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如何制备3'-溴-4'-甲基苯乙酮?

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,设备维修 2020-05-04回答

背景及概述[1]

3'-溴-4'-甲基苯乙酮是一种苯乙酮类衍生物的溴代物,这类化合物在医药、农药、染料、香料等行业中具有广泛应用。它可以通过Suzuki偶联反应制备各种目标化合物。

制备方法[1-2]

报道一、

将溴酸钾和水加入四口瓶中,再将对甲基苯乙酮和甲醇的混合溶液加入另一个四口瓶中。在搅拌条件下,滴加亚硫酸氢钠溶液。控制滴加温度不超过55℃,滴加时间约3小时。滴加完毕后,保温反应2小时。冷却至室温,抽滤,水洗,石油醚重结晶得到3'-溴-4'-甲基苯乙酮。

报道二、

在0℃下,在剧烈搅拌下将4-甲基苯乙酮溶液加入AlCl3悬浮液中。然后,在室温下搅拌过夜。分离有机层,水层使用二氯甲烷萃取。将有机萃取液用含水K2CO3洗涤,然后蒸发至干燥。最后,通过蒸馏得到3'-溴-4'-甲基苯乙酮。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201910048412.5 苯乙酮类衍生物芳环溴代的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201380067625.3 催化剂

 

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