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碘化钌是一种黑色粉末,在水中难溶,在乙醇中可溶。它可以通过在真空密封的石英管中,将钌和碘在350℃下反应得到。另外,也可以使用KI处理RuCl3·xH2O水溶液或者让HI与RuO4反应来制取碘化钌。
碘化钌可以用于合成一种医药中间体四氢吡喃-4-酮,具体步骤如下:
(1) 将γ-Al2O3颗粒在480℃条件下煅烧2小时,然后恢复至室温。将其置于硝酸锆和硝酸铈的混合水溶液中,在40℃条件下浸渍24小时。之后进行水浴蒸干,并在110℃条件下烘干6小时。将其与纳米二氧化钛颗粒混合,研磨12小时。最后,在550℃条件下煅烧8小时,制得Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物。
(2) 将双(2-氯乙基)醚溶于乙醇中,加入Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物和碘化钌。加热至70℃,加入H2O,在搅拌条件下通入CO2,控制压力为1.1MPa。反应完成后,降至室温,过滤并减压蒸馏去除乙醇和H2O。最后,经过重结晶得到四氢吡喃-4-酮。
步骤(1)中,硝酸锆和硝酸铈的使用量摩尔比为1:3,硝酸锆与γ-Al2O3颗粒的使用量质量比为2:9,γ-Al2O3颗粒与纳米二氧化钛颗粒的使用量质量比为7:3。
步骤(2)中,双(2-氯乙基)醚与乙醇的使用量摩尔体积比为1-1.5mol/L,双(2-氯乙基)醚与Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物的使用量质量比为5:2,Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物与碘化钌的使用量质量比为9:2。通入CO2的流量为35L/min。重结晶采用乙酸乙酯/石油醚体系进行。
制得的四氢吡喃-4-酮纯度为99.5%,产物收率为94.7%。
[1] 中国白银网百科
[2] [中国发明] CN201810625670.0 一种医药中间体四氢吡喃-4-酮的合成方法