硫辛酸是一种具有生物活性的黄色结晶物质,被广泛应用于预防和治疗心脏病、糖尿病、肝病及老年痴呆症等疾病。它是一种内源性抗氧化剂,能去除机体自由基,促进机体免疫力的生理代谢。此外,硫辛酸还具有抗炎作用和抗衰老功效。硫辛酸的制备方法如下:
A) 制备环合液:将(S)-6,8-二氯辛酸乙酯和硫磺加入反应容器中,在70℃下滴加8%浓度的硫化钠水溶液进行环合反应,反应时间为5小时。然后采用甲苯萃取、浓缩,得到环合液。
B) 制备水解液:将环合液与4%浓度的氢氧化钠溶液加入反应容器中进行水解反应,反应温度为80℃,反应时间为10小时。冷却后得到水解液。
C) 制备初品:将甲苯加入水解液中,用0.5mol/L的盐酸调节pH值为1,进行萃取。再经过水洗和减压去除甲苯,得到R-硫辛酸粘液,即得到初品。
D) 精制:将初品与乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂混合,加入活性炭吸附,过滤后得到淡黄色液体。冷却后析出晶体,即得到旋光度为117.9°,ee值为99.4%,含量为99.5%的R-(+)-硫辛酸。
[1] 中国发明CN201610093635.X一种R-硫辛酸的制备方法