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昙花朝拾
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设备维修
电解还原三价铁? 我用H槽 电解池 (带阳 离子膜 )电解还原三价铁络合物, 不锈钢 作阴极,阴极产物除了有二价铁和氢气,发现还有单质铁生成,我不知道是氢气对不锈钢的腐蚀还是亚铁又还原成铁了,求解答!!!在此感谢给予建议的朋友!查看更多 1个回答 . 15人已关注
KIT制备过程中的现象? 最近在做KIT-6做的过程中,发现有几个现象,不知道是否影响实验结果,求高手指教。制备方法如下:6gP123溶解于220g水和12gHCl中,35℃磁力搅拌6h(这时候会出现大量气泡,是因为搅拌速度过快了么?如果有气泡对结果是否有影响,有何影响?),加入6g正丁醇(加入之后气泡明显减少)搅拌1h,加入12.48gTEOS,搅拌24h(搅拌过程中,会出现局部结晶情况,尤其是液面那一部分,烧杯上会有一圈结晶的现象)。将混合液转入 聚四氟乙烯 反应釜 中100℃反应24h(明显分层,上层很清,反应釜底部是白色固体)。待冷却至室温之后,用 去离子水 抽滤(此时抽滤瓶中会有很多气泡,抽到什么时候可以呢?)。所得固体在60℃干燥24h,650℃焙烧6h(1℃/min)。师姐我们一起做的,她做的SBA-15,步骤跟我的差不多,就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象,同时水热之后也没有明显的分层。求高手指教啊查看更多 3个回答 . 18人已关注
帮忙分析一下这个红外谱图? 壳聚糖 和AA接枝后的产物,为什么在3700左右有这么强的峰I_0M(YV3X`1_D`T[0X{}L9R.png查看更多 3个回答 . 14人已关注
苯酚硫酸法测总糖? 我先做的标曲,后来做的样品测吸光度,重新做的空白,这样误差大吗?查看更多 1个回答 . 15人已关注
光催化反应中为什么要加入双氧水? 如题~看了有的文章中~光催化中要加入双氧水~搞不懂为什么~如果加~加入的量应该是多少呢?查看更多 3个回答 . 12人已关注
介孔碳材料负载铂催化剂的CO吸附红外光谱表征? 以前做过介孔碳负载铂CO吸附的漫反射 红外光谱 表征,发现气相CO吹扫过后基本上看不到任何信号,是介孔碳的吸收太强?还是别的原因?原来怀疑所用仪器的检测器灵敏度不够。有了解的人来交流一下。谢谢!查看更多 4个回答 . 7人已关注
聚醚改性硅油中的问题? 请教高手,烯丙基聚醚??和 含氢硅油 的反应 我做的聚醚改性硅油最终产物都是乳白色的,根本得不到无色透明的产品,且用溶剂 甲苯 的话就回交联, 无溶剂 反应得到的都是乳白色,不知道什么原因,请高手指教!查看更多 4个回答 . 17人已关注
10%的稀盐酸的密度大致是多少? 10%的 稀盐酸 的密度大致是多少?查看更多 2个回答 . 8人已关注
C18 色谱柱 污染? 现在做 液质联用 ,使用waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,分析的是发酵样品,在发酵过程加入了 消泡剂 --泡敌(聚氧丙烯 聚氧乙烯甘油醚 ),不过现在发现泡敌在色谱柱上残留比较严重,用乙腈/异丙醇短时间冲洗柱子,没看到有好转迹象,请高手指点下,该如何冲洗色谱柱,才能把泡敌洗掉!!!谢谢!!!查看更多 7个回答 . 1人已关注
石油炼化行业FCC复活催化剂的研究有没有搞的?? 石油炼化行业FCC复活 催化剂 的研究有没有搞的???a我本人将从事这方面的工作,不知道各位达人有没有对这方面比较了解或者搞过相关研究的呢??求助......查看更多 6个回答 . 14人已关注
关于H2-化学吸附的? 关于利用H2化学吸附如何算 催化剂 活性组分分散度,及如何计算活性金属尺寸。拜求了查看更多 1个回答 . 17人已关注
制备Ni/Al2O3催化剂 时的焙烧问题? Ni/Al2O3 催化剂 用的 六水硝酸镍 500度焙烧后灰色? ?800度下 蓝色? ?什么组分变化了?何解??查看更多 3个回答 . 17人已关注
ESI质谱阴离子阳离子选择的问题? 测ESI质谱时通常要选择 阴离子 和阳离子,化合物带有醇羟基和酚羟基,酯基等,通常要选择哪种离子模式?谢谢了!查看更多 7个回答 . 11人已关注
MXenes(二维过渡金属碳化物或碳氮化物)? 想了解一下MXenes这种新的二维纳米材料,以及它在防腐方面的应用及研究进展!查看更多 3个回答 . 18人已关注
氯化亚铜沉在釜底怎么办? 我要在车间做中试,反应中要加 氯化亚铜 催化。可是氯化亚铜会沉到釜底去,这样达不到效果。(搅拌速度方式都改变过都不行)请各位做过类似反应的朋友帮我解决一下。非常感谢!查看更多 3个回答 . 7人已关注
origin 突然停止工作了,各位有什么好的办法? origin 突然停止工作了,各位有什么好的办法?大家是怎么解决这个问题的?不要告诉我重装origin,没用!b090f41f3a292df5cf71a6eebe315c6035a8731c.jpg查看更多 5个回答 . 20人已关注
GPC分析中峰的高低与什么有关系? GPC分析中峰的高低与什么有关系查看更多 3个回答 . 14人已关注
Agilent 1100 LC维护保养知识? Agilent 1100 LC维护保养知识 1、??色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、??对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。? ???*3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。? ? *4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。? ???5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。维护知识问答 1、? ?? ???为什么溶剂和样品要过滤?? ? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。样品过滤头的类型:30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。处理样品体积少于50μl。13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格,材料为纤维素。3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和0.45μm两种规格。处理样品体积为7μl。滤膜类型: 聚四氟乙烯滤膜 :适用于所有溶剂,酸和盐,并无任何可溶物。醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐??? ?? ?? ?? ?? ?用于蛋白质和其相关样品。尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,? ?? ?? ?? ? 70%乙醇、二氯甲烷、不适用于 二甲基甲酰胺 。再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。 2、??为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项?? ? HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项.清洗液配制:??90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。以2-3滴/min的速度虹吸流下,不能干涸。 3、??为什么Agilent 1100LC的流动相管路非常细?? ? 在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低。为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,Agilent 1100LC 使用加工工艺难度高的毛细管线作为流动相管路。毛细管线分类:0.17mm内径 ------绿色 ;0.12mm内径-------红色。? ?? ?? ?? ? ??PEEK 管线:内径 -----0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm。 毛细管线优点: 柔韧性好. ***Agilent 公司同时备有1/16in 的粗外径毛细管线,适用于不同习惯的用户 ,优点是刚性好,但柔韧性差一些。??4、??流动相使用前为什么要脱气?? ? 流动相使用前必须进行脱气处理 ,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。常用的脱气方法比较: 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。抽真空脱气法:易抽走有机相。超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-? ?? ?? ?? ? 15min,此法效果最差。在线真空脱气法:Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术, 在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。 5、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理?? ? 溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=4—7)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。A:请严格执行溶剂过滤。B:请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液C:如果应用许可,可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠. D:在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气。E:避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。(注意,方法D并不常用)堵塞后的处理法方法:将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理。 6、? ?? ?? ?? ?? ? Agilent 1100LC泵如何维护?Agilent 1100LC泵给色谱柱提供稳定、无脉动、流量准确的流动相,及时合理的维护非常重要。A:流动相使用前请必须脱气、过滤。B:使用缓冲盐时,要加在线Seal-wash选项。C:关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如甲醇),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]? ? D:及时更换Purge Valve内的过滤芯。(当打开Purge Valve时,压力高于10bar,表明过滤芯已堵)。E:使用合适的密封圈。 7、? ?? ?? ?? ?? ? 如何选择合适的泵头活塞密封圈?? ? 泵头活塞的标准密封圈能适合于大多数应用,但使用正相溶剂(如正己烷),不适合使用标准活塞密封圈,特别是长时间使用时,需更换另一种不同的密封圈,我们建议使用聚四氟乙烯密封圈。(p/n0905-1420??2/pk)***注意:聚四氟乙烯密封圈的压力范围为:0—200bar;建议在泵的压力限制中,将最大压力设为200bar。 8、? ?? ?? ?? ?? ? 使用梯度比例发时要注意那些事项?? ? 当盐溶液与有机溶剂溶液混合时,盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶,而不会出现沉淀。但是在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,阀A接水相/盐溶液,D接有机溶剂,此法连接可有效使盐回落到盐溶液中,并被溶解。若颠倒过来,盐可能落在有机溶剂中,出现问题。强烈建议:当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时,推荐将缓冲盐通道接在A通道上,有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上;定期用水冲洗所有的通道,以除去阀口上可能出现的盐沉淀。 9、? ?? ?? ?? ?? ? 在线真空脱气机使用要注意那些事项?? ? 一般来说,Agilent 1100LC 的真空脱气机无需过多维护,只需注意几个注意事项就可以了。A:第一次使用,要用随仪器附带的注射器抽满脱气机腔体;更换不同类型的溶剂时,要先抽空,再抽满。B:不用的通道要充满溶剂或密闭起来。 10、? ???更换色谱柱时要注意什么事项?在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此,样品进入色谱柱后,在柱子以外的任何死体积(进样器、柱接头、连接管、检测器)中,样品分子的扩散和滞留,都会引起色谱峰的展宽,而使柱效降低 。为使柱外效应减之最小,获得理想的分析结果,仪器的流动相管路连接非常重要,一般Agilent 1100LC 在第一次安装时,均有受过专业培训的安装工程师负责安装,各种接头会处理的非常完美。客户只需在更换色谱柱时注意接头处理就可以了,一般柱子入口接头为 不锈钢卡套接头 ,柱子出口为不锈钢卡套接头或PEEK管线手拧街头,当完成第一次安张后,不锈钢卡套已固定死,当接不同的柱子时,要注意柱子接头处的形状和长度,否则会产生一个非常大的死体积。11、? ???手动进样阀需做那些维护,使用时要注意什么?对于手动进样器,当使用缓冲溶液后,或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而不是用带针头的注射器冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。 注意事项:●? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 安装时六通阀的5,6出口要与注射器在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异。●? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。当样品量少时:??进样体积由注射器的进样体积决定,但最大进样体积 要小于1/2loop体积。当样品量较多时:进样体积由定量管的体积决定,为保证样品完全把定量管的流动相置换干净,需注射5—6倍的LOOP体积。●? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?C:要使用专用的液相注射器进样,绝对不可以用气相的注射器。查看更多 2个回答 . 3人已关注
氨基酸样品瓶以及乙腈流动相瓶的清洗? 装过 氨基酸 水溶液的 玻璃瓶 怎么清洗呀,有没有简单一点的方法?先用洗洁净水泡再超声然后用自来水冲干净可以嘛?或者有专门的一次性 样品瓶 吗?乙腈流动相瓶用透明玻璃瓶可以嘛?怎么清洗呢?查看更多 3个回答 . 2人已关注
菜鸟化验员求助液相拖尾问题? c8的柱子一个月前进样还没问题,中间进了二十几天 盐酸黄酮哌酯 反应液和固体,现在就拖尾,这个柱子是7月换的,不知道是什么问题。方法都是建好的,一直都在用。 ??还有就是我们这的柱子费的快,用不到一年就坏了,我这是进车间各种反应液,要上夜班,机器每天要用12 个小时以上,要怎么维护才能延长使用寿命。查看更多 2个回答 . 20人已关注
简介
职业:上海安赐环保科技股份有限公司 - 设备维修
学校:山东师范大学 - 化学化工与材料科学学院
地区:湖南省
个人简介:持续不断地劳动是人生的铁律,也是艺术的铁律。查看更多
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