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suzuki偶联 七甲川染料和硼酸酯反应 求大神专家指导? 回答 关注

suzuki偶联 七甲川染料和硼酸酯反应 求大神专家指导?

反应如图所示,最开始反应条件是:DMF:H2O=4:1, 碱是碳酸钾 催化剂是(Pph3)2PbCl2,也试过二氧六环:水 4:1的 ,但是每次加进去反应不过5分钟 ,母体七甲川染料就会断链,别的碳酸钠 三乙胺 也试过,同样断链,接着换了催化剂 换成(Pph3)4Pb,溶剂换成DMF:CH3OH :H2O=4:1:1,碱用的磷酸钾,断链情况相对好一些 ,也试过不加水,只有DMF:CH3OH=4:1,碱用的三乙胺,但是100℃反应12h后 ,点板子观察不到新点,想请各位专家们指导一下应该怎么做,或者有做过的大佬们指导一下,卡了好久了,真心求教!!比例一般按照 CY7:硼酸酯:碱:催化剂=1:1.5:3:0.05


TIM截图20190617093339.jpg 显示全部
5人参与回答
,设备维修 2019-08-25回答
Pd-132催化剂比较有效的,效果较好,可以一试,溶剂一般甲苯乙醇水,或者四氢呋喃水

,质量保障部副经理 2019-08-25回答

这个我们一般用氯和硼酸或者硼酯反应效果较好,用量少,反应干净,
,设备工程师 2019-08-25回答
忘记说了 ,最开始在圆底烧瓶里面做,做了氮气保护了,但是因为总在尝试,后来每次在EP管里做,加完东西后 氮气鼓泡1分钟 ,盖上盖子封口膜封住(虽然每次到最后封口膜都开了)
,工艺专业主任 2019-08-25回答
这个我们一般用氯和硼酸或者硼酯反应效果较好,用量少,反应干净,
好的 感谢  已经下单  买回来继续尝试一下
,工艺专业主任 2019-08-25回答
好的 感谢  已经下单  买回来继续尝试一下...
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