材料科学

如何制备4-庚基苯胺?

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Grübchen

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纯情轰炸

，销售 2020-08-04回答

背景及概述^[1-2]

4-庚基苯胺是一种有机中间体，可以通过对硝基苯酚或对硝基碘苯的不同步骤制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

在装有温度计和搅拌器的反应容器中，加入化合物（7-1），二氯甲烷和吡啶，并在冷却至冰点的条件下向反应混合物中加入三氟甲磺酸酐，进行反应，得到化合物（7-2）。然后，在装有温度计和搅拌器的反应容器中，加入化合物（7-2），THF和Pd/C，并与氢气反应，生成化合物（7-3）。最终得到4-庚基苯胺。

报道二、

在氮气保护的圆底烧瓶中，将1-碘-4-硝基苯、新鲜重结晶的CuI和Pd（PPh₃)₂Cl₂溶于THF。逐滴加入1-庚炔，溶液逐渐变成亮黄色。缓慢加入NEt₃，反应混合物变为深褐色。反应2小时后，用水稀释反应混合物，并用CH₂Cl₂进行萃取。洗涤有机层后，通过干燥和浓缩得到芳基炔。将芳基炔溶于EtOH，并加入PtO₂。在50℃下搅拌2小时后，通过硅藻土过滤和快速色谱法纯化，得到4-庚基苯胺。