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如何制备炔基硅烷类衍生物?
炔基硅烷类衍生物是一种重要的医药中间体和化工原料,也在多个领域有广泛应用。本文将介绍两种制备炔基硅烷类衍生物的方法。 制备方法一 报道一 首先,制备正丁基格氏试剂。将2-甲基四氢呋喃与镁粉和正氯丁烷在搪瓷釜中反应,然后加入正氯丁烷进行保温反应。 接下来,制备炔类格氏试剂。将预先配制的饱和1-丙炔溶液与制备的正丁基氯格氏试剂反应,控温并继续通入1-丙炔。 最后,制备炔基硅烷衍生物。向体系中滴加三甲基氯硅烷,控温并继续搅拌,然后滴入稀盐酸溶液终止反应。 进行后处理,包括分液洗涤、干燥、过滤和精馏。 通过以上步骤,可以得到纯度为97.8%的1-(三甲基硅基)丙炔。 报道二 首先,制备1-三甲硅基乙炔(TMSA)。在无水THF溶液中通入乙炔至饱和,然后滴加EtMgBr的THF溶液,继续通入乙炔,最后滴加Me3SiCl并反应过夜。通过分离有机层并干燥,可以得到TMSA。 接下来,制备1-(三甲基硅基)丙炔。在含有EtMgBr的无水THF溶液中滴加TMSA,回流反应后滴加(CH3O)2SO2并再次回流。通过分离有机层并干燥,可以得到纯度为99-100%的1-(三甲基硅基)丙炔。 参考文献 [1] [中国发明] CN201110206458.9 一种炔基硅烷类衍生物的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN91100585.4 合成1-三甲硅基丙炔的新方法
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#1-(三甲基硅基)丙炔
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聚甲基聚硅氧烷的制备和应用?
背景及概述 [1-2] 聚甲基聚硅氧烷是一种有机硅聚合体,广泛应用于电子插接件等领域。此外,研究表明它还可以用于制备中空玻璃用阻燃型硅酮密封胶和热防护有机涂层。 制备 [1] 制备聚甲基聚硅氧烷的方法如下:将20g正硅酸乙酯、15g水和85g乙醇混合均匀,然后加入1g质量浓度为37%的盐酸,在80℃下反应30min。接着加入100g甲基苯基二甲氧基硅烷,在80℃下反应120min。最后加入5g二乙烯基四甲基二硅氧烷,在80℃下反应120min。通过减压除去溶剂,并进行乙酸乙酯萃取三次,即可得到聚甲基聚硅氧烷。 应用 [1-2] 应用一、 根据CN201610300425.3的报道,聚甲基聚硅氧烷可以用于制备中空玻璃用阻燃型硅酮密封胶。该密封胶由聚甲基聚硅氧烷、(6-甲氧基-4-喹啉基)(5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-2-基)甲醇、3beta-羟基孕甾-5,16-二烯-20-酮、1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯等原料制备而成。该阻燃型硅酮密封胶具有良好的密封效果和高阻燃等级,且具备优异的力学性能。制备方法简单,施工效率高,且保存时间较长,适用于中空玻璃用硅酮密封胶的推广应用。 应用二、 聚甲基聚硅氧烷还可用于制备一种热防护有机涂层,具体方法如下: (1)制备耐高温涂料:在搅拌釜中加入1kg聚甲基聚硅氧烷、0.32kg氧化铝、0.22kg白炭黑和0.22kg玻璃纤维,经过四次三辊磨研后得到耐高温涂料。 (2)制备催化剂:在反应釜中加入1g氯铂酸、1g碳酸氢钠、2g二乙烯基四甲基二硅氧烷和10g异丙醇,进行一定温度下的反应,然后减压除去异丙醇,得到卡斯特催化剂。 (3)制备耐高温涂层:将步骤(1)中制备的耐高温涂料150g、固化剂20g和步骤(2)中制备的催化剂1g混合均匀,然后加入150g乙酸乙酯稀释。在一定压力下进行喷涂,喷涂厚度为2mm,常温放置48h固化,最终得到热防护涂层。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811271760.0 一种热防护有机涂层及其制备方法 [2] CN201610300425.3一种中空玻璃用阻燃型硅酮密封胶
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#甲基聚硅氧烷
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材料科学
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乙硫氨酯的制备方法和性质?
乙硫氨酯是一种重要的有色金属矿石的浮选捕收剂,对硫化铜矿有特效。它在全球选矿业中被广泛使用,包括美国、加拿大、澳大利亚等国家。近年来,我国也开始使用该产品。 乙硫氨酯的性状 乙硫氨酯呈浅黄色至褐色油状液体,具有刺激性气味。其相对密度为0.994,闪点为76.5℃。它可以溶于苯、乙醇、乙醚和石油醚,但在水中微溶。 乙硫氨酯的制备方法 根据综合乙硫氨酯制备的文献报导,可以将其制备方法分为两种类型。 第一种方法是通过一乙胺与异丙基黄原酸钠在催化剂的作用下进行亲核取代反应直接制得。常用的催化剂有NiSO4、PdCl2、S和NaClO。该方法的产品收效率在70-90%之间,纯度一般在80-90%之间。然而,该方法的收率较低,成本较高,并且会产生大量含NaHS的废水,对环境造成污染。 第二种方法是利用异丙基黄原酸钠与有机囟代物反应,生成中间体二硫碳酸酯,再与-乙胺进行氨解反应得到乙硫氨酯。有机囟代物可以是CH3Cl等。美国氰胺公司在南非申请的专利S.Africa7404097中报导了同时生产乙硫氨酯和巯基乙酸的工艺方法,该方法取得了较高的收率和较好的质量。然而,该方法的工艺复杂,设备投资大,成本较高。 另外,CN1169988A提供了一种工艺简单、设备投资小、污染小、产品质量好、收率高、成本低的新的乙硫氨酯制备工艺。该方法包括将异丙基黄源酸钠在水中溶解,再加入硫酸二甲酯,反应得到中间体O-异丙基-S-甲基-二硫代碳酸酯,该中间体再与一乙胺进行氨解反应得到乙硫氨酯和甲硫醇。该方法的特点在于中间体O-异丙基-S-甲基-二硫代碳酸酯的制备是以硫酸二甲酯和异丙基黄原酸钠为原料。
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#乙硫氨酯
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重酒石酸间羟胺的特点和用途?
重酒石酸间羟胺是一种白色结晶性粉末,没有气味,味道苦。 重酒石酸间羟胺的主要用途 1.用于预防和治疗椎管内阻滞麻醉引起的急性低血压。 2.作为辅助治疗,用于处理因出血、药物过敏、手术并发症、脑外伤或脑肿瘤导致的低血压。 3.也可用于治疗心源性休克或败血症引起的低血压。 4.适用于伴有低血压的阵发性室上性心动过速患者。 5.用于治疗白血病、血液透析、脊髓休克或芬太尼全麻等引起的阴茎异常勃起。 6.用于诊断家族性地中海热,但该诊断的准确性和可靠性尚有待研究。 重酒石酸间羟胺的禁忌症 1.对该药物过敏者禁止使用。 2.正在接受氯仿、氟烷、环丙烷全身麻醉的患者禁止使用。 3.在过去两周内使用过单胺氧化酶抑制剂的患者禁止使用。 重酒石酸间羟胺的副作用 1.可能引起心律失常,其发生率因用量和患者敏感性而异。 2.过快或过猛的升压反应可能导致急性肺水肿、心律失常和心脏停搏。 3.静脉注射时,药液外溢可能导致局部血管严重收缩,导致组织坏死、糜烂或红肿硬结形成脓肿。 4.长期使用后突然停药可能导致低血压。 如果在使用药物过程中出现任何不适,请及时咨询医师或药师;如果不适严重或无法缓解,请及时就医。 重酒石酸间羟胺的注意事项 1.慎用:(1)甲状腺功能亢进。(2)高血压。(3)充血性心力衰竭。(4)冠心病。(5)糖尿病。(6)有疟疾病史。(7)肝硬化。 2.药物对妊娠的影响:美国食品药品管理局(FDA)将该药物的妊娠安全性分级为C级。 3.药物对哺乳的影响:尚不明确。 在使用药物之前,请告知医师或药师您的过敏史、手术史、病史、正在使用的药物和治疗情况,以及是否怀孕或正在哺乳等相关信息。
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#重酒石酸间羟胺
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材料科学
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氯代特戊酰氯的用途和制备方法是什么?
氯代特戊酰氯是一种重要的酰化试剂和异恶唑酮成环试剂,广泛用于有机合成行业。它在医药和农药中间体的合成中起着重要作用,并可用于橡胶添加剂和照相感光材料的合成原料。此外,特戊酰氯也是一种重要的酰化试剂,广泛应用于医药和农药产品的合成,以及聚合物引发剂的合成。 作为农药中间体,氯代特戊酰氯是合成新型高效除草剂异恶草酮的中间体。然而,由于氯代特戊酰氯原料成本高,导致异恶草酮除草剂的生产成本也较高,不利于该产品的推广应用。 制备方法 一种制备氯代特戊酰氯的方法,包括以下步骤: (1)在硫酸存在下,通过异丁醇或叔丁醇与甲酸的反应,合成2,2-甲基丙酸,反应温度控制在10-15℃; (2)将2,2-甲基丙酸与三氯化磷反应,制得特戊酰氯,反应温度为60-62℃; (3)采用间隙釜式液相光催化法,将特戊酰氯氯化,反应温度保持在100-115℃,当一氯代特戊酰氯含量达到38-40%时,停止通氯,降温至60℃后,转料至精馏釜中,真空保持在0.05-0.06MPa,升温至出料,调整回流比,当氯代特戊酰氯达到99%时,开始收取成品。
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#氯代特戊酰氯
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化药
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奥硝唑氯化钠注射液的药理作用、适应症和注意事项?
奥硝唑氯化钠注射液是一种硝基咪唑类抗生素,属于第三代硝基咪唑类衍生物。它的主要成分是奥硝唑,辅料包括氯化钠和注射用水。 药理作用 奥硝唑氯化钠注射液通过其分子中的硝基,在无氧环境中还原成氨基或通过自由基的形成,与细胞成分相互作用,从而导致微生物的死亡。 适应症 奥硝唑氯化钠注射液适用于多种感染性疾病的治疗,包括腹部感染、盆腔感染、口腔感染、外科感染和脑部感染等。它还可以用于手术前预防感染和手术后厌氧菌感染治疗,以及治疗消化系统严重阿米巴虫病。 药物相互作用 奥硝唑氯化钠注射液与其他药物的相互作用包括抑制抗凝药华法林的代谢、加速消除巴比妥类药、雷尼替丁和西咪替丁等药物、诱导肝微粒体酶的药物以及延缓肌肉松弛剂维库溴铵的作用。 注意事项 在使用奥硝唑氯化钠注射液时,应慎用于对本品及其他硝基咪唑类药物过敏的患者,脑和脊髓发生病变的患者、癫痫及各种器官硬化症患者,以及器官硬化症、造血功能低下、慢性酒精中毒患者。肝损伤患者用药需要调整剂量和间隔时间。在用药期间可能会出现轻度胃部不适、胃痛、口腔异味等不适反应,如有异常神经症状反应应停药并进一步观察治疗。
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#奥硝唑
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微生物
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苄星青霉素的短缺对全球梅毒治疗产生了什么影响?
青霉素是二战时期的三大发明之一,拯救了无数人的性命。美军发现青霉素除了可以抗感染之外,还可以治疗淋病、梅毒。这对于深受性传播疾病影响的西方军队来说堪称福音。青霉素对梅毒螺旋体有特效,可以让一个倒霉的士兵几天就重返战场。有着“美国的诺贝尔奖”之美誉的拉斯克医学奖首届获奖者正是美国公共卫生局的老军医约翰·马洪尼(John F. Mahoney),他率先应用青霉素治疗梅毒。 苄星青霉素亦称长效青霉素,属二苄基乙二胺盐与混悬剂、缓冲剂混合制成的白色结晶状粉末。肌注后缓慢游离出青霉素而呈抗菌作用,具有吸收较慢、维持时间长等特点。临床上主要用于早期梅毒的治疗、预防风湿复发等。苄星青霉素作用时间更久,且对梅毒螺旋体敏感,经历60多年的使用也没有证据表明存在耐药性风险,所以国内外众多指南都推荐苄星青霉素作为梅毒临床治疗首选药物。此外,苄星青霉素还是预防梅毒母婴传播的唯一推荐药物。 药物短缺影响全球梅毒治疗 然而,全球苄星青霉素的短缺是梅毒治疗的一个主要挑战。据世界卫生组织(WHO)估计,每年全球梅毒新发病例560万,感染病例1800万。另据估计,全世界每年有136万孕妇受到感染,导致约52万例妊娠不良结果。据2010年全球疾病负担报告,梅毒造成950万寿命损失年,主要是由于先天梅毒所致。2015年,WHO开始收到各国苄星青霉素短缺的零星报告。为此开展了一项涉及高、中、低收入国家的大范围调研,在接受调研的95个国家和地区中,39个(41%)报告了苄星青霉素短缺,56个(59%)没有报告短缺,10个(12%)使用了替代疗法。 由于苄星青霉素未获专利,每支售价较低,但作为一种无菌注射药物,它的制造成本却较高。由于这些经济因素,一些苄星青霉素原料药和制剂的生产商已经停产,这极大地增加了库存短缺的风险。自21世纪初以来,全球已有6家API生产商和40多家制剂生产商退出了苄星青霉素市场。市场退出、不灵活的生产周期和最低订单量限制影响了苄星青霉素的全球供应。在需求方面,不准确的预测和单独采购导致采购不足。临床医生也可能由于对疾病或副反应的误解而错误地开出替代品处方。苄星青霉素短缺已影响到梅毒在全球的治疗和预防,并在2016年被第69届世界卫生大会纳入基本药物。WHO在随后发布的淋病、梅毒、衣原体等常见性病感染的治疗指南中强烈建议使用苄星青霉素以治愈梅毒。 苄星青霉素的其他应用 苄星青霉素适用的疾病谱除了梅毒之外,还包括风湿热的一级预防,脓包病、雅司病、贝耶尔病和品塔病的治疗,镰状细胞脾切除术后的预防及预防复发性蜂窝织炎。 由于现有的大量临床数据支持青霉素作为梅毒首选治疗方案,苄星青霉素的使用提供了一种方便、直接的方案,既易于使用,又具有明显的抗梅毒螺旋体活性。在未来数年里,苄星青霉素可能仍将是治疗梅毒的基石。
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#苄星青霉素 G
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2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐的应用领域是什么?
2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐,又称为2-Chloro-1,3-dimethylimidazolidinium hexafluorophosphate,是一种白色结晶固体,在常温常压下存在。它对水分和光照敏感,容易分解。在生物化学中,2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐被广泛应用于多肽缩合反应,可用于氨基酸等生物小分子的缩合。它在生物化学基础研究中具有重要的应用价值。 性质和稳定性 2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐是一种常用的多肽缩合剂,适用于有空间位阻的氨基酸的缩合反应。它的稳定性较差,受热或受强光照会发生分解反应。因此,为了保持其稳定性,需要将该物质密封存放在阴凉、干燥的地方,并确保工作环境有良好的通风或排气装置,最好在2°C-8°C的温度下保存。 制备方法 图1 2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐的合成路线 2-氯-1,3-二甲基-2-咪唑鎓氯化物(1.24克,7.3毫摩尔)在干燥乙腈(2毫升)中的溶液中加入六氟磷酸钾(1.32克,7.2毫摩尔)。然后在室温下搅拌该反应混合物10分钟,反应结束后通过硅藻土垫过滤该混合物除去反应体系中的不溶性固体。然后在真空中浓缩所得的滤液,用少量的乙腈(约2mL)溶解残余物并将溶液倒入乙醚,可以发现反应体系中有明显的沉淀析出。通过抽滤的方式收集反应体系中的沉淀物,即可得到目标产物2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐。 多肽缩合的应用 2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐是一种常用的多肽缩合剂,可用于氨基酸等生物小分子的缩合反应。作为一种有机化合物,该物质具有较好的反应活性和化学稳定性,常用于合成多肽、蛋白质和药物等生物分子。2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐作为多肽缩合剂具有反应速度快、易于操作等优点。 参考文献 [1] Kitamura, Mitsuru; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2014), 12(25), 4397-4406
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#2-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐
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果糖二丙酮的化学特性及应用?
果糖二丙酮是一种白色固体粉末,可溶于氯仿、甲醇等有机溶剂。作为糖类衍生物,它在有机合成和医药化学中起着重要的作用,尤其在药物分子的制备中应用广泛。 化学性质 果糖二丙酮的结构含有活性羟基单元和缩醛结构,对碱性物质或碱性条件较为稳定,但对酸性环境敏感。在酸性条件下,果糖二丙酮可能会发生反应或结构变化,如酸催化的缩合和羟基的质子化。因此,在酸性环境中,果糖二丙酮可能会发生分解或结构改变。 合成方法 图1 果糖二丙酮的合成路线 通过将苯乙烯基二苯基膦溶于丙酮中,并在干燥的N2气氛下滴加碘单质的溶液,然后加入固体D-吡喃葡萄糖,经过反应和提纯步骤,即可得到纯的果糖二丙酮。 应用 果糖二丙酮可用作有机合成和医药中间体,特别适用于托吡酯的合成。托吡酯是一种镇痉化合物,可拮抗GluR5受体,并作为GABA受体介导的电流阳性变构调节剂。它主要用于其他抗癫痫药物的辅助治疗,对Lennox-Gastaut综合征和West综合征的疗效较好。果糖二丙酮作为药物分子的一部分,具有良好的远期疗效和无明显耐受性,可作为单药治疗的选择。 参考文献 [1] Pedatella, Silvana; et al Synthesis (2006), (2), 305-308.
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#果糖二丙酮
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