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求助,液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果,可能的原因有哪...
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化药
求助,液相测定溶出度结果明显高于紫外测定结果,可能的原因有哪些?
如题,我在做溶出度时,用液相测定的结果比用紫外测定的结果高很多,约8%,同一批样品
重复
测定两次都是这样。
紫外测定的样品是将续滤液用介质稀释5倍,液相测定的样品是取续滤液直接测定
溶出介质是0.5%SDS
液相的色谱条件是和含量测定一样的
溶出度紫外方法学验证都做了没问题
现在不清楚是什么原因引起的差异?
哪位大神指点一下?谢谢啦
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傀儡
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清风微微起
,工艺专业主任
2019-01-21回答
不妨试试双波长测试一下:紫外和液相检测波长279nm、302nm都测,结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰,有没有可能紫外的比色皿用错?
比色皿用错?什么意思?我用的是石英比色皿,测定其他介质中的曲线时用的同一台紫外,紫外和液相数据是一致的
紫外和液相检测波长279nm、302nm都测的目的是什么呢?
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种草莓的小仙
,高级研发工程师
2019-01-21回答
一般紫外的专属性会差一些,考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好,把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致,可排除稀释步骤的影响。
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雷锋塔下
,实验室主任
2019-01-21回答
对了,紫外的测定波长是279nm,液相检测波长是302nm。
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极简
,设备工程师
2019-01-21回答
你好,请问你的问题解决了吗?碰到了同样的问题……
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山外有海漾
,设备工程师
2019-01-21回答
不妨试试双波长测试一下:紫外和液相检测波长279nm、302nm都测,结果对比一下。稀释不应该有影响。应该还是有干扰,有没有可能紫外的比色皿用错?
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一切随意
,化工自动化
2019-01-21回答
你可以先将紫外的样品在液相的条件下测定,考虑是否是稀释和检测波长的影响;然后考虑紫外空白的校正,配个辅料空白试试
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狗樣
,工艺专业主任
2019-01-21回答
一般紫外的专属性会差一些,考虑下是否有干扰导致。
楼上的办法挺好,把紫外的样品在液相条件下测定下看看结果是否一致,可排除稀释步骤的影响。
紫外和液相上都验证过了没有干扰,如果是稀释步骤的影响,会是液相上的对照品响应小吗?两种方法都是用的外标,对照品与供试品浓度一致的
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谢阳
,电气/仪表工程师
2019-01-21回答
检测波长不一样,结果会有所差别,可以2个波长都测一下,看是不是在同一个波长下两个含量差别还是有这么多,如果是有的话考虑紫外专属性本身比液相差一些,而且稀释倍数可能也会有影响,多方面去尝试做比较。
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