化学学科

想请教一下大家三氯氧磷重蒸有哪些需要注意的细节问题吗?

本人近期在做三氯氧磷与酚类的反应，常压下对三氯氧磷进行蒸馏，但馏分的温度最高只能达到100度，蒸馏出来的液体无色透明，尝试过将加热温度升高到140度并在三通管处裹了棉布，并且接了一个干燥塔，温度依旧升不上去，想问问大家蒸馏过程有什么需要注意的吗？整个装置对密闭性要求很高吗？显示全部

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自勉

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书生狐妖

，给排水工程师 2021-02-15回答

对于这种问题的建议都是买新的实验室纯化三氯氧磷太危险投入付出不成正比

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十六岁

，给排水工程师 2021-02-15回答

1、温度计是否有校正，出现偏差。正常沸点105℃（常压）
2、保温是否到位，散热多的话，温度偏低也正常。
3、一般进行常压蒸馏分离，掐头去尾。取用中间的馏分。
4、密封性好些最合适，避免污染环境，其次需要在通风环境较好操作，避免与水接触。
5、查看三氯氧磷的MSDS，做好必要的防护措施。磨刀不误砍柴工。

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认栽

，销售 2021-02-15回答

蒸馏三氯氧磷要做好密封，不然接触空气的话可能就白蒸馏了；
可以尝试用深一点的油浴锅，油面大大超出三氯氧磷液面，将蒸馏瓶大部分瓶身都处在油浴加热环境下；
使用三氯氧磷过程中要特别注意眼睛防护，在通风橱里操作，最好戴泳镜那种有密封效果的护目镜。眼睛接触到较多的三氯氧磷蒸汽，接下来1到2天内眼睛会不自觉的留眼泪，直面光源（灯光，甚至电脑手机屏幕）都会流眼泪。我第一次蒸三氯氧磷的时候就是没防护好，下班了坐地铁的时候在地铁上止不住的流眼泪

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