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求助杂质分离方面的经验!!?

我是今年的毕业生,领导让分一个极性非常大(水溶性很好)的杂质,含量0.8%,感觉含量太小,周围的小干扰也有不少,很难分,望有经验的人士提供一些分离方法。

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7人参与回答
,班长 2019-01-20回答
你这个信息太少了,极性大的话反相可能保留差,可以试试HILIC模式.
,机修 2019-01-20回答
含量太少了,起码得有5%的含量才能去分
,总工程师(研发) 2019-01-20回答
你这个信息太少了,极性大的话反相可能保留差,可以试试HILIC模式.
就是环糊精衍生物,八个位置加了极性分子,导致保留特别差,而且一般的紫外吸收都在200才是最强的,制备液相可选的流动相少的可怜,含量非常小的杂质实在是太难往外整了!

,研发部主管 2019-01-20回答
分离的目的是除杂,还是结构确定?结构确定的话,可以用适当的方法增加其含量后,再分离

,设备维修 2019-01-20回答
如果是做杂志的话,建议先重结晶几次把其它东西除的差不多,把母液浓缩,再过柱,以前做过含量0.2%,最后含量70%,过柱的,但是需要很多反应液啊。
,设备工程师 2019-01-20回答
水溶性大倒是不可怕,反相制备就可以了,不过你的含量太少,富集一下吧。
,应届毕业生 2019-01-20回答
水溶性好的东西太多了,你至少要提供一些基本结构信息、pKa信息等,只是水溶性好没办法给出有效意见
 
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