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5-溴-1H-苯并咪唑的合成方法及应用？ 5-溴-1H-苯并咪唑是一种常温常压下的白色或淡黄色固体，属于咪唑类衍生物，具有一定的碱性。它在有机合成和医药化学中具有重要的应用价值，可用于药物分子、激素以及生物活性分子的合成。合成方法图1 展示了5-溴-1H-苯并咪唑的合成路线。合成方法是将4-溴苯-1,2-二胺与N,N-二甲基甲酰胺、原甲酸三甲酯和浓盐酸反应，经过稀释、调节pH值和萃取等步骤，最终得到目标产物5-溴-1H-苯并咪唑。用途 5-溴-1H-苯并咪唑主要用于有机合成和医药化学中间体的制备，可用于生物活性分子的合成和实验室科学研究。图2 展示了5-溴-1H-苯并咪唑的应用转化。在具体的实验操作中，可以通过与芳基硼酸或硼酸酯的Suzuki偶联反应、与硼酸三甲酯的反应等方法，实现5-溴-1H-苯并咪唑的转化。此外，咪唑基团还可以与卤代烷烃反应生成氮被烷基保护的产物。参考文献 [1] Cai, Xiong et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20120088764, 12 Apr 2012 [2] Nishad, Rajeev C. et al Organometallics, 40(7), 915-926; 2021 查看更多

#5-溴-1H-苯并咪唑

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安替比林有哪些应用领域? 安替比林，英文名为Antipyrine，是一种白色结晶固体，在常温常压下存在。它是一种经典的解热镇痛药，属于非甾体抗炎药，具有强效的解热镇痛、抗炎和抗风湿作用。此外，安替比林还可以作为有机合成反应和医药化学中间体，用于修饰和衍生化药物分子、生物活性分子以及农药分子。安替比林的应用转化图1 展示了安替比林的应用转化过程。在实验中，将溶解于二氯甲烷的安替比林（5 mmol，溶解于10 mL）加入到100 mL烧瓶中，然后在0度下的开放气氛中搅拌。随后，将N-溴代丁二酰亚胺（0.88 g，5 mmol）加入到反应溶液中，加入时间为30分钟。加入完毕后，继续在室温下搅拌反应混合物30分钟。反应结束后，使用饱和的K2CO3水溶液（30 mL）淬灭反应混合物，并用乙酸乙酯（2 × 100 mL）萃取反应混合物，然后用水洗涤有机层两次。将有机相在无水Na2SO4上干燥，过滤除去干燥剂，并在真空下蒸发滤液。最后，通过硅胶柱层析分离纯化残余物，得到目标产物分子。图2 展示了另一种安替比林的应用转化方法。在实验中，将安替比林（1.0 mmol）、D2O（4 mL）、PdCl2（2.5 mol %）和无水醋酸铜（1.0 mmol）溶解于特戊醇中，然后在100 °C下搅拌6小时。减压除去溶剂后，将粗反应液倒入水中，用乙酸乙酯（25 mL × 3）萃取混合物，并用盐水洗涤乙酸乙酯层。最后，通过无水Na2SO4干燥和硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/正己烷为洗脱剂，得到氘代的产物。安替比林的医药用途安替比林是一种解热镇痛药，曾经被广泛用于治疗发热和镇痛等症状。然而，由于其严重的不良反应，临床应用已经减少，一些老品种已经逐渐被淘汰。此外，安替比林还可以用于修饰和衍生化其他药物分子以及农药分子。安替比林的溶解性安替比林在水中有一定的溶解度，同时在常见的有机溶剂中也具有良好的溶解性。然而，在低极性溶剂如乙醚中的溶解性较差。安替比林的储存条件为了保持安替比林的稳定性，需要严格密封并远离氧化剂和酸性物质。最佳的储存条件是在低温（一般为2到8度）和干燥的环境中。参考文献 [1] Sasmal, Arpan et al Tetrahedron Letters, 61(17), 151798; 2020 [2] Sonowal, Priya et al Organic & Biomolecular Chemistry, 19(24), 5333-5341; 2021 查看更多

#安替比林

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如何改进6-氯-咪唑并[l，2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法? 6-氯-咪唑并[l，2-a]吡啶-3-甲腈是一种重要的药物中间体，现有的制备方法存在反应激烈、操作繁琐、杂质含量高以及产量低等问题，需要进行改进。合成方法改进方案为了改进6-氯咪唑并[1，2-a]吡啶-3-甲腈的制备方法，提出了以下步骤： (1)制备(E)-N’-(5-氯吡啶-2-基)-N, N-二甲基甲脉：通过2-酚基-5-氯吡啶和N, N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（简称DMF-DMA）在适当温度下反应，得到(E)-N’-(5-氯吡啶-2-基)-N，N-二甲基甲脒； (2)制备纯品：将(E)-N'-(5-氯吡啶-2-基)-N, N-二甲基甲脉与溴乙臆在适当温度下反应，然后经过乙酸乙酯萃取、水洗涤、干燥、旋转蒸发浓缩，最后通过重结晶得到纯品6-氯咪唑并[1，2-a]吡啶-3-甲臆。在本发明的6-氯咪唑并[l，2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法中，步骤(1)中，2-氨基-5-氯吡啶与N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的重量比为1:2.8-3.5，步骤(2)中，2-氨基-5-氯吡啶与溶剂的重量比为1:5.9-7.3。在本发明的6-氯咪唑并[l，2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法中，溶剂可以选择N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF）、四氢呋喃、乙腈或N，N-二甲基乙酰氨（简称DMA）中的任意一种物质。本发明的改进方法具有以下优点：反应条件温和，操作简便，产品质量稳定，纯度高。查看更多

#6-氯咪唑并[1,2-A]吡啶-3-甲腈

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如何高效纯化靛蓝染料? 背景靛蓝是一种常见的合成织物染料，但是它通常含有杂质，如苯胺和N-甲基苯胺。为了生产不含这些杂质的染料，我们需要一种高效和经济的纯化方法。发明内容过去人们尝试使用常规的纯化方法，如酸洗、蒸馏和溶剂萃取，但是并没有取得成功。然而，我们发现使用有机溶剂在高温下处理染料可以获得基本纯净的靛蓝。这种纯化方法的效率非常惊人，因为以前的实验中，即使在回流条件下使用有机溶剂处理，也没有达到这样的纯化效果。该方法可以在含水靛蓝糊中或干染料中进行。纯化溶剂的用量约为染料重量的3-12倍。靛蓝在所有的有机溶剂中都很难溶解，所以即使在固体与溶剂的比率下，染料基本上仍然是悬浮在溶剂中。具体的纯化方法如下：将靛蓝粉或含水靛蓝糊与有机溶剂混合，然后在高温下搅拌处理一段时间。如果使用含水靛蓝糊，则需要通过蒸馏去除水分。经过纯化后，得到的纯靛蓝几乎不含苯胺和N-甲基苯胺。该方法可以连续进行或分批进行，也可以使用或不使用压力。适合的溶剂包括烃类、卤代烃类、醚类、酮类、酰胺类、腈类、醇类和酯类。具体来说，苯甲酸甲酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和邻二氯苯是优选的溶剂。纯化靛蓝的溶剂可以反复使用而不需要进行中间的再蒸馏。纯化方法示例将苯甲酸甲酯与靛蓝粉混合后，在高温下搅拌一段时间，然后进行过滤和蒸馏，最后进行干燥，得到纯度为98.6%的靛蓝。该方法可以多次使用滤液进行纯化。查看更多

#靛蓝

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6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷有哪些应用? 6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷是一种由庚烷环和两个氮杂环连接而成的化合物。它具有叔丁氧羰基取代基，这个取代基可以提供一些化学反应的活性位点。根据氮杂环的连接方式，这个化合物被称为二氮杂双环[3.1.1]庚烷。它在有机合成中具有潜力，可以为设计和合成其他有机化合物提供参考和基础。该化合物是白色或灰白色固体，不溶于水。由于含有两个氮原子，它具有一定的碱性，可溶于酸性水溶液。它的结构中具有张力的桥环结构，在高温下容易发生开环分解，因此在保存和使用时需要避免高温。此外，它的密度为1.1±0.1 g/cm 3 ，沸点为276.4±15.0 °C at 760 mmHg，分子式为C 10 H 18 N 2 O 2 ，分子量为198.262，折射率为1.501。 6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷有哪些应用？ 6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷可用作有机合成中间体，多用于合成具有桥式双环结构的哌啶类药物分子。桥接双环哌嗪是药物化学研究中的重要组成部分，其中双环哌嗪6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷是非手性的，并且基于衍生类似物的cLogP显示出与哌嗪类似的亲脂性，可作为原料化合物参与多种药物合成。如何制备6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷？制备6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷的方法是在干燥的反应烧瓶中，在搅拌的条件下将十二烷硫醇和氢氧化锂水合加入到6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷在N,N-二甲基甲酰胺的溶液里。然后在室温下将所得的反应混合物搅拌2小时，通过TLC点板监测反应进度，反应结束后用己烷-乙酸乙酯（10毫升，1：1）稀释该混合物。然后往上述混合物中加入盐酸水溶液，萃取分离出有机层并用己烷-乙酸乙酯，再次萃取水层。舍去合并的有机层，然后用NaOH（6.0 mL 1.0 M溶液）对水层进行碱化，直到pH=13。将上述体系进行碱化处理之后，再次用二氯甲烷-甲醇（2×10毫升，9:1）萃取水层两次，分离出有机层并将其用盐水进行洗涤。有机层用硫酸镁干燥，过滤除去干燥剂，旋蒸除去溶剂，得到目标产物。参考文献 [1]Walker, Daniel P.; Bedore, Matthew W. Tetrahedron Letters, 2012 , vol. 53, # 47 p. 6332 - 6334. 查看更多

#6-(叔丁氧羰基)-3,6-二氮杂双环[3.1.1]庚烷

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15%壬二酸的使用时间和具体作用是什么? 壬二酸是一种常见的皮肤护理成分，广泛应用于化妆品和医学领域。15%壬二酸是一种常见的浓度。关于15%壬二酸的使用时间和具体作用，人们可能存在一些疑问。一、15%壬二酸适合日间还是夜间使用？ 15%壬二酸可以根据个人的皮肤类型和需求在日常护肤中灵活使用，既可以作为日间护肤品，也可以作为夜间护肤品。以下几点需要注意： 1、日间使用：（1）加强防晒措施：15%壬二酸会增加皮肤对紫外线的敏感性，在白天使用时应注意加强防晒措施，如涂抹防晒霜，佩戴遮阳帽或使用遮阳伞等。（2）适合油性皮肤：15%壬二酸具有调节油脂分泌的作用，对油性皮肤较为适用。它可以控制油脂分泌，改善油性皮肤问题。（3）日间使用：15%壬二酸可以在日间使用，但建议在早晨使用后等待一段时间，以保障其充分吸收，再涂抹其他护肤品和化妆品。 2、夜间使用：（1）发挥最大功效：壬二酸具有抗氧化、抗炎和修复作用，夜间使用可以发挥其最大的功效。此时，皮肤处于休息和修复状态，壬二酸可以加速皮肤的新陈代谢和修复过程。（2）适合各类皮肤：15%壬二酸适合用在不同皮肤类型，包括干性、油性和敏感性皮肤。它可以改善肤色不均、减少皱纹、调节油脂分泌和减少痤疮病变。（3）晚间使用：在晚间护肤程序中，可以将15%壬二酸作为最后一步使用，以保障其充分吸收。可以在洁面、爽肤水和精华素之后，再涂抹适量的壬二酸商品。 15%壬二酸既可以作为日间护肤品使用，也可以作为夜间护肤品使用。在日间使用时，需注意加强防晒措施。而在夜间使用时，可以充分发挥其修复和抗衰老作用。二、壬二酸15%的作用和用法是什么？ 1、作用：壬二酸15%具有多种作用和益处，主要包括以下几个方面：（1）痤疮治疗：壬二酸具有抑制细菌生长和减少皮脂酸分泌的作用，适合用于痤疮的治疗。15%浓度的壬二酸可以更好地控制痤疮病变。（2）皮肤抗氧化：壬二酸具有抗氧化作用，可以中和自由基，减轻环境对皮肤的伤害，预防皮肤老化。（3）色素沉着治疗：壬二酸可以减少黑色素的产生，对色素沉着病变有一定的治疗效果，帮助淡化色斑和提亮肤色。（4）皮肤光滑度：壬二酸可以促进角质细胞的脱落，改善皮肤的光滑度和纹理，使皮肤更加细腻。（5）抗炎和修复：壬二酸具有一定的抗炎作用，可以缓解皮肤炎症引起的不适，促进皮肤的修复过程。 2、用法：（1）清洁皮肤：使用温和的洁面产品彻底清洁面部皮肤。（2）爽肤水/化妆水：使用适合自己肤质的爽肤水或化妆水进行皮肤的调理和准备。（3）壬二酸产品：取适量的壬二酸产品（15%浓度），轻柔地涂抹于面部和颈部，避开眼睛和嘴唇区域。（4）吸收：轻轻按摩面部，帮助壬二酸产品充分吸收。（5）后续护理：根据个人需求，在壬二酸吸收后，可以继续使用乳液、面霜或其他护肤产品。查看更多

#壬二酸

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