如何制备5-(4-叔丁氧羰基-哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯?

5-(4-叔丁氧羰基-哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酸乙酯是一种重要的化合物，可通过简单的合成步骤得到。这种化合物在合成维拉佐酮的过程中起着关键的作用。

制备步骤

制备5-（4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基）-2-羟基苯甲醛

首先，在一个2升的容器中加入947克多聚磷酸（2.8摩尔），78克4-（4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基）苯酚（0.28摩尔）和78克乌洛托品（0.56摩尔）。然后，将容器加热至90℃，并在搅拌的同时反应1小时。反应结束后，加入1升水和1升乙酸乙酯，然后将混合物倒入分液漏斗中。分离出乙酯层后，进行水洗和无水硫酸镁干燥，过滤后减压回收乙酯，最后得到38克产物。收率为45%。该产物的熔点为84-86℃，质谱分析结果为MS306(M+)，250（100%），233，176，164。

制备5-（4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基）苯并呋喃-2-甲酸乙酯

将50克5-（4-叔丁氧基羰基哌嗪-1-基）-2-羟基苯甲醛、400毫升N-甲基吡咯烷酮、29克氯乙酸乙酯和50克碳酸钾加入到1升容器中，加热至110℃反应8小时。反应结束后，进行减压回收溶剂，然后加入水和乙酸乙酯，分离出乙酯层后进行水洗和无水硫酸镁干燥，过滤后减压蒸干，最终得到46克黄色固体产物。收率为75%。该产物的熔点为116-117℃，质谱分析结果为MS374(M+)，318(100%)，244，232。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310076369.6 一种取代哌嗪化合物及制备维拉佐酮中间体的方法