毕室温搅拌2 h。常压蒸干CH2Cl2,得棕黄色粘稠物3(6.3 g,100%)。样品用柱层析法纯化(以环己烷和乙酸乙酯梯度洗脱),mp 117～120°C。
（3）1-环丙基-6,7-二氟-8-羟基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯(4)
3(6.3 g,19.0 mmol)在搅拌下溶解于DMF(40 ml),加入无水碳酸钾(8.0 g,57.9 mmol),于50°C搅拌反应1.5 h。降至室温,加水(60 ml),搅匀后静置,过滤, 过滤,滤饼依次用适量水及乙醇洗涤,烘干得黄色固体4(2.1 g,35.7%)。样品用柱层析法纯化(以CH2Cl2和CH3OH梯度洗脱),mp>300°C。
参考文献：
[1] 高永民,孙英杰,李辉,等. 反相高效液相色谱法测定2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸[J]. 河北化工,2001(1):40-41.
[2] 王瑞贞,祁同生,聂丰秋等. 2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸[Z]. 河北威远集团有限公司. 2001.
[3] 刘九雨,田治明,郭惠元. 加替沙星新合成法的探索[J]. 中国医药工业杂志,2001,32(10):433-437. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2001.10.001.
[4] 浙江华基生物技术有限公司. 2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的合成方法:CN202010449778.6[P]. 2020-09-08.
[5] 岳阳亚王精细化工有限公司. 一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法:CN201310388345.4[P]. 2013-12-18.
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本文将探讨制备7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍，旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。
背景：喹啉酮类衍生物有广泛的生物活性，其中具有代表性的是第三代新型非典型抗精神病药阿立哌唑 （Aripiprazole，化学名为7-［4-［4-（2，3-二氯苯基）- 1-哌嗪基］丁氧基］-3，4-二氢-2（1H）-喹诺酮）。阿立哌唑与多巴胺D2、D3、5-HT1A和5-HT2A受体有很高的亲和力，与D4、5-HT2c、5-HT7、a1、H1受 体及5-HT重吸收位点具有中度亲和力，并通过对 D2和5-HT1A受体的部分激动作用及对5-HT2A受 体的拮抗作用来产生抗精神分裂症作用，由日本 Otsuka公司开发，2002年11月首次在美国上市，目前市场前景非常看好。
7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是合成阿立哌唑的重要中间体，国内外市场对其的高纯度要求很高。根据文献报道，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是以间氨基苯甲醚为原料，经N-酰基化和分子内傅-克烃化反应所得。该合成过 程中可能存在的主要副产物为5-羟基-3，4-二氢-2 （1H）-喹啉酮和N-（3-羟基苯基）-3-氯丙酰胺，市场要求这两个副产物的含量均在0.2%以下。
1. 测定：
颜秋梅等人建立了反相液相色谱测定7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18 柱（5μm，4.6mm i.d.×250 mm），流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］= 50∶50，流速为0.8 mL／min，检测波长为250 nm。外标法定量，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮1～100μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归系数r为0.9997，平均回收率为99.26%，RSD=1.17%（n=9）。实验步骤为：
1.1 色谱条件：色谱柱为shim-pack C1:8 柱（5μm，4.6 mm i.d. ×250 mm）；流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］ =50∶50；检测波长λm ax：250 nm，流速：0.8 m L／mim；进样量：20μL，柱箱温度为室温。
1.2 溶液的制备
（1）对照品溶液
取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮对照品 25 mg，精密称定，置100 mL容量瓶中，加流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
（2）样品溶液
准确称取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮样品 25 mg置25 mL容量瓶中，加流动相适量使样品溶解，并定容、摇匀、过滤，量取续滤液5 mL，置50 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。
2. 制备：
以间氨基苯甲醚为原料,经N-酰化和分子内傅- 克烃化二步反应制得1,总收率为59%，具体步骤如下：
（1）N-(3-甲氧基苯基)-3-氯丙酰胺2的制备
将间氨基苯甲醚22.6mL(0.2mol),饱和NaHCO3水溶液200mL,CH2Cl2200mL依次加入反应瓶中,于搅拌下滴入3-氯丙酰氯19.1mL(0.2mol)。滴完后,于室温搅拌反应1h。反应毕,分出有机层,水层用CH2Cl2萃取两次,合并有机层,用饱和NaCl水溶液洗涤两次,无水Na2SO4干燥,过滤,浓缩得类白色固体41g,产率96%,mp 82.9～84.3℃。
（2）7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的制备
将(2)22.4g(0.105mol)加入反应瓶中,再加入适量的N,N-二甲基乙酰胺(DMA),于搅拌下分批加入无水AlCl342g(0.315mol),加热回流反应, TLC监测反应终点,反应毕,反应液冷却,倒入冰水,抽滤得红色固体,水层用醋酸乙酯萃取,无水MgSO4干燥,抽滤,浓缩得到固体,合并固体即得粗产物共15.6g ,用含水乙醇重结晶得浅黄色针状晶体10.5g,产率61.5%, mp 232.1～233.3℃。
参考文献：
[1]颜秋梅,何斌,潘富友. 反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量 [J]. 精细化工中间体, 2008, 38 (06): 61-63. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.06.020
[2]葛海霞,王礼琛,余潜. 7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成及两个副产物的分离确证 [J]. 中国现代应用药学, 2005, (05): 39-41. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2005.05.016
显示全部本文将探讨制备7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍，旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。
背景：喹啉酮类衍生物有广泛的生物活性，其中具有代表性的是第三代新型非典型抗精神病药阿立哌唑 （Aripiprazole，化学名为7-［4-［4-（2，3-二氯苯基）- 1-哌嗪基］丁氧基］-3，4-二氢-2（1H）-喹诺酮）。阿立哌唑与多巴胺D2、D3、5-HT1A和5-HT2A受体有很高的亲和力，与D4、5-HT2c、5-HT7、a1、H1受 体及5-HT重吸收位点具有中度亲和力，并通过对 D2和5-HT1A受体的部分激动作用及对5-HT2A受 体的拮抗作用来产生抗精神分裂症作用，由日本 Otsuka公司开发，2002年11月首次在美国上市，目前市场前景非常看好。
7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是合成阿立哌唑的重要中间体，国内外市场对其的高纯度要求很高。根据文献报道，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮是以间氨基苯甲醚为原料，经N-酰基化和分子内傅-克烃化反应所得。该合成过 程中可能存在的主要副产物为5-羟基-3，4-二氢-2 （1H）-喹啉酮和N-（3-羟基苯基）-3-氯丙酰胺，市场要求这两个副产物的含量均在0.2%以下。
1. 测定：
颜秋梅等人建立了反相液相色谱测定7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18 柱（5μm，4.6mm i.d.×250 mm），流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］= 50∶50，流速为0.8 mL／min，检测波长为250 nm。外标法定量，7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮1～100μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归系数r为0.9997，平均回收率为99.26%，RSD=1.17%（n=9）。实验步骤为：
1.1 色谱条件：色谱柱为shim-pack C1:8 柱（5μm，4.6 mm i.d. ×250 mm）；流动相为v（甲醇）∶v［缓冲溶液（含事先配制好的0.075 mol／L的磷酸二氢铵，磷酸调至pH=3）］ =50∶50；检测波长λm ax：250 nm，流速：0.8 m L／mim；进样量：20μL，柱箱温度为室温。
1.2 溶液的制备
（1）对照品溶液
取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮对照品 25 mg，精密称定，置100 mL容量瓶中，加流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
（2）样品溶液
准确称取7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮样品 25 mg置25 mL容量瓶中，加流动相适量使样品溶解，并定容、摇匀、过滤，量取续滤液5 mL，置50 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。
2. 制备：
以间氨基苯甲醚为原料,经N-酰化和分子内傅- 克烃化二步反应制得1,总收率为59%，具体步骤如下：
（1）N-(3-甲氧基苯基)-3-氯丙酰胺2的制备
将间氨基苯甲醚22.6mL(0.2mol),饱和NaHCO3水溶液200mL,CH2Cl2200mL依次加入反应瓶中,于搅拌下滴入3-氯丙酰氯19.1mL(0.2mol)。滴完后,于室温搅拌反应1h。反应毕,分出有机层,水层用CH2Cl2萃取两次,合并有机层,用饱和NaCl水溶液洗涤两次,无水Na2SO4干燥,过滤,浓缩得类白色固体41g,产率96%,mp 82.9～84.3℃。
（2）7-羟基-3，4-二氢-2（1H）-喹啉酮的制备
将(2)22.4g(0.105mol)加入反应瓶中,再加入适量的N,N-二甲基乙酰胺(DMA),于搅拌下分批加入无水AlCl342g(0.315mol),加热回流反应, TLC监测反应终点,反应毕,反应液冷却,倒入冰水,抽滤得红色固体,水层用醋酸乙酯萃取,无水MgSO4干燥,抽滤,浓缩得到固体,合并固体即得粗产物共15.6g ,用含水乙醇重结晶得浅黄色针状晶体10.5g,产率61.5%, mp 232.1～233.3℃。
参考文献：
[1]颜秋梅,何斌,潘富友. 反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量 [J]. 精细化工中间体, 2008, 38 (06): 61-63. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.06.020
[2]葛海霞,王礼琛,余潜. 7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成及两个副产物的分离确证 [J]. 中国现代应用药学, 2005, (05): 39-41. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2005.05.016
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9,9-二甲基芴是一种重要的化合物，其合成与应用在光电材料领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨9,9-二甲基芴的有效合成方法以及其在化学反应中的具体应用。
背景：9,9-二甲基芴是一种重要的医药中间体，亦是合成光电材料的重要中间体。
有机电致发光材料由于其具有广泛的材料选择范围、低能耗、高效率和发光亮度、超薄、全固态、快速响应、主动发光以及可实现大面积柔性显示等特点，已成为新一代平板显示技术的核心部件，也是有机电子化学和光电信息领域的研究热点之一。在各种有机电致发光材料中，芴具有较高的光热稳定性，在固态状态时，芴的绝对光致发光量子效率可高达60%~80%，其带隙能大于2.90eV，因此成为一种常见的蓝光材料。
1. 合成：
（1）方法一：
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入芴10.0g,氢氧化钾12g及二甲基亚砜 50mL，反应混合物缓慢升温至38℃，开始滴加碘甲烷（20.0g），10h滴完，再反应3h。降至室温，将反应液和150mL水混合析出固体，过滤，再用乙醇结晶得到白色晶体9，9-二甲基芴9.8g，收率为84%。
（2）方法二：
向带有搅拌装置，恒压漏斗及温度计的500 mL三口瓶中加入49.8 g的芴，然后再加入300 mL的THF，在冰水冷浴条件下搅拌加入73.9 g的叔丁醇钾，在搅拌了一个小时后，通过恒压漏斗慢慢滴加90.9 g CH3I，滴加结束后，用HPLC对反应进行在线跟踪检测，完全反后应，将反应液倒入800 mL的蒸馏水中搅拌，有橙黄色固体析出，抽滤，水洗抽干后，用50 ml乙醇进行重 结晶，得到白色固体45.4 g，含量99%，收率78%。熔点:94－96℃。
2. 应用：合成有机电致发光材料芴衍生物
芴衍生物在发光材料领域的应用主要涵盖小分子发光材料、聚合物发光材料和掺杂材料等方面，其应用领域逐渐扩展。因此，对于芴系列衍生物的合成进行探索研究具有重要意义。一些芴衍生物的具体制备步骤如下：
（1）9，9-二甲基-2-硝基芴的合成
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入9，9-二甲基芴10g（0.51mol）,浓硝酸 5ml，醋酸35ml,浓硫酸2ml；将反应混合物缓慢升温至55℃，保持55℃0.5h。反应开始，迅速升温至 90℃缓慢降至室温，过滤，得到黄色固体，再用乙醇结晶得到淡黄色粉末9，9-二甲基-2-硝基芴 10.2g，收率为83%。
（2） 9，9-二甲基-2-氨基芴的合成
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入9，9-二甲基-2-硝基芴10g（0.42mol），三氯化铁1g，活性炭0.75g，乙醇100g，缓慢加热至回流，在回流状态下滴加15mL水合肼，3h内滴完。反应完成后热过滤，滤液冷却至室温，过滤得到白 色晶体，白色晶体即为9，9-二甲基-2-氨基芴，共计8g，收率为91%。
（3）N-（4-联苯基）-9,9-二甲基-2-氨基芴的合成
500mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入5.5g的4-溴联苯、5g的9,9-二甲基-2-氨基芴、1g醋酸钯、2.5g1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦和10g叔丁醇钠，加入75mL甲苯搅拌混合，氮气置换并保护。加热至90℃，并保持24h，然后降至 25℃，旋转蒸发除去大部分溶剂，析出固体，将固体 产物溶入150ml苯和乙醇的混合溶剂中，苯和乙醇按体积比为1∶3，加热至微沸，热过滤，冷却至 20℃，析出固体，然后进行柱色谱分离。其中色谱柱直径为5cm，长度为1m，填充物为250目的硅胶，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，石油醚：乙酸乙酯（体积比）为10∶1，洗脱剂的用量为400ml， 控制洗出速率1滴/秒，即得9,9-二甲基-2-（N- 联苯基）-氨基芴7.81g。收率为90.7%，熔点138.8～139.3℃。
参考文献：
[1]张健. 2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征 [J]. 江西化工, 2014, (03): 140-142. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2014.03.134
[2]崔阳林, 9,9-二甲基芴及衍生物BADMF的研发. 山东省, 烟台九目化学制品有限公司, 2013-04-13.
[3]徐虹,张惠,李猛等. 9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究 [J]. 化学工程师, 2013, 27 (02): 12-14. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2013.02.007
[4]徐虹,吕宏飞,李猛. 有机电致发光材料芴衍生物的合成 [J]. 化学与黏合, 2012, 34 (06): 39-41+44.
显示全部9,9-二甲基芴是一种重要的化合物，其合成与应用在光电材料领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨9,9-二甲基芴的有效合成方法以及其在化学反应中的具体应用。
背景：9,9-二甲基芴是一种重要的医药中间体，亦是合成光电材料的重要中间体。
有机电致发光材料由于其具有广泛的材料选择范围、低能耗、高效率和发光亮度、超薄、全固态、快速响应、主动发光以及可实现大面积柔性显示等特点，已成为新一代平板显示技术的核心部件，也是有机电子化学和光电信息领域的研究热点之一。在各种有机电致发光材料中，芴具有较高的光热稳定性，在固态状态时，芴的绝对光致发光量子效率可高达60%~80%，其带隙能大于2.90eV，因此成为一种常见的蓝光材料。
1. 合成：
（1）方法一：
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入芴10.0g,氢氧化钾12g及二甲基亚砜 50mL，反应混合物缓慢升温至38℃，开始滴加碘甲烷（20.0g），10h滴完，再反应3h。降至室温，将反应液和150mL水混合析出固体，过滤，再用乙醇结晶得到白色晶体9，9-二甲基芴9.8g，收率为84%。
（2）方法二：
向带有搅拌装置，恒压漏斗及温度计的500 mL三口瓶中加入49.8 g的芴，然后再加入300 mL的THF，在冰水冷浴条件下搅拌加入73.9 g的叔丁醇钾，在搅拌了一个小时后，通过恒压漏斗慢慢滴加90.9 g CH3I，滴加结束后，用HPLC对反应进行在线跟踪检测，完全反后应，将反应液倒入800 mL的蒸馏水中搅拌，有橙黄色固体析出，抽滤，水洗抽干后，用50 ml乙醇进行重 结晶，得到白色固体45.4 g，含量99%，收率78%。熔点:94－96℃。
2. 应用：合成有机电致发光材料芴衍生物
芴衍生物在发光材料领域的应用主要涵盖小分子发光材料、聚合物发光材料和掺杂材料等方面，其应用领域逐渐扩展。因此，对于芴系列衍生物的合成进行探索研究具有重要意义。一些芴衍生物的具体制备步骤如下：
（1）9，9-二甲基-2-硝基芴的合成
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入9，9-二甲基芴10g（0.51mol）,浓硝酸 5ml，醋酸35ml,浓硫酸2ml；将反应混合物缓慢升温至55℃，保持55℃0.5h。反应开始，迅速升温至 90℃缓慢降至室温，过滤，得到黄色固体，再用乙醇结晶得到淡黄色粉末9，9-二甲基-2-硝基芴 10.2g，收率为83%。
（2） 9，9-二甲基-2-氨基芴的合成
250mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入9，9-二甲基-2-硝基芴10g（0.42mol），三氯化铁1g，活性炭0.75g，乙醇100g，缓慢加热至回流，在回流状态下滴加15mL水合肼，3h内滴完。反应完成后热过滤，滤液冷却至室温，过滤得到白 色晶体，白色晶体即为9，9-二甲基-2-氨基芴，共计8g，收率为91%。
（3）N-（4-联苯基）-9,9-二甲基-2-氨基芴的合成
500mL三口瓶，配置冷凝管、机械搅拌、温控加热器，加入5.5g的4-溴联苯、5g的9,9-二甲基-2-氨基芴、1g醋酸钯、2.5g1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦和10g叔丁醇钠，加入75mL甲苯搅拌混合，氮气置换并保护。加热至90℃，并保持24h，然后降至 25℃，旋转蒸发除去大部分溶剂，析出固体，将固体 产物溶入150ml苯和乙醇的混合溶剂中，苯和乙醇按体积比为1∶3，加热至微沸，热过滤，冷却至 20℃，析出固体，然后进行柱色谱分离。其中色谱柱直径为5cm，长度为1m，填充物为250目的硅胶，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，石油醚：乙酸乙酯（体积比）为10∶1，洗脱剂的用量为400ml， 控制洗出速率1滴/秒，即得9,9-二甲基-2-（N- 联苯基）-氨基芴7.81g。收率为90.7%，熔点138.8～139.3℃。
参考文献：
[1]张健. 2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征 [J]. 江西化工, 2014, (03): 140-142. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2014.03.134
[2]崔阳林, 9,9-二甲基芴及衍生物BADMF的研发. 山东省, 烟台九目化学制品有限公司, 2013-04-13.
[3]徐虹,张惠,李猛等. 9,9-二甲基芴-2-硼酸的合成研究 [J]. 化学工程师, 2013, 27 (02): 12-14. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2013.02.007
[4]徐虹,吕宏飞,李猛. 有机电致发光材料芴衍生物的合成 [J]. 化学与黏合, 2012, 34 (06): 39-41+44.
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明矾有钾明矾、铵明矾、钠明矾三种，钾明矾学名十二水合硫酸铝钾（Alum），俗称明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。无色立方晶体，外表常呈八面体，或与立方体、菱形十二面体形成聚形，有时以｛111｝面附于容器壁上而形似六方板状，属于α型明矾类复盐，有玻璃光泽。密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。
明矾是一种民生产品，广泛应用于食品、净水、制药、造纸、印染、水产品腌制等行业，今天仍然在发挥积极作用。古代，明矾主要被用于治疗暑气、澄清浊水、腌制海蜇和纺织染色业等。民国中期，除少数作鞣革、染色和药品之用外，以作肥料为多，尤以浙江省最为普遍。1964年国内明矾总需求量，工业用矾约占45%，农业用矾约占30%，其余约占25%。上海、天津、广州、南京等大中城市工业用矾数量最为集中，以河北、辽宁为代表的华北、东北地区炸油条、炸麻花、淀粉加工、兽药加工，明矾用途相当广泛；江苏、浙江、福建、山东等沿海地区渔业用矾比重很高；长江、黄河、珠江、黑龙江等流域民用净化用矾数量可观；浙江、安徽除工业及其他方面需要外，农田用矾地位显著。60年代后期，明矾供应重点由工业转移到食用上来，占总需求量60%以上。到90年代，明矾供需情况又有所变化。据1990年4月成立的“平阳矾矿矿志办公室”成员调查，明矾在工业上用途最广，用量最大，工业用矾对象大体可分为19个行业，其中主要是造纸、制药、颜料生产、食品加工等4个行业。
显示全部明矾有钾明矾、铵明矾、钠明矾三种，钾明矾学名十二水合硫酸铝钾（Alum），俗称明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。无色立方晶体，外表常呈八面体，或与立方体、菱形十二面体形成聚形，有时以｛111｝面附于容器壁上而形似六方板状，属于α型明矾类复盐，有玻璃光泽。密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。
明矾是一种民生产品，广泛应用于食品、净水、制药、造纸、印染、水产品腌制等行业，今天仍然在发挥积极作用。古代，明矾主要被用于治疗暑气、澄清浊水、腌制海蜇和纺织染色业等。民国中期，除少数作鞣革、染色和药品之用外，以作肥料为多，尤以浙江省最为普遍。1964年国内明矾总需求量，工业用矾约占45%，农业用矾约占30%，其余约占25%。上海、天津、广州、南京等大中城市工业用矾数量最为集中，以河北、辽宁为代表的华北、东北地区炸油条、炸麻花、淀粉加工、兽药加工，明矾用途相当广泛；江苏、浙江、福建、山东等沿海地区渔业用矾比重很高；长江、黄河、珠江、黑龙江等流域民用净化用矾数量可观；浙江、安徽除工业及其他方面需要外，农田用矾地位显著。60年代后期，明矾供应重点由工业转移到食用上来，占总需求量60%以上。到90年代，明矾供需情况又有所变化。据1990年4月成立的“平阳矾矿矿志办公室”成员调查，明矾在工业上用途最广，用量最大，工业用矾对象大体可分为19个行业，其中主要是造纸、制药、颜料生产、食品加工等4个行业。
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三氟甲磺酰胺是一种常见的有机合成基础化学试剂，可通过缩合反应制备得到。它在化学转化性质中主要集中于其结构中的氨基单元，可与羧酸类化合物发生缩合反应得到相应的酰胺类衍生物。
受三氟甲磺酰基的强吸电子性质影响，三氟甲磺酰胺的结构中的氨基单元的碱性和亲核性都比游离的烷基胺要弱。它可在缩合剂的作用下和羧酸类化合物发生缩合反应。
在缩合反应中，将环己烷羧酸、DMAP和三氟甲基苯磺酰胺加入到二氯甲烷中，经过反应后得到目标产物分子。
三氟甲磺酰胺主要用作有机合成基础化学试剂和电池生产领域中的有机电解液添加剂。由于其特殊化学结构，具有较高的电化学稳定性和电导率，可用于改善电池的性能和稳定性。
[1] Zhang, Cheng-Pan; et al Journal of Fluorine Chemistry (2010), 131(7), 761-766.
[2] James, Samantha N.; et al Tetrahedron Letters (2015), 56(16), 2059-2061.
显示全部三氟甲磺酰胺是一种常见的有机合成基础化学试剂，可通过缩合反应制备得到。它在化学转化性质中主要集中于其结构中的氨基单元，可与羧酸类化合物发生缩合反应得到相应的酰胺类衍生物。
受三氟甲磺酰基的强吸电子性质影响，三氟甲磺酰胺的结构中的氨基单元的碱性和亲核性都比游离的烷基胺要弱。它可在缩合剂的作用下和羧酸类化合物发生缩合反应。
在缩合反应中，将环己烷羧酸、DMAP和三氟甲基苯磺酰胺加入到二氯甲烷中，经过反应后得到目标产物分子。
三氟甲磺酰胺主要用作有机合成基础化学试剂和电池生产领域中的有机电解液添加剂。由于其特殊化学结构，具有较高的电化学稳定性和电导率，可用于改善电池的性能和稳定性。
[1] Zhang, Cheng-Pan; et al Journal of Fluorine Chemistry (2010), 131(7), 761-766.
[2] James, Samantha N.; et al Tetrahedron Letters (2015), 56(16), 2059-2061.
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引言：
聚丙烯腈是一种重要的合成聚合物，具有广泛的应用领域，包括纺织品、合成纤维、膜材料等。其独特的结构和性质使其成为工业和科研领域中备受关注的材料之一。然而，对于初学者来说，了解聚丙烯腈的结构可能并不容易。因此，本文将为您提供一份综合指南，帮助您深入了解聚丙烯腈的结构特点、性质。通过本文的介绍，您将更好地理解聚丙烯腈这一重要材料，为您的学习和研究提供帮助。
1. 什么是聚丙烯腈？
聚丙烯腈，通常缩写为PAN，是一种多功能的合成聚合物，以其强度和耐久性而闻名。PAN纤维重量轻，耐磨损，耐化学品，耐高温。它们还具有良好的热稳定性，在高温下能很好地保持形状。这种特性的独特组合使PAN在许多行业都很有价值。
在纺织行业，PAN被用于生产运动服装、地毯、甚至工业应用的高性能面料。PAN纤维坚固耐用，使其成为汽车行业轮胎线的理想材料。PAN最重要的应用之一是作为碳纤维的前体材料，由于其特殊的强度和轻质性能，被广泛应用于航空航天和高性能工程。
聚丙烯腈（PAN）是一种半结晶有机聚合物，分子式为（C3H3N)n并具有附着在聚乙烯主链上的丁腈（CN）官能团作为单元结构。聚丙烯腈结构式如下图所示。腈基团由于氮原子上的孤对电子而充当氢键受体，并且在缺电子的碳原子和富电子的氮原子之间具有较大的偶极矩，这使我们能够将它们用于相对较强的吸引力相互作用。事实上，强烈的分子间相互作用导致了对各种有机溶剂的高强度和高耐受性。
2. 聚丙烯腈分子式和组成
2.1 化学式
PAN的分子式为(C3H3N)n。此式表示聚合物链内的重复单元。“n”表示这些重复单元可以多次连接在一起，形成一个长链分子。聚丙烯腈(PAN)是一种聚合物，这意味着它是由许多较小的重复单元组成的大分子。
分子式提供了PAN的基本构建模块。它告诉我们每个重复单元中每个元素(碳、氢和氮)的原子的确切数目。这个公式对于理解PAN可能发生的化学反应和预测其性质是至关重要的。
2.2 组成
PAN由连接在一起的丙烯腈单体组成。丙烯腈本身的化学式为CH2CHCN。
PAN链中的重复单元由一个三碳骨架(CH?CH)和一个连接在中间碳上的腈基(CN)组成。
腈基(CN)的存在是PAN性能的关键。这个基团是极性的，这意味着它的电子分布不均匀，使PAN对某些溶剂具有一定的化学抗性和亲和力。单键和双键交替的链式结构，提高了PAN的强度和刚度。
3. 聚丙烯腈的物化性质
聚丙烯腈的摩尔质量为53.0626 ± 0.0028 g/mol（C 67.91%，H 5.7%，N 26.4%）。聚丙烯腈密度为1.184 g/cm3，熔点为 300 ℃(572 °F；573 K)。虽然它是热塑性塑料，但聚丙烯腈在正常情况下不会熔化。它在熔化前会降解。如果加热速率为每分钟 300 度或更高，它会在 50 ℃以上熔化。玻璃化转变温度约为95℃，熔融温度为322℃。 PAN可溶于极性溶剂，如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙烯和碳酸丙烯酯，以及硫氰酸钠、氯化锌或硝酸的水溶液。[13] 溶解度参数：26.09 MPa1/2（25 ℃） 为 25.6 至 31.5 J1/2 cm?3/2。介电常数：5.5（1 kHz，25 ℃），4.2（1 MHz，25 ℃）。可以表现为支链聚合物和线性聚合物。
4. 聚丙烯腈的化学结构
4.1 聚合过程
聚丙烯腈由丙烯腈（CH2=CHCN）由丙烯（CH2=CHCH3）与氨（NH3）和氧气在催化剂存在下反应而得。丙烯腈单体（单单元分子）几乎总是与其他单体结合，在水中作为细小液滴悬浮，并通过自由基引发剂的作用诱导聚合成PAN。
4.2 分子结构
PAN是一种半结晶聚合物，这意味着它的结构中既有有序区域，也有无序区域。下面是原子和键的排列:
（1）主链:聚合物的主链由碳(C)和氢(H)原子交替组成，类似于聚乙烯。
（2）侧群:主链中的每个碳原子连接到一个腈基(C≡N)。这使得PAN具有其特有的化学性质。
以下是PAN分子结构的重复单元的简化表示方式:n (CH2-CH (CN))。n表示重复单元的数量，它可以根据聚合物链的长度而变化。
5. 聚丙烯腈的物理结构
5.1 非晶区与结晶区
如前所述，PAN是一种半结晶聚合物。这意味着它的物理结构是两个不同区域的组合:
（1）非晶形区域:该区域无组织且缺乏聚合物链的明确有序排列。这些链是随机缠绕和折叠的，创造了一个更少密度和更灵活的区域。
（2）结晶区域:结晶区域具有高度有序的结构。PAN链紧密地排列在一起，以一种重复的模式。这就产生了一个更坚硬和密度更高的熔化温度区域。
PAN中非晶区和结晶区的比例会影响其整体性能。较高的结晶度使PAN更强，更硬，但更不灵活。相反，更非晶形的结构导致灵活性增加但强度较低。
5.2 纤维形态
PAN通常被加工成用于纺织和其它用途的纤维。这些纤维的形态(形状和结构)在其性质中起着至关重要的作用:
（1）形状:PAN纤维通常为表面光滑的圆柱形。
（2）结晶度:PAN纤维的结晶度可以在加工过程中进行操纵。例如，拉伸纤维可以增加它们的排列和结晶度，从而获得更高的抗拉强度。
（3）取向:纤维内聚合物链的排列也起作用。高取向纤维，即纤维链沿纤维轴排列，表现出更好的力学性能，如强度和模量。
6. 聚丙烯腈的特性
（1）它是所有聚合物中最能抵抗阳光降解的聚合物，主要是紫外线降解。
（2）具有形成定向纤维的能力。
（3）它具有很强的惰性，对大多数有机溶剂和酸具有抵抗力，仅受高极性液体和碱的浓缩溶液的攻击。
（4）它的纤维耐断裂，产量大，柔软、舒适、隔热，具有类似于天然羊毛的特性。
（5）以纤维的形式，当加热时，它不会熔化并保持其形态结构，这种特性用于生产碳纤维、绝缘纤维、防燃纤维和用于过滤热气体的毯子。
（6）PAN的热性能导致 PAN 在正常条件下不会熔化，并在熔化前降解。只有当加热速率为每分钟30℃或更高时，才能通过DSC量热法观察到其熔化峰值，高于300℃。加热到180℃以上，它会变成具有能量释放的刚性结构，这种现象称为环化。 温度越高，能量释放越快，这会导致聚合物燃烧。如果加热缓慢并去除释放的热量，PAN纤维可以保持原纤维结构，当加热到1000℃以上时，它们会转化为碳纤维，其含量大于该元素的90%。这种特性使PAN成为用于生产碳纤维的最佳聚合物。
7. 聚丙烯腈结构及其变体
7.1 聚丙烯腈共聚物
只有丙烯腈单体的纯聚丙烯腈(PAN)很少在商业上使用。大多数聚丙烯腈树脂都是共聚物，这意味着它们除了丙烯腈外还含有一小部分其他单体(通常少于20%)。通过结合不同的共聚单体，制造商可以为不同的应用定制PAN的性能。与纯PAN相比，共聚物可以提高可加工性、染料性、耐化学品性和热行为等性能。
7.2 改性
除了共聚物，PAN的结构还可以通过各种技术进行进一步修饰:
（1）接枝:将特定的官能团连接到PAN骨架上可以增强附着力、阻燃性或水溶性等性能。
（2）交联:在PAN链之间引入共价键，创造更刚性和热稳定的网络结构。
7.3 添加剂
在PAN加工过程中经常加入各种添加剂以实现所需的特性:
（1）增塑剂:提高灵活性和可加工性。
（2）抗氧化剂:增强稳定性，防止在加工和使用过程中降解。
（3）紫外线稳定剂:保护PAN免受阳光的破坏。
通过结合共聚物、改性和添加剂，制造商可以创建广泛的PAN基材料，具有特定的功能，适用于不同的应用。
8. 结论
通过本文的介绍，我们希望读者能够对聚丙烯腈的结构有一个更全面和深入的了解。作为一种重要的合成聚合物，聚丙烯腈在各个领域都有着广泛的应用，并且在材料科学和工程领域中扮演着重要角色。深入了解聚丙烯腈的结构特点、合成方法和性质，有助于我们更好地利用这一材料的优势，开发出更多高性能的应用。希望本文能够帮助您更好地理解和应用聚丙烯腈，促进相关领域的发展和创新。如果您对聚丙烯腈还有任何疑问或者想要进一步了解，欢迎继续深入研究和探讨。
参考：
[1]https://en.wikipedia.org/wiki/Polyacrylonitrile
[2]https://www.britannica.com/science/polyacrylonitrile
[3]https://www.pslc.ws/macrog/kidsmac/polyac.htm
[4]https://www.igtpan.com/Ingles/propriedade-poli.asp
[5]https://link.springer.com/referenceworkentry/10.1007/978-3-642-29648-2_249
显示全部引言：
聚丙烯腈是一种重要的合成聚合物，具有广泛的应用领域，包括纺织品、合成纤维、膜材料等。其独特的结构和性质使其成为工业和科研领域中备受关注的材料之一。然而，对于初学者来说，了解聚丙烯腈的结构可能并不容易。因此，本文将为您提供一份综合指南，帮助您深入了解聚丙烯腈的结构特点、性质。通过本文的介绍，您将更好地理解聚丙烯腈这一重要材料，为您的学习和研究提供帮助。
1. 什么是聚丙烯腈？
聚丙烯腈，通常缩写为PAN，是一种多功能的合成聚合物，以其强度和耐久性而闻名。PAN纤维重量轻，耐磨损，耐化学品，耐高温。它们还具有良好的热稳定性，在高温下能很好地保持形状。这种特性的独特组合使PAN在许多行业都很有价值。
在纺织行业，PAN被用于生产运动服装、地毯、甚至工业应用的高性能面料。PAN纤维坚固耐用，使其成为汽车行业轮胎线的理想材料。PAN最重要的应用之一是作为碳纤维的前体材料，由于其特殊的强度和轻质性能，被广泛应用于航空航天和高性能工程。
聚丙烯腈（PAN）是一种半结晶有机聚合物，分子式为（C3H3N)n并具有附着在聚乙烯主链上的丁腈（CN）官能团作为单元结构。聚丙烯腈结构式如下图所示。腈基团由于氮原子上的孤对电子而充当氢键受体，并且在缺电子的碳原子和富电子的氮原子之间具有较大的偶极矩，这使我们能够将它们用于相对较强的吸引力相互作用。事实上，强烈的分子间相互作用导致了对各种有机溶剂的高强度和高耐受性。
2. 聚丙烯腈分子式和组成
2.1 化学式
PAN的分子式为(C3H3N)n。此式表示聚合物链内的重复单元。“n”表示这些重复单元可以多次连接在一起，形成一个长链分子。聚丙烯腈(PAN)是一种聚合物，这意味着它是由许多较小的重复单元组成的大分子。
分子式提供了PAN的基本构建模块。它告诉我们每个重复单元中每个元素(碳、氢和氮)的原子的确切数目。这个公式对于理解PAN可能发生的化学反应和预测其性质是至关重要的。
2.2 组成
PAN由连接在一起的丙烯腈单体组成。丙烯腈本身的化学式为CH2CHCN。
PAN链中的重复单元由一个三碳骨架(CH?CH)和一个连接在中间碳上的腈基(CN)组成。
腈基(CN)的存在是PAN性能的关键。这个基团是极性的，这意味着它的电子分布不均匀，使PAN对某些溶剂具有一定的化学抗性和亲和力。单键和双键交替的链式结构，提高了PAN的强度和刚度。
3. 聚丙烯腈的物化性质
聚丙烯腈的摩尔质量为53.0626 ± 0.0028 g/mol（C 67.91%，H 5.7%，N 26.4%）。聚丙烯腈密度为1.184 g/cm3，熔点为 300 ℃(572 °F；573 K)。虽然它是热塑性塑料，但聚丙烯腈在正常情况下不会熔化。它在熔化前会降解。如果加热速率为每分钟 300 度或更高，它会在 50 ℃以上熔化。玻璃化转变温度约为95℃，熔融温度为322℃。 PAN可溶于极性溶剂，如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙烯和碳酸丙烯酯，以及硫氰酸钠、氯化锌或硝酸的水溶液。[13] 溶解度参数：26.09 MPa1/2（25 ℃） 为 25.6 至 31.5 J1/2 cm?3/2。介电常数：5.5（1 kHz，25 ℃），4.2（1 MHz，25 ℃）。可以表现为支链聚合物和线性聚合物。
4. 聚丙烯腈的化学结构
4.1 聚合过程
聚丙烯腈由丙烯腈（CH2=CHCN）由丙烯（CH2=CHCH3）与氨（NH3）和氧气在催化剂存在下反应而得。丙烯腈单体（单单元分子）几乎总是与其他单体结合，在水中作为细小液滴悬浮，并通过自由基引发剂的作用诱导聚合成PAN。
4.2 分子结构
PAN是一种半结晶聚合物，这意味着它的结构中既有有序区域，也有无序区域。下面是原子和键的排列:
（1）主链:聚合物的主链由碳(C)和氢(H)原子交替组成，类似于聚乙烯。
（2）侧群:主链中的每个碳原子连接到一个腈基(C≡N)。这使得PAN具有其特有的化学性质。
以下是PAN分子结构的重复单元的简化表示方式:n (CH2-CH (CN))。n表示重复单元的数量，它可以根据聚合物链的长度而变化。
5. 聚丙烯腈的物理结构
5.1 非晶区与结晶区
如前所述，PAN是一种半结晶聚合物。这意味着它的物理结构是两个不同区域的组合:
（1）非晶形区域:该区域无组织且缺乏聚合物链的明确有序排列。这些链是随机缠绕和折叠的，创造了一个更少密度和更灵活的区域。
（2）结晶区域:结晶区域具有高度有序的结构。PAN链紧密地排列在一起，以一种重复的模式。这就产生了一个更坚硬和密度更高的熔化温度区域。
PAN中非晶区和结晶区的比例会影响其整体性能。较高的结晶度使PAN更强，更硬，但更不灵活。相反，更非晶形的结构导致灵活性增加但强度较低。
5.2 纤维形态
PAN通常被加工成用于纺织和其它用途的纤维。这些纤维的形态(形状和结构)在其性质中起着至关重要的作用:
（1）形状:PAN纤维通常为表面光滑的圆柱形。
（2）结晶度:PAN纤维的结晶度可以在加工过程中进行操纵。例如，拉伸纤维可以增加它们的排列和结晶度，从而获得更高的抗拉强度。
（3）取向:纤维内聚合物链的排列也起作用。高取向纤维，即纤维链沿纤维轴排列，表现出更好的力学性能，如强度和模量。
6. 聚丙烯腈的特性
（1）它是所有聚合物中最能抵抗阳光降解的聚合物，主要是紫外线降解。
（2）具有形成定向纤维的能力。
（3）它具有很强的惰性，对大多数有机溶剂和酸具有抵抗力，仅受高极性液体和碱的浓缩溶液的攻击。
（4）它的纤维耐断裂，产量大，柔软、舒适、隔热，具有类似于天然羊毛的特性。
（5）以纤维的形式，当加热时，它不会熔化并保持其形态结构，这种特性用于生产碳纤维、绝缘纤维、防燃纤维和用于过滤热气体的毯子。
（6）PAN的热性能导致 PAN 在正常条件下不会熔化，并在熔化前降解。只有当加热速率为每分钟30℃或更高时，才能通过DSC量热法观察到其熔化峰值，高于300℃。加热到180℃以上，它会变成具有能量释放的刚性结构，这种现象称为环化。 温度越高，能量释放越快，这会导致聚合物燃烧。如果加热缓慢并去除释放的热量，PAN纤维可以保持原纤维结构，当加热到1000℃以上时，它们会转化为碳纤维，其含量大于该元素的90%。这种特性使PAN成为用于生产碳纤维的最佳聚合物。
7. 聚丙烯腈结构及其变体
7.1 聚丙烯腈共聚物
只有丙烯腈单体的纯聚丙烯腈(PAN)很少在商业上使用。大多数聚丙烯腈树脂都是共聚物，这意味着它们除了丙烯腈外还含有一小部分其他单体(通常少于20%)。通过结合不同的共聚单体，制造商可以为不同的应用定制PAN的性能。与纯PAN相比，共聚物可以提高可加工性、染料性、耐化学品性和热行为等性能。
7.2 改性
除了共聚物，PAN的结构还可以通过各种技术进行进一步修饰:
（1）接枝:将特定的官能团连接到PAN骨架上可以增强附着力、阻燃性或水溶性等性能。
（2）交联:在PAN链之间引入共价键，创造更刚性和热稳定的网络结构。
7.3 添加剂
在PAN加工过程中经常加入各种添加剂以实现所需的特性:
（1）增塑剂:提高灵活性和可加工性。
（2）抗氧化剂:增强稳定性，防止在加工和使用过程中降解。
（3）紫外线稳定剂:保护PAN免受阳光的破坏。
通过结合共聚物、改性和添加剂，制造商可以创建广泛的PAN基材料，具有特定的功能，适用于不同的应用。
8. 结论
通过本文的介绍，我们希望读者能够对聚丙烯腈的结构有一个更全面和深入的了解。作为一种重要的合成聚合物，聚丙烯腈在各个领域都有着广泛的应用，并且在材料科学和工程领域中扮演着重要角色。深入了解聚丙烯腈的结构特点、合成方法和性质，有助于我们更好地利用这一材料的优势，开发出更多高性能的应用。希望本文能够帮助您更好地理解和应用聚丙烯腈，促进相关领域的发展和创新。如果您对聚丙烯腈还有任何疑问或者想要进一步了解，欢迎继续深入研究和探讨。
参考：
[1]https://en.wikipedia.org/wiki/Polyacrylonitrile
[2]https://www.britannica.com/science/polyacrylonitrile
[3]https://www.pslc.ws/macrog/kidsmac/polyac.htm
[4]https://www.igtpan.com/Ingles/propriedade-poli.asp
[5]https://link.springer.com/referenceworkentry/10.1007/978-3-642-29648-2_249
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本文旨在探讨合成2-氨基-5-硝基苯甲酸的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
背景：苯甲酸衍生物类别很多，用途也很广泛,在染料、医药、香料、纤维、胶片等化学工业领域得到了非常广泛的应用。其中2-氨基-5-硝基苯甲酸是一种重要的苯甲酸衍生物，它是合成5-(4′-硝基-2′-羧基苯基偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮、苯并嗪唑酮衍生物等染料的重要中间体，同时还可用作合成活性染料、偶氮染料、多种香料、各种酯类、紫外吸收剂等的中间体。
合成：
1. 方法一：
（1）合成对硝基(N-肟基乙酰)苯胺
将80克无水Na2SO4（0.56摩尔）与9.93克水合氯醛（0.06摩尔）依次溶解于240毫升蒸馏水中，并转入500毫升的三口烧瓶。搅拌并滴加60毫升含有5.52克对硝基苯胺（0.04摩尔）和适量浓盐酸的水溶液，然后再滴加40毫升含有8.90克盐酸羟胺（0.128摩尔）的水溶液。滴加完毕后，将反应烧瓶转移到80℃的水浴中，搅拌反应1小时。将产物进行抽滤，水洗至滤液为中性，并使用乙醇对粗产物进行重结晶，烘干后得到5.85克淡黄色固体。产率为70.3%，熔点为241～242℃。
（2）合成5-硝基靛红
路线一：将4.18g对硝基(N-肟基乙酰)苯胺（0.02mol）分批溶于40℃的适量浓硫酸之中，升 温至80℃搅拌反应半小时。然后冷却至室温，缓 慢倒入约100ml冰水中并继续水解半小时。最后 抽滤、用冰水洗涤至中性，滤饼烘干后，得橙红色 产物2.01g，产率52.1%，m.p.250～251℃。
路线二：将5.88g靛红（0.04mol）分批溶于26ml浓硫酸之中,在电磁搅拌的冰浴情况下缓慢滴加2ml发烟硝酸与3ml浓硫酸的混合液，并控制反应温度始终在0℃附近，滴加完毕后继续反应2小时。反应结束后倒入盛有100g碎冰的烧杯中，将混浊液抽滤、冰水洗涤至中性，滤饼烘干后可得橙红色产物6.28g，产率81.8%，m.p.251～ 252℃。
（3）合成2-氨基-5-硝基苯甲酸
将3.3克5-硝基靛红（0.017摩尔）加入250毫升的三口烧瓶中，用1摩尔/升的氢氧化钠溶液100毫升溶解后，缓慢滴加30%过氧化氢3毫升（0.026摩尔），在冰水浴中保持温度在10℃左右，滴加完毕后再搅拌反应2小时，用1摩尔/升的稀盐酸中和至pH=3～4，抽滤得到粗产物，经乙醇重结晶后得到2.34克淡黄色针状晶体，产率为74.8%，熔点为267～268℃。
路线一的总收率为27.3%；路线二的总收率为61.2%。
2. 方法二：
（1）N-乙酰氨基苯甲酸的制备
向装有回流冷凝管的150mL四口瓶中，放入6.8g（0.05mol）氨基苯甲酸和45g（0.44 mol）乙酸酐。加热到60℃时，逐滴加入3mL盐酸，温度自动升至70℃ ，回流1.5h。冷却，析出固体，然后移至200mL冷水中，抽滤。粗产物用无水乙醇重结晶，干燥，得白色固体7.1g。产率81 ％。
（2）5-硝基-N-乙酰邻氨基苯甲酸的制备
将38.4g硫酸和20mL冰乙酸混和，放入250mL四口瓶中，冷至室温。在搅拌下，分批加入9g（0.05mol）磨细并经过干燥的N-乙酰氨基苯甲酸。30min后，冷却至9℃ 。在激烈搅拌下，滴加4.8g硝酸和9.6g硫酸配成的冷混酸，冷水浴控制温度不超过10℃ 。加料完毕，让温度缓慢升到室温，保持3h。把混和物倾至200mL冰水中，析出固体，放置过夜。抽滤，用冰水洗涤3次。粗产物用无水乙醇结晶，干燥，得黄色固体7.9g。产率70％。
（3）2-氨基-5-硝基苯甲酸的制备
将25mL无水乙醇、100mL6mol／L盐酸和7.5g（0.0335mol）5-硝基-N-乙酰邻氨基苯甲酸置于装有回流冷凝管的250mL四口瓶中，81℃回流1.5h。冷却，过滤，水洗2次。粗产物用水重结晶，干燥，得橙黄色固体4.9g。产率80％，mp267～268℃。
参考文献：
[1]柴多里,孙晋秋,杨保俊等. 染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成 [J]. 化工中间体, 2009, 5 (03): 49-52.
[2]孙晋秋. 苯甲酸类精细化工中间体的合成研究[D]. 合肥工业大学, 2009.
[3]张文官,杨联明,王文广等. 2-氨基-5-硝基苯甲酸的制备 [J]. 化学试剂, 1998, (01): 52+51.
显示全部本文旨在探讨合成2-氨基-5-硝基苯甲酸的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
背景：苯甲酸衍生物类别很多，用途也很广泛,在染料、医药、香料、纤维、胶片等化学工业领域得到了非常广泛的应用。其中2-氨基-5-硝基苯甲酸是一种重要的苯甲酸衍生物，它是合成5-(4′-硝基-2′-羧基苯基偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮、苯并嗪唑酮衍生物等染料的重要中间体，同时还可用作合成活性染料、偶氮染料、多种香料、各种酯类、紫外吸收剂等的中间体。
合成：
1. 方法一：
（1）合成对硝基(N-肟基乙酰)苯胺
将80克无水Na2SO4（0.56摩尔）与9.93克水合氯醛（0.06摩尔）依次溶解于240毫升蒸馏水中，并转入500毫升的三口烧瓶。搅拌并滴加60毫升含有5.52克对硝基苯胺（0.04摩尔）和适量浓盐酸的水溶液，然后再滴加40毫升含有8.90克盐酸羟胺（0.128摩尔）的水溶液。滴加完毕后，将反应烧瓶转移到80℃的水浴中，搅拌反应1小时。将产物进行抽滤，水洗至滤液为中性，并使用乙醇对粗产物进行重结晶，烘干后得到5.85克淡黄色固体。产率为70.3%，熔点为241～242℃。
（2）合成5-硝基靛红
路线一：将4.18g对硝基(N-肟基乙酰)苯胺（0.02mol）分批溶于40℃的适量浓硫酸之中，升 温至80℃搅拌反应半小时。然后冷却至室温，缓 慢倒入约100ml冰水中并继续水解半小时。最后 抽滤、用冰水洗涤至中性，滤饼烘干后，得橙红色 产物2.01g，产率52.1%，m.p.250～251℃。
路线二：将5.88g靛红（0.04mol）分批溶于26ml浓硫酸之中,在电磁搅拌的冰浴情况下缓慢滴加2ml发烟硝酸与3ml浓硫酸的混合液，并控制反应温度始终在0℃附近，滴加完毕后继续反应2小时。反应结束后倒入盛有100g碎冰的烧杯中，将混浊液抽滤、冰水洗涤至中性，滤饼烘干后可得橙红色产物6.28g，产率81.8%，m.p.251～ 252℃。
（3）合成2-氨基-5-硝基苯甲酸
将3.3克5-硝基靛红（0.017摩尔）加入250毫升的三口烧瓶中，用1摩尔/升的氢氧化钠溶液100毫升溶解后，缓慢滴加30%过氧化氢3毫升（0.026摩尔），在冰水浴中保持温度在10℃左右，滴加完毕后再搅拌反应2小时，用1摩尔/升的稀盐酸中和至pH=3～4，抽滤得到粗产物，经乙醇重结晶后得到2.34克淡黄色针状晶体，产率为74.8%，熔点为267～268℃。
路线一的总收率为27.3%；路线二的总收率为61.2%。
2. 方法二：
（1）N-乙酰氨基苯甲酸的制备
向装有回流冷凝管的150mL四口瓶中，放入6.8g（0.05mol）氨基苯甲酸和45g（0.44 mol）乙酸酐。加热到60℃时，逐滴加入3mL盐酸，温度自动升至70℃ ，回流1.5h。冷却，析出固体，然后移至200mL冷水中，抽滤。粗产物用无水乙醇重结晶，干燥，得白色固体7.1g。产率81 ％。
（2）5-硝基-N-乙酰邻氨基苯甲酸的制备
将38.4g硫酸和20mL冰乙酸混和，放入250mL四口瓶中，冷至室温。在搅拌下，分批加入9g（0.05mol）磨细并经过干燥的N-乙酰氨基苯甲酸。30min后，冷却至9℃ 。在激烈搅拌下，滴加4.8g硝酸和9.6g硫酸配成的冷混酸，冷水浴控制温度不超过10℃ 。加料完毕，让温度缓慢升到室温，保持3h。把混和物倾至200mL冰水中，析出固体，放置过夜。抽滤，用冰水洗涤3次。粗产物用无水乙醇结晶，干燥，得黄色固体7.9g。产率70％。
（3）2-氨基-5-硝基苯甲酸的制备
将25mL无水乙醇、100mL6mol／L盐酸和7.5g（0.0335mol）5-硝基-N-乙酰邻氨基苯甲酸置于装有回流冷凝管的250mL四口瓶中，81℃回流1.5h。冷却，过滤，水洗2次。粗产物用水重结晶，干燥，得橙黄色固体4.9g。产率80％，mp267～268℃。
参考文献：
[1]柴多里,孙晋秋,杨保俊等. 染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成 [J]. 化工中间体, 2009, 5 (03): 49-52.
[2]孙晋秋. 苯甲酸类精细化工中间体的合成研究[D]. 合肥工业大学, 2009.
[3]张文官,杨联明,王文广等. 2-氨基-5-硝基苯甲酸的制备 [J]. 化学试剂, 1998, (01): 52+51.
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苯甲酸酐是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。常用于水的测定。苯甲酸肝是用苯甲酸与乙酸酐缩合而成。苯甲酸酐又称安息香酸酐，成品为无色正交棱柱晶体，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的苯甲酸酐的制备方法。
一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。
2、本发明采用苯甲酸酐的制备方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等。
显示全部苯甲酸酐是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。常用于水的测定。苯甲酸肝是用苯甲酸与乙酸酐缩合而成。苯甲酸酐又称安息香酸酐，成品为无色正交棱柱晶体，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的苯甲酸酐的制备方法。
一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。
2、本发明采用苯甲酸酐的制备方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等。
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兰索拉唑，是一种在治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等消化系统疾病中发挥关键作用的药物。它通过抑制胃酸分泌来发挥作用。在兰索拉唑的制备过程中，需要选择合适的原料、辅助成分和关键反应物。
兰索拉唑的原料包括对羟基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮等有机化合物。在制备过程中，需要精制、纯化、干燥等处理这些原料。
除了原料，还需要溶剂、催化剂、pH调节剂等辅助成分的参与。这些辅助成分在合成过程中起着重要作用。
关键的反应物是哌啶，它与其他原料反应生成兰索拉唑。哌啶的选择和使用对产品质量和产率至关重要。
总之，兰索拉唑的制备过程需要多方面成分的参与，包括原料、辅助成分和关键反应物。通过不断优化工艺，可以提高产品质量和稳定性。
显示全部兰索拉唑，是一种在治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等消化系统疾病中发挥关键作用的药物。它通过抑制胃酸分泌来发挥作用。在兰索拉唑的制备过程中，需要选择合适的原料、辅助成分和关键反应物。
兰索拉唑的原料包括对羟基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮等有机化合物。在制备过程中，需要精制、纯化、干燥等处理这些原料。
除了原料，还需要溶剂、催化剂、pH调节剂等辅助成分的参与。这些辅助成分在合成过程中起着重要作用。
关键的反应物是哌啶，它与其他原料反应生成兰索拉唑。哌啶的选择和使用对产品质量和产率至关重要。
总之，兰索拉唑的制备过程需要多方面成分的参与，包括原料、辅助成分和关键反应物。通过不断优化工艺，可以提高产品质量和稳定性。
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橙花叔醇是一种在制药领域中广泛应用的化合物。让我们来了解一下橙花叔醇的种类及其在制药中的应用。
1. 橙花叔醇（Nerolidol）：橙花叔醇是一种天然产物，广泛存在于橙花、玫瑰和茉莉等植物中。它具有芳香的气味，常用于香水、化妆品和香料等行业。此外，橙花叔醇还具有抗菌、抗炎和抗氧化等特性，因此在制药中被用于治疗皮肤炎症和感染。
2. β-橙花叔醇（β-Nerolidol）：β-橙花叔醇也是一种天然产物，广泛存在于橙花、檀香木和茉莉花等植物中。它具有清新芳香的气味，常用于香水制作。在制药中，β-橙花叔醇具有抗真菌和抗寄生虫的作用，常用于治疗真菌感染和寄生虫疾病。
3. α-橙花叔醇（α-Nerolidol）：α-橙花叔醇也是一种天然产物，主要存在于橙花、茉莉花和柠檬香茅等植物中。它具有芳香的气味，常用于制作香水和香料。在制药中，α-橙花叔醇具有抗菌和抗寄生虫的特性，常用于治疗皮肤感染和寄生虫疾病。
4. γ-橙花叔醇（γ-Nerolidol）：γ-橙花叔醇是一种天然存在的化合物，主要存在于橙花、茉莉花和檀香木等植物中。它具有独特的芳香气味，被广泛用于香水和化妆品行业。在制药中，γ-橙花叔醇具有抗菌和抗炎的作用，常用于治疗皮肤感染和炎症相关疾病。
综上所述，橙花叔醇具有多种种类，包括橙花叔醇、β-橙花叔醇、α-橙花叔醇和γ-橙花叔醇。每种种类都具有独特的芳香气味和在制药中的不同应用，如治疗皮肤炎症、感染、真菌感染和寄生虫疾病等。这些橙花叔醇的种类为制药行业提供了多元化的选择，为各种疾病的治疗和香料行业的创新发展提供了有益的资源。 显示全部
橙花叔醇是一种在制药领域中广泛应用的化合物。让我们来了解一下橙花叔醇的种类及其在制药中的应用。
1. 橙花叔醇（Nerolidol）：橙花叔醇是一种天然产物，广泛存在于橙花、玫瑰和茉莉等植物中。它具有芳香的气味，常用于香水、化妆品和香料等行业。此外，橙花叔醇还具有抗菌、抗炎和抗氧化等特性，因此在制药中被用于治疗皮肤炎症和感染。
2. β-橙花叔醇（β-Nerolidol）：β-橙花叔醇也是一种天然产物，广泛存在于橙花、檀香木和茉莉花等植物中。它具有清新芳香的气味，常用于香水制作。在制药中，β-橙花叔醇具有抗真菌和抗寄生虫的作用，常用于治疗真菌感染和寄生虫疾病。
3. α-橙花叔醇（α-Nerolidol）：α-橙花叔醇也是一种天然产物，主要存在于橙花、茉莉花和柠檬香茅等植物中。它具有芳香的气味，常用于制作香水和香料。在制药中，α-橙花叔醇具有抗菌和抗寄生虫的特性，常用于治疗皮肤感染和寄生虫疾病。
4. γ-橙花叔醇（γ-Nerolidol）：γ-橙花叔醇是一种天然存在的化合物，主要存在于橙花、茉莉花和檀香木等植物中。它具有独特的芳香气味，被广泛用于香水和化妆品行业。在制药中，γ-橙花叔醇具有抗菌和抗炎的作用，常用于治疗皮肤感染和炎症相关疾病。
综上所述，橙花叔醇具有多种种类，包括橙花叔醇、β-橙花叔醇、α-橙花叔醇和γ-橙花叔醇。每种种类都具有独特的芳香气味和在制药中的不同应用，如治疗皮肤炎症、感染、真菌感染和寄生虫疾病等。这些橙花叔醇的种类为制药行业提供了多元化的选择，为各种疾病的治疗和香料行业的创新发展提供了有益的资源。
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乙酸锂（Lithium acetate），又称醋酸锂，化学式为CH3COOLi，分子量为65.99。外观为无色结晶，在常温常压下有潮解性，溶于水和醇，水中溶解度为40.8 g/100 mL（20℃）。
乙酸锂的制备包括以下步骤：将碳酸锂加入反应釜中，加入去离子水润湿，然后加入80%乙酸溶液，搅拌反应至溶液pH为6.3~6.7，得到乙酸锂混合物。反应条件为78~82℃下反应1~2h，然后保温1h；将乙酸锂混合物与活性炭混合，过滤，浓缩，结晶，脱水干燥，得到乙酸锂成品。
乙酸锂广泛应用于饱和与不饱和脂肪酸的分离、有机反应催化剂、利尿剂、锂离子电池原料等。作为添加剂参与光催化抗菌陶瓷生产工艺，简单易行，成本低，抗菌效果好。
尖晶石钛酸锂（Li4Ti5O12）作为高能量密度锂离子电池电极材料，具有优异的性能。柠檬酸溶胶凝胶法合成Li4Ti5O12，通过细化颗粒与表面包覆相结合改善电化学性能。
[1]费荣杰,王芳,高歌.一种制备乙酸锂的工艺:202410785879[P].
[2]李河,顾明,李江.一种光催化抗菌陶瓷生产工艺:CN201911353416.0[P].CN111039696A.
[3]赵立姣.锂离子电池负极材料钛酸锂及其复合材料性能研究[D].中南大学,2012.DOI:10.7666/d.y2199608. 显示全部
乙酸锂（Lithium acetate），又称醋酸锂，化学式为CH3COOLi，分子量为65.99。外观为无色结晶，在常温常压下有潮解性，溶于水和醇，水中溶解度为40.8 g/100 mL（20℃）。
乙酸锂的制备包括以下步骤：将碳酸锂加入反应釜中，加入去离子水润湿，然后加入80%乙酸溶液，搅拌反应至溶液pH为6.3~6.7，得到乙酸锂混合物。反应条件为78~82℃下反应1~2h，然后保温1h；将乙酸锂混合物与活性炭混合，过滤，浓缩，结晶，脱水干燥，得到乙酸锂成品。
乙酸锂广泛应用于饱和与不饱和脂肪酸的分离、有机反应催化剂、利尿剂、锂离子电池原料等。作为添加剂参与光催化抗菌陶瓷生产工艺，简单易行，成本低，抗菌效果好。
尖晶石钛酸锂（Li4Ti5O12）作为高能量密度锂离子电池电极材料，具有优异的性能。柠檬酸溶胶凝胶法合成Li4Ti5O12，通过细化颗粒与表面包覆相结合改善电化学性能。
[1]费荣杰,王芳,高歌.一种制备乙酸锂的工艺:202410785879[P].
[2]李河,顾明,李江.一种光催化抗菌陶瓷生产工艺:CN201911353416.0[P].CN111039696A.
[3]赵立姣.锂离子电池负极材料钛酸锂及其复合材料性能研究[D].中南大学,2012.DOI:10.7666/d.y2199608.
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六氟环氧丙烷，分子式为C3F6O，CAS号为428-59-1，是一种无色、不燃、微臭的气体，在常温常压下较为稳定。该化合物具有较高的化学反应活性，是氟精细化学品中不可或缺的重要成员。由于其特有的三元环状结构，六氟环氧丙烷在催化剂作用下可发生多种有机转化反应，生成一系列高价值的含氟化合物。六氟环氧丙烷作为一种重要的含氟中间体，在有机合成和氟化工领域具有广泛的应用前景。其独特的化学性质和多样的合成方法为其在不同领域的应用提供了坚实基础[1-2]。
六氟环氧丙烷的结构
六氟环氧丙烷的化学性质主要体现在其高反应活性和稳定性上。其熔点为-144°C，沸点为-27°C，这些较低的物理性质使得六氟环氧丙烷在低温条件下即可进行多种化学反应。此外，该化合物的蒸汽压较高，饱和蒸气压（25°C）达到660 kPa，这有利于其在气相反应中的应用。六氟环氧丙烷的环氧基团赋予其高度的化学活性，能够参与开环亲核取代反应、开环酯化反应等多种有机转化。同时，其分子中的氟原子具有较强的电负性，使得整个分子在化学反应中表现出独特的稳定性和选择性[1-3]。
六氟环氧丙烷作为一种重要的含氟中间体，在多个领域具有广泛的应用。首先，在有机合成领域，六氟环氧丙烷可用于合成高档的含氟功能化合物，如含氟乙烯基醚类（如PPVE、PSVE、PFVE、PMVE）和全氟磺酸离子交换树脂等。这些化合物在电池、半导体制造等领域具有重要应用。
其次，在氟化工领域，六氟环氧丙烷是生产含氟表面活性剂、全氟醚油类的重要单体。含氟表面活性剂具有优越的表面性能，在涂料、清洁剂、表面处理剂等领域得到广泛应用。而全氟醚油则因其出色的耐高温、化学稳定性以及优异的润滑性能而在航空、半导体制造等高技术领域中得到广泛应用[1-4]。
[1]陈新康.六氟环氧丙烷在合成材料上的应用和发展[J].有机氟工业, 1990, 000(001):55-58.
[2]王汉利,汪中和,张永明.六氟环氧丙烷的制备与应用[J].有机氟工业, 2006(3):4.
[3]徐宇威,张建君,徐卫国.六氟环氧丙烷的合成[J].浙江化工, 2004, 35(6):3.
[4]王志强.六氟环氧丙烷的合成及主副反应机理研究[J].化工管理, 2017(8):2.
显示全部六氟环氧丙烷，分子式为C3F6O，CAS号为428-59-1，是一种无色、不燃、微臭的气体，在常温常压下较为稳定。该化合物具有较高的化学反应活性，是氟精细化学品中不可或缺的重要成员。由于其特有的三元环状结构，六氟环氧丙烷在催化剂作用下可发生多种有机转化反应，生成一系列高价值的含氟化合物。六氟环氧丙烷作为一种重要的含氟中间体，在有机合成和氟化工领域具有广泛的应用前景。其独特的化学性质和多样的合成方法为其在不同领域的应用提供了坚实基础[1-2]。
六氟环氧丙烷的结构
六氟环氧丙烷的化学性质主要体现在其高反应活性和稳定性上。其熔点为-144°C，沸点为-27°C，这些较低的物理性质使得六氟环氧丙烷在低温条件下即可进行多种化学反应。此外，该化合物的蒸汽压较高，饱和蒸气压（25°C）达到660 kPa，这有利于其在气相反应中的应用。六氟环氧丙烷的环氧基团赋予其高度的化学活性，能够参与开环亲核取代反应、开环酯化反应等多种有机转化。同时，其分子中的氟原子具有较强的电负性，使得整个分子在化学反应中表现出独特的稳定性和选择性[1-3]。
六氟环氧丙烷作为一种重要的含氟中间体，在多个领域具有广泛的应用。首先，在有机合成领域，六氟环氧丙烷可用于合成高档的含氟功能化合物，如含氟乙烯基醚类（如PPVE、PSVE、PFVE、PMVE）和全氟磺酸离子交换树脂等。这些化合物在电池、半导体制造等领域具有重要应用。
其次，在氟化工领域，六氟环氧丙烷是生产含氟表面活性剂、全氟醚油类的重要单体。含氟表面活性剂具有优越的表面性能，在涂料、清洁剂、表面处理剂等领域得到广泛应用。而全氟醚油则因其出色的耐高温、化学稳定性以及优异的润滑性能而在航空、半导体制造等高技术领域中得到广泛应用[1-4]。
[1]陈新康.六氟环氧丙烷在合成材料上的应用和发展[J].有机氟工业, 1990, 000(001):55-58.
[2]王汉利,汪中和,张永明.六氟环氧丙烷的制备与应用[J].有机氟工业, 2006(3):4.
[3]徐宇威,张建君,徐卫国.六氟环氧丙烷的合成[J].浙江化工, 2004, 35(6):3.
[4]王志强.六氟环氧丙烷的合成及主副反应机理研究[J].化工管理, 2017(8):2.
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环氧树脂是一种高分子化合物，具有高粘接强度和固化收缩率小的特点。它在化学性能和电绝缘性方面表现优异，适用于涂料、电子电器、五金饰品、光电、建筑等多个领域的应用。
1.环氧树脂需要与固化剂配合使用才有实用价值。
2.高粘接强度，固化收缩率小。
3.耐化学性能好，电绝缘性优良。
4.工艺性能良好，制品尺寸稳定，耐性良好。
1.环氧树脂在涂料、电子电器、五金饰品、光电、建筑等行业广泛应用。
2.环氧树脂的发展历程：从1938年瑞士专利到1958年我国工业化生产。
显示全部环氧树脂是一种高分子化合物，具有高粘接强度和固化收缩率小的特点。它在化学性能和电绝缘性方面表现优异，适用于涂料、电子电器、五金饰品、光电、建筑等多个领域的应用。
1.环氧树脂需要与固化剂配合使用才有实用价值。
2.高粘接强度，固化收缩率小。
3.耐化学性能好，电绝缘性优良。
4.工艺性能良好，制品尺寸稳定，耐性良好。
1.环氧树脂在涂料、电子电器、五金饰品、光电、建筑等行业广泛应用。
2.环氧树脂的发展历程：从1938年瑞士专利到1958年我国工业化生产。
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二苯胺是一种带有花香的固体结晶有机化合物，常见颜色为灰白色、棕褐色或棕色/琥珀色。它主要用于合成橡胶抗氧化剂、染料、医药中间体、润滑油抗氧化剂和火药稳定剂。本文将介绍其在DNA鉴定中的应用。
1、称取1.5g二苯胺，溶于100mL冰乙酸中。
2、在溶液中加入1.5mL浓硫酸，用棕色瓶保存。
3、临用前，在10mL的上述溶液中再加入0.1mL体积分数为0.2%的乙醛溶液。
4、二苯胺试剂要现配现用，以保证实验效果。
DNA中嘌呤核苷酸上的脱氧核糖遇酸生成ω-羟基-γ-酮基戊醛，后者再和二苯胺试剂作用呈现蓝色。加热有利于增强二苯胺试剂对DNA检测的敏感性。加入二苯胺试剂后，需进行沸水浴处理5分钟以上，待冷却后观察结果。
溶液蓝色的深浅与DNA含量有关，可加入适量乙醛提高反应灵敏度。DNA与二苯胺试剂反应后的溶液对595nm波长的光有最大吸收峰，吸光度与DNA含量成正比，可用于测定DNA含量。 显示全部
二苯胺是一种带有花香的固体结晶有机化合物，常见颜色为灰白色、棕褐色或棕色/琥珀色。它主要用于合成橡胶抗氧化剂、染料、医药中间体、润滑油抗氧化剂和火药稳定剂。本文将介绍其在DNA鉴定中的应用。
1、称取1.5g二苯胺，溶于100mL冰乙酸中。
2、在溶液中加入1.5mL浓硫酸，用棕色瓶保存。
3、临用前，在10mL的上述溶液中再加入0.1mL体积分数为0.2%的乙醛溶液。
4、二苯胺试剂要现配现用，以保证实验效果。
DNA中嘌呤核苷酸上的脱氧核糖遇酸生成ω-羟基-γ-酮基戊醛，后者再和二苯胺试剂作用呈现蓝色。加热有利于增强二苯胺试剂对DNA检测的敏感性。加入二苯胺试剂后，需进行沸水浴处理5分钟以上，待冷却后观察结果。
溶液蓝色的深浅与DNA含量有关，可加入适量乙醛提高反应灵敏度。DNA与二苯胺试剂反应后的溶液对595nm波长的光有最大吸收峰，吸光度与DNA含量成正比，可用于测定DNA含量。
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丙酮酸钙（Calcium pyruvate）是一种有机物，其分子式为Ca(C3H3O3)2。它是一种白色结晶粉末，无味，并显示出极弱的碱性，几乎可以认为是中性。丙酮酸钙微溶于水，性质稳定，当与酸性物质作用时，可以产生丙酮酸。在日常生活中是一种新型的膳食补充剂。它的主要功效与作用包括：可以作为钙的补充剂，同时它还能降低总胆固醇的水平以及低密度胆固醇的水平。
丙酮酸钙
利用贻贝壳制备丙酮酸钙的方法，用高浓度丙酮酸处理，黑色素游离出来，碳酸钙同时转化为丙酮酸钙。具体步骤如下：
（1）磨粉：贻贝壳经刷洗、冲净后投入湿法粉碎机磨粉(60日以下)；
（2）水飞法处理：将上述贻贝壳粉加入适量清水中，在不断搅拌下，倾出悬浮粉粒并将其静置12小时后沥干即得钙源贻贝壳粉；
（3）加酸：加丙酮酸（加入量应少于按干贻贝壳粉碳酸钙含量95%计算所得量，保证钙源贻贝壳粉过量1~5%)和适量蒸馏水，搅拌，于60~70℃保温3~4小时；
（4）过滤、纯化：将上述混合物过滤，①滤渣先水洗至中性，以适量稀碱溶解后再过滤（滤渣回收)，滤液加足量盐酸使黑色素完全沉淀后再过滤，滤渣经水洗去盐、去酸（至中性）、干燥即得贻贝壳黑色素；②滤液在减压浓缩蒸发器内浓缩、结晶(4℃)，再经100~120℃干燥即得丙酮酸钙。
以鲍鱼壳为钙源合成丙酮酸钙的方法，同时提取鲍鱼壳浸膏，以实现鲍鱼壳资源的高值化综合利用。具体步骤为：110kg鲍鱼壳洗净后投入湿法粉碎机磨粉(60目以下)，以水飞法处理得钙源。鲍鱼壳粉（干重约100kg)。在钙源鲍鱼壳粉中加入500L85%酒精，搅拌，在30℃提取12小时，过滤得滤渣和浸提清液。往滤渣中加入82kg98%丙酮酸和20kg蒸馏水，搅拌，于60℃保温3小时后过滤，滤渣回收，滤液经减压浓缩、结晶(4℃)，再经100~120℃干燥即得丙酮酸钙[C6H6C06]97kg;浸提清液在减压浓缩蒸发器内浓缩（回收乙醇）即得鲍鱼壳浸膏1.74kg。
[1]魏玉西,于佳,胡迎芬. 一种基于贻贝壳黑色素分离同时合成丙酮酸钙的方法[P]. 山东：CN107011155A,2017-08-04.
[2]魏玉西,于佳,胡迎芬等. 一种利用鲍鱼壳为钙源合成丙酮酸钙同时提取浸膏的方法[P]. 山东：CN107118094A,2017-09-01.
显示全部丙酮酸钙（Calcium pyruvate）是一种有机物，其分子式为Ca(C3H3O3)2。它是一种白色结晶粉末，无味，并显示出极弱的碱性，几乎可以认为是中性。丙酮酸钙微溶于水，性质稳定，当与酸性物质作用时，可以产生丙酮酸。在日常生活中是一种新型的膳食补充剂。它的主要功效与作用包括：可以作为钙的补充剂，同时它还能降低总胆固醇的水平以及低密度胆固醇的水平。
丙酮酸钙
利用贻贝壳制备丙酮酸钙的方法，用高浓度丙酮酸处理，黑色素游离出来，碳酸钙同时转化为丙酮酸钙。具体步骤如下：
（1）磨粉：贻贝壳经刷洗、冲净后投入湿法粉碎机磨粉(60日以下)；
（2）水飞法处理：将上述贻贝壳粉加入适量清水中，在不断搅拌下，倾出悬浮粉粒并将其静置12小时后沥干即得钙源贻贝壳粉；
（3）加酸：加丙酮酸（加入量应少于按干贻贝壳粉碳酸钙含量95%计算所得量，保证钙源贻贝壳粉过量1~5%)和适量蒸馏水，搅拌，于60~70℃保温3~4小时；
（4）过滤、纯化：将上述混合物过滤，①滤渣先水洗至中性，以适量稀碱溶解后再过滤（滤渣回收)，滤液加足量盐酸使黑色素完全沉淀后再过滤，滤渣经水洗去盐、去酸（至中性）、干燥即得贻贝壳黑色素；②滤液在减压浓缩蒸发器内浓缩、结晶(4℃)，再经100~120℃干燥即得丙酮酸钙。
以鲍鱼壳为钙源合成丙酮酸钙的方法，同时提取鲍鱼壳浸膏，以实现鲍鱼壳资源的高值化综合利用。具体步骤为：110kg鲍鱼壳洗净后投入湿法粉碎机磨粉(60目以下)，以水飞法处理得钙源。鲍鱼壳粉（干重约100kg)。在钙源鲍鱼壳粉中加入500L85%酒精，搅拌，在30℃提取12小时，过滤得滤渣和浸提清液。往滤渣中加入82kg98%丙酮酸和20kg蒸馏水，搅拌，于60℃保温3小时后过滤，滤渣回收，滤液经减压浓缩、结晶(4℃)，再经100~120℃干燥即得丙酮酸钙[C6H6C06]97kg;浸提清液在减压浓缩蒸发器内浓缩（回收乙醇）即得鲍鱼壳浸膏1.74kg。
[1]魏玉西,于佳,胡迎芬. 一种基于贻贝壳黑色素分离同时合成丙酮酸钙的方法[P]. 山东：CN107011155A,2017-08-04.
[2]魏玉西,于佳,胡迎芬等. 一种利用鲍鱼壳为钙源合成丙酮酸钙同时提取浸膏的方法[P]. 山东：CN107118094A,2017-09-01.
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