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格氏反应,有机硅格氏试剂,引发不起来?求前辈们指点!?

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文献上是常温下引发,引发之后放到冰浴下继续滴加剩余的二甲基氯硅烷;我第一次做的时候成功引发(镁屑是在加碘的无水乙醚溶液中搅拌过夜预处理,在使用前将镁屑抽滤),可是后面又做了五六次都不引发(后面加热到40℃、65℃引发也不明显,镁屑不消耗),药品和针管都换了新的,不知道哪里出了问题。

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