环丙基甲基酮作为一种新兴的医药中间体,是抗艾滋病药依氟维纶(Efavirenz,Sustiva,Stocrin)和伊尔雷敏(Yierleimin)的关键中间体,依氟维纶是美国杜邦公司研制的抗艾滋病的药物,在合成中需要这种原料。环丙基甲酮也是重要的农药中间体,可用于合成农药嘧菌环胺,也是合成新广谱抗菌剂环丙氟哌酸类药物和拟除虫菊酯类农药的重要中间体,经过手性还原为手性醇后成为重要的药物。在香料酮中,甲基酮无论本身作为香料,还是作为合成香料的中间体,都占有重要地位,广泛应用于医药和农药的合成。
一种环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将15%盐酸1250-1350kg放进反应釜内升温到回流状态,滴加230-250kg 2-二酰基-Y-丁内酷,持续出液,控制反应温度为100-118°C,滴加毕,补加盐酸,蒸出5-氯-2-戊酮和稀盐酸,再经分层,得5-氯-2-戊酮产品;
(2)、将5-氯-2-戊酮和950-1050kg液碱一起放入到环合釜中,升温到回流状态,连续回流4小时,再经冷却,静置,分出环丙基甲基酮粗品;
(3)、将环丙基甲基酮粗品放入高效精馏塔中,静置30-40分钟,分去下层碱水层,进行常压精馏,调节回流比,先馏出少量水和副产物,再馏出含水份的环丙基甲基酮半成品,最后蒸出水份和含量合格的环丙基甲基酮成品。
本发明采用了2-乙酰基-γ-丁内酯为原料,降低了成本,且环保,同时制备方法简单,步骤少,收率高。