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求下列反应条件方法?

尝试过的条件为相转移催化法、碳酸钠碳酸钾氢氧化钠作碱,反应基本只能进行50%左右,溴化物在碱性条件下不温度,谁有相关经验,请分析,谢谢!!


step2.png 显示全部
9人参与回答
,化工研发 2019-08-24回答
我的是四氢呋喃溶解底物,然后室温滴加叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,五个小时左右就反应完了。因为这几个都是溶解的,所以反应容易。换氢氧化钠就不行了,最近刚做的
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非常感谢,能把你结构发给我看看吗? 我这个主要是溴代物不稳定,在碱性条件下慢慢自身降解了,所以收率低
,设备工程师 2019-08-24回答
乙酸酯结构在醚化过程消耗碱,分解成醇。加大碱量(5倍以上),先醚化试试,然后从新乙酰化。
另外可以尝试:溴代变为醇,尝试Mitsunobu reaction,醚化。
,设备工程师 2019-08-24回答
建议更换反应溶剂(甲苯可以考虑),提高反应温度,碱的选择上述无机碱中氢氧化钠可以试试
,销售 2019-08-24回答
分两步做吧

,工艺专业主任 2019-08-24回答
叔丁醇钾也试过用乙腈、DMF、DMSO作溶剂,效果均不好...
我的是四氢呋喃溶解底物,然后室温滴加叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,五个小时左右就反应完了。因为这几个都是溶解的,所以反应容易。换氢氧化钠就不行了,最近刚做的

,销售 2019-08-24回答
这个我做个类似的,叔丁醇钾做碱,四氢呋喃做溶剂
叔丁醇钾也试过用乙腈、DMF、DMSO作溶剂,效果均不好
,销售 2019-08-24回答
这个我做个类似的,叔丁醇钾做碱,四氢呋喃做溶剂

,工艺员/技术员 2019-08-24回答
加一点二异丙基乙胺作缚酸剂试试

,设备维修 2019-08-24回答
这个我做个类似的,叔丁醇钾做碱,四氢呋喃做溶剂
叔丁醇钾也试过用乙腈、DMF、DMSO作溶剂,效果均不好
 
 
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