三(三甲基硅基)膦可以通过三甲基氯化硅、白磷和钠钾合金的反应得到:
1/4 P4 + 3 Me3SiCl + 3 K → P(SiMe3)3 + 3 KCl
此外,还有其他已知的制备方法。
三(三甲基硅基)膦会水解生成磷化氢:
P(SiMe3)3 + 3H2O → PH3 + 3 HOSiMe3
它与酰氯反应会产生磷杂乙炔化物,例如制备叔丁基磷杂乙炔。
与叔丁醇钾反应时,会断掉一根 P-Si 键:
P(SiMe3)3 + KO-t-Bu → KP(SiMe3)2 + Me3SiO-t-Bu
由于三(三甲基硅基)膦在空气中会自燃,因此需要采用空气隔绝技术进行存放。