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请教保护氨基酸用DCC缩合做活泼酯的反应？

< > N-<FONT face=宋体>保护氨基酸，要做成</FONT>Osu<FONT face=宋体>活泼酯。。</FONT></P> < ><FONT face=宋体>1、按照文献，用</FONT>DCC<FONT face=宋体>缩合，但是老是反应不完全，补加</FONT>DCC<FONT face=宋体>和</FONT>HOSU <FONT face=宋体>或者延长反应时间，都无明显效果；</FONT></P> < ><FONT face=宋体>2、后处理时过滤旋干后，我拿不到固体，只有油状物。按正常来说应该很好拿到固体的。。。<o:p></o:p></FONT></P> < ><FONT face=宋体>所以想请教下各位做过这类反应的，应该重点注意哪些细节。。谢谢</FONT><o:p></o:p></P> 显示全部
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哪里都是你
9人参与回答
北方少年南方
，工艺专业主任 2018-08-03回答
< >这个反应曾经也耽误了我好长一段时间，强烈建议你购买edc.hcl代替dcc，因为dcc的反应后处理实在太郁闷了，你的油状物是dcu以及hosu混在产物里。

< >反应是比较慢的，我用gaussian软件计算了这个反应的反应速率，确实很慢，需要比较长时间，但是温度需要低，因为这个反应活化能很低，0度足够了，但是时间比较长。

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vk艾辰
，化工研发 2018-08-03回答
< >要加碱，但加diea好像不行，建议换其他的碱

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体面
，设备工程师 2018-08-03回答
< >楼上的说的有道理，ｄｃｃ也可以，但量不能过量的多了

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standbyme
，销售 2018-08-03回答
请问楼上的，加edc.hcl和 hosu的时候需要加diea吗
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止水诱棠
，气化主操 2018-08-03回答
我也是用dcc做酯化，问题一样，老是有蒸不干的油状东西，放置一段时间后成了蜡状固体，而且粘糊糊的，有甜甜的气味。补加dcc没有用处，只会增加油状液体的量，加进去之后状态就改变了，有没有好的解决办法，油状液体怎么除掉？
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乏味
，化工研发 2018-08-03回答
以下是引用millian_glay在2008-9-25 21:53:00的发言：
我什么都没加，就用原料加nhs，thf做溶剂，然后滴加edc.hcl的dcm溶液，20个小时就差不多了。
< >请问你实验的反应温度是多少呢？有没有其他需要注意的事项？你是怎么检测反应呢？你后处理一般采用什么方法呢？问了这么多问题 ，不好意思了，谢谢！

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哪里都是你
，设备维修 2018-08-03回答
同志们，求教啊。。。。急啊。。。
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未息
，设备工程师 2018-08-03回答
我什么都没加，就用原料加nhs，thf做溶剂，然后滴加edc.hcl的dcm溶液，20个小时就差不多了。
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四驹
，给排水工程师 2018-08-03回答
这个反应曾经也耽误了我好长一段时间，强烈建议你购买edc.hcl代替dcc，因为dcc的反应后处理实在太郁闷了，你的油状物是dcu以及hosu混在产物里。 反应是比较慢的，我用gaussian软件计算了这个反应的反应速率，确实很 ... 关注中，我也遇到了同样的问题了。
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