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辛伐他汀的质谱扫描为什么找不到文献中提到的母离子,可却找到文献中的子离子?

请教:做辛伐他汀(分子量418)的单标质谱扫描,浓度是200个ppb, ESI的正离子模式,但是扫描出来的图找不到文献中提到的母离子m/z419,找不到相应的峰;有文献提到可以找到母离子m/z436.4的,在扫描图中找到但是峰不高;文献提到的子离子m/z199在母离子是m/z436.4时可以找到,现在不明白我是否应该采用m/z436.4作为母离子,它可能的结构是什么样子的?求解!!! 显示全部
5人参与回答
,设备维修 2018-12-25回答
扫描的浓度应该高点以增加响应,一般为1-5ug/ml。母离子看不到,也可能是源内电压过大,导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀[M+H]+准分子离子峰为m/z 419.2,流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时,流动相是否正确?
,设备维修 2018-12-25回答
扫描的浓度应该高点以增加响应,一般为1-5ug/ml。母离子看不到,也可能是源内电压过大,导致母离子直接碎裂成子离子。辛伐他汀+准分子离子峰为m/z 419.2,流动相为0.1 %甲酸溶液-乙腈时,流动相是否正确? 流动相是0.1%甲酸溶液-甲醇,这种流动相在1ppm和优化后找到了峰,这种流动相也可以吗,
,化工研发 2018-12-25回答
是高分辨率吗?分子量418,怎么可能会有2个母离子啊,建议做高分辨率,看看。可以直接得到分子式,看看这个群里好多讨论的。
,设备工程师 2018-12-25回答
建议阅读原文献!有些分子质子化不容易,进而选择合适的buffer,比如醋酸铵,418加一个NH4+,铵离子,正好是436,maybe!
,销售经理 2018-12-25回答
流动相是0.1%甲酸溶液-甲醇,这种流动相在1ppm和优化后找到了峰,这种流动相也可以吗... 不同流动相响应会有所不同,在你的流动相下,只要灵敏度够检测用就可以,不一定非得和文献一样。
 
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