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挽梦忆笙歌
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设备工程师
国家颁布模具最新标准.请帮忙看下吧?   冲模标准:模架(gb/t2851-2861);  钢板模架(jb/t7181-7188);  零件及技术条件(jb/t7642-7652);  圆凸模与圆凹模(jb/t5825-5830)  塑料注射模标准:零件(gb4169-4170);  中、小型模架及技术条件(gb/t12556.1-2);  大型模架及技术条件(gb/t12555.1-15)  压铸模标准:压铸模零件及技术条件(gb4678-4679)  锻模标准:通用锻制模块尺寸系列及计量方法(jb/t5900);  金刚石拉丝模具(jb3944-85)  冲模验收技术条件(gb/t14662-93);  冲模用钢及其热处理技术条件(jb/t6058-92);  冲模模架技术条件(jb/t8050-95);  冲模模架精度检查(jb/t8071-95)。  塑料注射模具验收技术条件(gb/t12554-90);  塑封模具技术条件(gb/t14663-93);  塑封模具尺寸公差规定(gb/t14664-93);  塑料模具成型部分用钢及其热处理技术条件(jb/t6057-92);  塑料成型模具型面类型和粗糙度(jb/t7781-95)  压铸模验收技术条件(gb8844-88)  辊锻模通用技术条件(zb/tj46003-90);  紧固件冷镦模具技术条件(jb/t4213-96);  冷锻模具用钢及热处理技术条件(jb/t7715-95);  热锻成型模具钢及其热处理技术条件(jb/t5823-91);  聚晶金刚石拉丝模具技术条件(jb/t5823-91);  硬质合金拉丝模具技术条件(jb/t3943-85)  橡胶模具技术条件(jb/t5831-91)  玻璃制品模具技术条件(jb/t5785-91)(本文来源:模具网) 查看更多
甲醇煤焦油贵在哪里? 甲醇表面张力,将甲醇和煤焦油分子连接形成分子团,使煤焦油有很好的流动性,降低其黏度,达到煤焦油和甲醇互溶的目的。储存1年遇水不浑浊,不分层 查看更多
pvc糊树脂.请帮忙看下吧? 具体资料应该查相关书籍准确。pvc糊树脂研讨会纪要 会议认为目前国内的糊树脂市场存在以下特点: 1、目前国内糊树脂市场价格处于低位运行,近期原材料电石、vcm、edc、乙烯等主要原材料均呈现上涨状态,生产企业承受巨大的成本压力,普遍处于亏损经营状态; 2、国内生产企业装置负荷普遍不高,行业平均开工率保持在7-8成左右,部分企业新扩建装置已经具备生产能力,但受市场低迷的影响并未投入生产; 3、糊树脂生产企业库存量处于低位水平,虽然部分生产企业库存偏高,但接下来存在较长时间的检修计划,生产企业库存压力不大; 4、受金融危机影响,下游需求情况仍旧较为低迷,尤其是人造革、车用革行业开工率较低,玩具、壁纸、手套行业相对较好,但受国外货源冲击较为严重; 5、下**业自身面临较大困难,尤其出口外向型企业受硫代硫酸钠的分析 到的冲击最为严重,但由于一段时间以来,生产原料糊树脂一直处于低位运行,因此下**业基本处于保本或微利的经营状态。 针对目前糊树脂市场的特点,与会代表经过热烈的讨论达成以下共识: 1、各生产企业合理控制产量,稳定开工负荷,保证国内市场的供需平衡; 2、各生产企业在经营方面加强沟通和交流,避免不必要的价格竞争,维护自身利益; 3、国内企业应做好技术升级,加大技术研发方面的投入,打破进口货源对部分牌号糊树脂的垄断; 4、积极开拓国际市场,抓住出口退税上调的契机,加大出口力度,占领国际市场。 查看更多
普桑变速箱油和方向助力泵油可以通用吗? 不可以的,都是专用的 查看更多
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氯化高锡易溶于水,能溶于醇,大约在多高的温度可以熔融? cas号 10026-06-9 分子式 sncl4·5h2o 分子量 350.60 别名 结晶四氯化锡stannic chloride hydrated 白色至微黄色结晶或熔融虚,微有盐酸气味。易溶于水,能溶于醇,56℃左右熔融。 熔点:56℃ hg3 1286-80 项目item          分析纯  化学纯 (ar) (cp) 含量(sncl4·5h2o)assay,%    ≥ 99.0 98.00 硫酸盐(so4)sulfate,%≤ 0.005 0.01 铁(fe)iron,%       ≤ 0.0010.002 锑(sb)antimony,%≤ 0.005 0.01 砷(as)arsenic,% ≤ 0.00050.001 硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)substances≤ 0.050.1 not precipitated by hydrogen sulfide,% 澄清度试验clarity合格 合格密封保存。 产品用途 有机合成脱水剂,织物媒染剂。 查看更多
涂料有味别遮着 喷芳香剂反而有害.请帮忙看下吧? 很多消费者在装修时选择涂料十分慎重,他们购买此类产品的首要原则就是不能有味儿。一旦发现,立刻买来其他的各种芳香产品遮住,实际上,专家们认为,使用遮盖性的芳香剂更有害。据专家介绍,由于大多数涂料在刷涂时都会有异味散出,所以许多消费者习以为常,因此有毒涂料依然大行其事。至于那些令人窒息的气味,消费者往往买一些遮味、盖味的产品回去喷一下,如一些“涂料芳香剂”、“空气清新剂”等,用浓烈的香味盖住有毒涂料或其他材料的异味。但实际上,像“涂料芳香剂”这类产品并不能彻底消除涂料中有害物质对人体的侵害,相反,芳香的气味更容易使消费者对有毒涂料产生麻痹。涂料总的voc是一种挥发物质,其中的甲醛、苯、二甲苯等有害物质会慢慢挥发出来,它的侵害过程缓慢,而又不太容易引起人们的注意,等到发现身体出现了严重不适的感觉时,有害物质对人体的侵害程度已经相当严重了,因此,消费者在购买涂料时,最好选购那些voc含量低,带有中国环境标志认证委员会颁发的“十环标志”的绿色产品。而对于婴幼儿及儿童则最好选用专用的儿童卧室漆,以减少危害。 查看更多
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蒸馏水内欠缺了甚?物质? 正统 讲其实唔 蒸馏水差左野, 对比番煲出黎的水就差d野,因为自来水果d原本又好多物质 d水度,如矿物质果d,而蒸馏水就 依d野,所以展期唔饮用自来水就会因缺少依d物质就脱 查看更多
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反应的电子转移如何来的? 根据化合价变化与角标还有化学计量数。al的化合价由0价变为+3价,失去3个电子,al前面的化学计量数是4,没有角标,所以是失3e-*4。o的化合价由0价变为-2价,得到2个电子,o下面的角标是2,前面的化学计量数是3,所以是2*3=6,得到2e-*6。 过氧化氢的分解反应是同样的道理。2个h2o2有4个o,2个变为o2,失去2e-,2个变为-2价的o,得到2e-。 查看更多
氨气属于什么? 是化合物 化合物的分类 化合物主要分为有机化合物和无机化合物和高分子化合物等等。 有机化合物含有碳氢化合物(或叫做烃,hydrocarbon),如甲烷(methane, ch4) 无机化合物不含碳氢化合物,如硫酸铅(lead (ii) sulphate, pbso4) 而氨气是气体,溶于水后由于和水反应生成铵根和氢氧根,这时候水中的氢氧根多于氢离子,所以溶液显碱性。2nh3+h2o=2nh4oh(nh3.h2o 一、结构:氨分子为三角锥型分子,是极性分子。n原子以sp3杂化轨道成键。 二、物理性质:氨气通常情况下是无色刺激性气味,极易溶于水,易液化,液氨可作致冷剂。 三、主要化学性质: 1、nh3遇hcl气体或浓盐酸有白烟产生。 2、氨水可腐蚀许多金属,一般若用铁桶装氨水,铁桶应内涂沥青。 3、氨的催化氧化是放热反应,产物是no,是工业制hno3的重要反应,nh3也可以被氧化成n2。 4、nh3是能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 四、主要用途:nh3用于制氮肥(尿素、碳铵等)、hno3、铵盐、纯碱,还用于制合成纤维、塑料、染料等。 药物说明: 稀氨溶液〔典〕(dilute ammonia solution):每100ml中含氨10g,为无色的澄清液体;有刺激性特臭,呈碱性反应。对昏迷、麻醉不醒者,嗅入本品有催醒作用。亦用于手术前医生手的消毒,每次用本品25ml,加温开水5l稀释后供用。 查看更多
求电石生产工艺资料.请帮忙看下吧? 对埃肯炉的评价及改型探讨八十年代末期,先后由挪威埃肯公司引进4.5万吨/年(25.5mva)电炉九台,由德国威马斯特公司引进150吨/日气烧石灰窑六台。近年来正在新建的埃肯炉仅内蒙古地区已达五台,正在酝酿筹备的又有数台。因此,埃肯炉在国内密闭炉已占很大比重。目前已建成的其中七座均已先后投产,而现仍在坚持生产的仅四台,大部分厂家因种种原因停运。九○年下花园电石厂最先投产,之后巨州化工厂相继投产,至今二厂均达到设计要求,运行正常。其余的厂家因断断续续生产,均未达标。当年引进的技术包括如下五部分即: ⒈带有组合把持器的密闭炉技术;⒉利用粉料的中空电极技术;⒊炉气回收及干法进化炉尘焚烧技术;⒋电炉计算机控制技术;⒌日产150吨石灰的双筒气烧石灰窑技术;以上引进的技术成败参半,当前绝大多数投产单位,炉气回收、中空电极、气烧石灰窑均停运。下花园电石厂92年曾全系统投入运行,发现中空电极技术、炉气回收净化均有很大缺陷。虽坚持运行半年,最后不得不停运。气烧石灰窑虽未出现问题,但因炉气净化运行不正常又无备用气源,亦未能发挥应有作用。目前中空电极系统经技术改造后已投产两年,效果较好。炉气净化系统已基本废弃。由原设计的先净化;后利用,改为先利用;后净化。绝大多数厂家均采用余热锅炉生产蒸汽或发电。至于气烧石灰窑除其中一座改为混烧石灰窑外,其余的均停运。各项指标绝大部分未达到当年引进时的预期效果。一、评价当年引进的电炉被称为节能型、无污染的环保型电炉,但至今所谓的节能两大部分:炉气改烧锅炉能起到部分节能效果。中空电极除一家使用外,均未投入,未能利用粉尘炉料,没能起到节能效果。污染问题,虽得到一定改善,但距国家规定的排放标准尚有差距。1、 引进技术过于理想化当时的设想是电石炉(电石生产) 炉气净化 气烧石灰窑 电石炉图一所示电炉 净化后炉气即:电石生产产生的co经净化后作为气烧窑的燃料烧石灰,生产的石灰供电炉生产使用。这一理想的闭式循环中只有石灰供应方可由石灰点切入,但供应的石灰生产电石产生的炉气必须经净化方可供气烧窑使用。而净化系统又是该系统薄弱问题最多的环节,因而不可因生产合格的石灰而影响电石生产,电石生产不正常又不能供充足稳定的炉气,形成了恶性循环。下花园虽92年全线开通,但因炉气净化开动率仅为60%,气烧窑无法开动随之净化系统停运,炉气燃烧排空。上述问题的出现曾在预料之中,当年与外商技术谈判时曾提出过炉气净化技术的可行性与可靠性,且当时埃肯公司尚未开发出类似的技术,到国外考察亦未见该技术。据埃肯公司谈:他们曾在50年代在电石炉上利用,规模较小。这次为了满足中方要求进行了模拟试验,答应了我方要求,也就在对方信誓旦旦满足中方各项技术要求的情况下签订了合同。以致造成设备不能正常运行。若按投资额估算,投资的50%未能发挥效益。由于超常的理想导致今日的后果。2、 组合把持器组合把持器是埃肯公司开发,在铁合金电炉首次采用,运行良好,推广至电石炉上。其特点是改变了传统的锥形环压紧导电颚板结构,改为由导电组件作为向自焙电极传导电流。由于导电组件与电极外翅连接,其接触面大大小于导电颚板与电极的接触面。而且导电方式亦有所改变。改变了自焙电极的焙烧条件,焙烧温度梯度上移。不仅提高了电极强度事故减少,而且避免了导电颚板与电极间因接触不良烧坏颚板的故障。电极压放采用压放钳代替了原来结构复杂的带式或块式摩擦带,简化了设备,因而电极压放系统与电极把持器更加安全可靠,保证了电炉安全运行。3、 计算机控制系统引进的计算机控制系统采用了abb公司np 280型过程控制器,系统包括:①原料称重及运输②中空电极粉料称重运输③中空电极④电极控制⑤电极压放测示⑥高温过滤器⑦炉尘处理共七个软件部分,可对电炉进行调整、显示、监测、报警。同时可做出日、周、月运行报告,该系统技术成熟,埃肯公司又有长时间的实践。投运以来,工作状态良好。当前因炉气净化系统及中空电极粉料输送已停运或改造,与此相关部分均不再运行。4、 密闭炉整体来观察该炉在技术上是成功的。该炉开停炉均无需n2置换,操作简单,故障少,开动率可达98%以上,电炉功率超过2万kw,月产电石一般在4500吨以上。原担心的电极脱落、电极折断、导电端子烧毁等均不存在。因而电炉的主要设备,其结构及运行均优于国内原有密闭炉。但在炉盖、等方面似感有改进的必要。5、 中空电极中空系统装置其目的是充分利用白灰及焦炭破碎后的粉料经气流输送到电炉加至电极中心管,进入电炉高温区充分反应,生成电石,提高原料利用率,改善料层结构,降低电极消耗。中空电极分为气流称重输送与中空管粉料加入两部分,其特点是三项电极使用同一炉顶料仓和同一称重及风送系统。三相电极使用同一配比,不能单独调节。运行中出现的主要问题是风送系统消耗动力过大,且易堵塞,弯管处管路磨损严重,进入电极中空管的挠性胶管易损,中心管由于管径过小,经常堵塞。如能采用日本钻石公司的部分技术进行改造,是可正常使用的。目前国内有的埃肯炉已做改进,投入运行后较为正常。6、 炉气净化系统炉气净化系统是该工程缺陷最多几乎无法使用。该部分引进装置采用干法净化即:炉气经水冷夹套炉气(又称粗气、荒气)管和串联的两台旋风空气冷却器冷却,将粗气温度由700。c降至250。c再引入并联的三台过滤器,滤去粉尘,使粗气中粉尘含量由100g/nm3降至50g/nm3。净化后的炉气经加热管道使温度保持在250。c,将炉气送至气烧石灰窑作为煅烧石灰的燃料。该装置因无焦油析出装置,为防止焦油在低温下析出堵塞过滤器,因而运行中的温度控制较严。过滤后的粉尘约含有cn-1000ppm不能直接排空,需经500—800。c温度在回转窑内焚烧使cn-降至500ppm以下排空。该系统的特点是以250。c得高温炉气供给石灰窑,一部分炉气的显热及焦油的潜热得以利用,另一方面又避免了炉气冷却和焦油分离造成的水污染。在运行中炉气的冷却达不到要求的250。c,过滤器管道堵塞,需定期清理,风机故障频繁。经半年来的运行开动率仅为60—70%,未达到设计标准要求,更影响气烧石灰窑的运行造成全系统的不平衡,打破了原设想理想的闭式循环,最后被迫停运。7、 气烧石灰窑气烧石灰窑是引进德国威马斯特公司双套筒石灰窑,日产生石灰150吨/台。该窑技术成熟,已有二十多年运行历史,其技术特点是:热能利用率高;污染少;原料适应范围大;可利用各种燃气,且可加入少量固体燃料补充燃气的不足,生产弹性大,日产150吨窑,日产量可在150—180吨范围调节。石灰质量好,活性高,但窑体结构复杂,要求高,难度大。运行后上述优点得到充分印证,但由于净化炉气时断时续,供给每日仅16小时,不能保证正常运行,该窑在运行半年后,被迫停用。对埃肯炉的评价,仅是笔者数年前在原工作单位对该炉运行的个人认识,不能代表埃肯炉的现状,故所做的评价既不全面又不及时,仅供参考。 查看更多
pc是什么材料?和pp什么区别?pes呢? 目录 聚碳酸酯(pc) pp:聚丙烯 聚碳酸酯(pc)编辑本段   聚碳酸酯是分子主链中含有-[o-r-o-co]-链节的热塑性树脂,按分子结构中所带酯基不同可分为脂肪族、脂环族、脂肪一芳香族型,其中具有实用价值的是芳香族聚碳酸酯,并以双酚 a型聚碳酸酯为最重要,分子量通常为3-10万。   聚碳酸酯,英文名polycarbonate, 简称pc。pc是一种无定型、无臭、无毒、高度透明的无色或微黄色热塑性工程塑料,具有优良的物理机械性能,尤其是耐冲击性优异,拉伸强度、弯曲强度、压缩强度高;蠕变性小,尺寸稳定;具有良好的耐热性和耐低温性,在较宽的温度范围内具有稳定的力学性能,尺寸稳定性,电性能和阻燃性,可在 -60~120℃下长期使用;无明显熔点,在 220-230℃呈熔融状态;由于分子链刚性大,树脂熔体粘度大;吸水率小,收缩率小,尺寸精度高,尺寸稳定性好,薄膜透气性小;属自熄性材料;对光稳定,但不耐紫外光,耐候性好;耐油、耐酸、不耐强碱、氧化性酸及胺、酮类,溶于氯化烃类和芳香族溶剂,长期在水中易引起水解和开裂,缺点是因抗疲劳强度差,容易产生应力开裂,抗溶剂性差,耐磨性欠佳。   pc可注塑、挤出、模压、吹塑、热成型、印刷、粘接、涂覆和机加工,最重要的加工方法是注塑。成型之前必须预干燥,水分含量应低于0.02%,微量水份在高温下加工会使制品产生白浊色泽,银丝和气泡,pc在室温下具有相当大的强迫高弹形变能力。冲击韧性高,因此可进行冷压,冷拉,冷辊压等冷成型加工。挤出用pc分子量应大于3万,要采用渐变压缩型螺杆,长径比1:18~24,压缩比1:2.5,可采用挤出吹塑,注-吹、注-拉-吹法成型高质量,高透明瓶子。pc合金种类繁多,改进pc熔体粘度大(加工性)和制品易应力开裂等缺陷, pc与不同聚合物形成合金或共混物,提高材料性能。具体有pc/abs合金,pc/asa合金、 pc/pbt合金、pc/pet合金、pc/pet/弹性体共混物、pc/mbs共混物、pc/ptfe合金、pc/pa合金等,利有两种材料性能优点,并降低成本,如pc/abs合金中,pc主要贡献高耐热性,较好的韧性和冲击强度,高强度、阻燃性, abs则能改进可成型性,表观质量,降低密度。pc的三大应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业,其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。pc可用作门窗玻璃,pc层压板广泛用于银行、使馆、拘留所和公共场所的防护窗,用于飞机舱罩,照明设备、工业安全档板和防弹玻璃。 pc板可做各种标牌,如汽油泵表盘、汽车仪表板、货栈及露天商业标牌、点式滑动指示器, pc树脂用于汽车照相系统,仪表盘系统和内装饰系统,用作前灯罩,带加强筋汽车前后档板,反光镜框,门框套、操作杆护套、阻流板、pc被应用用作接线盒、插座、插头及套管、垫片、电视转换装置,电话线路支架下通讯电缆的连接件,电闸盒、电话总机、配电盘元件,继电器外壳, pc可做低载荷零件,用于家用电器马达、真空吸尘器,洗头器、咖啡机、烤面包机、动力工具的手柄,各种齿轮、蜗轮、轴套、导规、冰箱内搁架。pc是光盘储存介质理想的材料。pc瓶(容器)透明、重量轻、抗冲性好,耐一定的高温和腐蚀溶液洗涤,作为可回收利用瓶(容器)。pc及pc合金可做计算机架,外壳及辅机,打印机零件。改性pc耐高能辐射杀菌,耐蒸煮和烘烤消毒,可用于采血标本器具,血液充氧器,外科手术器械,肾透析器等,pc可做头盔和安全帽,防护面罩,墨镜和运动护眼罩。 pc薄膜广泛用于印刷图表,医药包装,膜式换向器。 pp:聚丙烯编辑本段   pp塑料,化学名称:聚丙烯   聚醚砜   聚醚砜(pes)是一种耐高温的热塑性工程塑料。具有韧性、硬度好及显着的长期承载特点。在200度性能仍稳定,耐蠕变,在有负荷下可在180度下使用。具有熄性(ul94v-0)。稍能吸水,平衡后形变在0.15%左右。作特种粘合剂及涂料,可耐温200度以上。化学稳定性好,耐酸、碱、直链烃,汽油类。部分溶于芳烃。pes在-40~200度之间电性能无明显改变,尺寸稳定性好。   用途:聚醚砜制轴承保护罩用于轿车、载重货车的齿轮箱。汽车风扇,齿形卷棒、军工精密零件、继电器、印刷电路板、接线扳、热水表、热阀门、饮水和食品接触的专用材料。灯具材料,如反光镜、灯,实验室用的离心器罩、钻头的手柄。雷达天线罩、飞机舱外部配件等。   英文名称:polypropylene(简称pp)   比重:0.9-0.91克/立方厘米 成型收缩率:1.0-2.5% 成型温度:160-220℃   特点: 无毒、无味,度小,强度刚度,硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100度左右使用.具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响,但低温时变脆、不耐磨、易老化.适于制作一般机械零件,耐腐蚀零件和绝缘零件 。常见的酸、碱有机溶剂对它几乎不起作用,可用于食具。   成型特性:   1.结晶料,吸湿性小,易发生融体破裂,长期与热金属接触易分解.   2.流动性好,但收缩范围及收缩值大,易发生缩孔.凹痕,变形.   3.冷却速度快,浇注系统及冷却系统应缓慢散热,并注意控制成型温度.料温低温高压时容易取向,模具温度低于50度时,塑件不光滑,易产生熔接不良,流痕,90度以上易发生翘曲变形   4.塑料壁厚须均匀,避免缺胶,尖角,以防应力集中. 查看更多
丁二酮肟测定镍和EDTA的测定镍的原理是什么?   水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法   water quality-determination of nickel-dimethylglyoxime spectrophotometric method   gb11910-89   1 主题内容与适用范围   本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。   当取试样体积10ml,本法可测定上限为10mg/l,最低检出浓度为0.25mg/l。适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展。   2 原理   在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。   3 试剂   除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。   3.1 硝酸(hno3),密度(ρ20)为1.40g/ml。   3.2 氨水(nh3·h2o),密度(ρ20)为0.90g/ml。   3.3 高氯酸(hclo4),密度(ρ20)为1.68g/ml。   3.4 乙醇(c2h5oh),95%(v/v)。   3.5 次氯酸钠(naocl)溶液,活性氯含量不小于52g/l。   3.6 正丁醇[ch3(ch2)2ch2oh],密度(ρ20)为0.81g/ml。   3.7 硝酸溶液,1+1(v/v)。   3.8 硝酸溶液,1+99(v/v)。   3.9 氢氧化钠溶液,c(naoh)=2mol/l。   3.10 柠檬酸铵[(nh4)3c6h5o7]溶液,500g/l。   3.11 柠檬酸铵[(nh4)3c6h5o7]溶液,200g/l。   3.12 碘溶液,c(i2)=0.05mol/l:称取12.7g碘片(i2),加到含有25g碘化钾(ki)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至1000ml。   3.13 丁二酮肟[(ch3)2c2(noh)2]溶液,5g/l:称取0.5g丁二酮肟溶解于50ml氨水(3.2)中,用水稀释至100ml。   3.14 丁二酮肟乙醇溶液,10g/l:称取1g丁二酮肟,溶解于100ml乙醇(3.4)中。   3.15 ka2-edta[c10h14n2o8na2·2h2o]溶液,50g/l。   3.16 氨水溶液,1+1(v/v)。   3.17 氨水溶液,c(nh3·h2o)=0.5mol/l。   3.18 盐酸溶液,c(hcl)=0.5mol/l。   3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液,ph=10±0.2;称取16.9g氯化铵(nh4cl),加到143ml氨水(3.2)中,用水稀释至250ml。贮存于聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。   3.20 镍标准贮备液,1000mg/l:准确称取金属镍(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10ml硝酸溶液(3.7)中,加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解,转移到100ml容量瓶中,用水稀释至标线。   3.21 镍标准工作溶液,20.0mg/l:取10.0ml镍标准贮备液(3.20)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。   3.22 酚酞乙醇溶液,1g/l:称取0.1g酚酞,溶解于100ml乙醇(3.4)中。   4 仪器   常用实验室仪器及分光光度计。   5 样品   采样后,立即用硝酸(3.1)调节水样的ph值为1~2。   6 步骤   6.1 试料   取适量样品(含镍量不得超过100μg),置于25ml容量瓶中并用水稀释至约10ml,用氢氧化钠溶液(3.9)约1ml使呈中性,加2ml柠檬酸铵溶液(3.10)。   6.2 空白试验   在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在测定中所用的相同,测定步骤亦相同,但用10.0ml水代替试料。   6.3 干扰的消除   在测定条件下,干扰物主要是铁、钻、铜离子,加入na2-edta溶液,可消除300mg/l铁、100mg/l钻及50mg/l铜对5mg/l镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度,则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录a)。   氰化物亦干扰测定,样品经前处理即可消除。若直接制备试料,则可在样品中加2ml次氯酸钠溶液(3.5)和0.5ml硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。   6.4 测定   6.4.1 前处理 .   除非证明样品的消解处理是不必要的,可直接制备试料(6.1),否则按下述步骤进行前处理:   取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中,加0.5ml硝酸(3.1),置烧杯于电热板上,在近沸状态下蒸发至近干,冷却后,再加0.5ml硝酸(3.1)和0.5ml高氯酸(3.3)继续加热消解,蒸发至近干。冷却后,用硝酸溶液(3.8)溶解,若溶液仍不清沏,则重复上述操作,直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25ml容量瓶中,用少量水冲洗烧杯,溶液体积不宜超过1.5ml,按(6.1)制备试料。   6.4.2 显色   于试料中加1ml碘溶液(3.12),加水至20ml,摇匀1),加2ml丁二酮肟溶液(3.13),摇匀2)。加2mlna2-edta溶液(3.15),加水至标线,摇匀。   注:1)加入碘溶液后,必须加水至约20ml并摇匀,否则加入丁二酮肟后不能正常显色。   2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入na2-edta溶液,否则将不显色。   6.4.3 测量   用10mm比色皿,以水为参比液,在530nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度减去空白试试验   (6.2)所测的吸光度。   注:在低于20℃室温下显色时,络合物吸光度至少在1h内不变,否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。   因此,在此情况下,须在较短时间(15min)内显色测定,且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。   6.5 校准曲线的绘制   6.5.1 显色与测量   往6个25ml容量瓶中,分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0及5.0ml镍标准工作溶液(3.2.1),并加水至10ml,加2ml柠檬酸铵溶液(3.10),以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。   6.5.2 校准曲线的绘制   以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度,和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。   7 结果的表示   镍含量c(mg/l)由回归方程或下式计算:   式中:m--由校准曲线查得的试料含镍量,μg;   v--试料的体积,ml。   8 精密度和准确度   9个实验室分折含7.18mg/l及5.74mg/l镍的统一样品。   8.1 精密度   8.1.1 重复性   重复性相对标准偏差分别为0.79%及1.14%。   8.1.2 再现性   再现性相对标准偏差分别为2.11%及2,25%。   8.2 准确度   相对误差分别为+0.4%及+0.5%。加标回收率分别为100±3.4%及99±4.4%。   附录a 丁二酮肟-正丁醇萃取分离操作步骤   a1 萃取分离   a1.1 置试料或经前处理的试料于100ml分液漏斗中,加2ml丁二酮肟乙醇溶液(3.14),摇匀。加一滴酚酞溶液(3.22),滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色,再加1ml氨水-氯化铵缓冲液(3.19),加水至约30ml,摇匀。   a1.2 用10ml正丁醇(3.6)萃取1~2min,静止分层后,弃尽水相。   a1.3 用5ml氨水溶液(3.17)振摇30s,洗涤有机相一次,弃尽水相。   a1.4 加入5ml盐酸溶液(3.18)振摇1~2min,反萃取镍。分层后将水相完全转入25ml容量瓶中,再用5ml水洗涤有机相一次,合并水相。   a2 显色和测量   于25ml容量瓶中加约1ml氢氧化钠镕液(3.9)使呈中性,加0.5ml柠檬酸铵镕液(3.11),以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量。   a3 校准曲线的绘制   向6个100ml分液漏斗中,分别加入0,0.5,1.0,2.0及2.5ml镍标准工作溶液(3.21)。以下按a1、a2步骤进行萃取分离、显色和测量,以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验(零浓度)的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。 查看更多
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简介
职业:赛得利(江西)化纤有限公司 - 设备工程师
学校:湖南石油化工职业技术学院 - 石化工程系
地区:陕西省
个人简介:读书何所求?将以通事理。查看更多
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