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如何制备4,7-二氯噻吩并[2,3-D]哒嗪? 回答 关注

如何制备4,7-二氯噻吩并[2,3-D]哒嗪?

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1人参与回答
,设备工程师 2020-08-29回答

背景及概述[1]

4,7-二氯噻吩并[2,3-D]哒嗪是一种常用的医药合成中间体。它可以通过将3-噻吩甲酸与甲醇和肼水合物及三氯氧磷反应制备而得。

制备[1]

步骤1:在氩气氛下,将3-噻吩甲酸溶解在无水THF中,并加入正丁基锂的己烷溶液。在低温下反应,然后中止反应并分离产物。

步骤2:将步骤1的产物与甲醇反应,并通过旋转蒸发纯化产物。

步骤3:将步骤2的产物与肼水合物和乙醇反应,并通过旋转蒸发纯化产物。

步骤4:将步骤3的产物与三氯氧化磷和吡啶反应,并通过旋转蒸发纯化产物。

参考文献

[1] CN00816369.3具有血管生成抑制活性的取代的哒嗪

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