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关于DSC异常放热峰问题?

各位大虾,做的一个产品吸热峰前有个小的放热峰,可能会是什么原因造成的,请高手指点一下,见附图


1516669471.jpg 显示全部
8人参与回答
,设备工程师 2019-01-06回答
可以结合TGA看下失重情况,看在155度附近是不是有失重。
,设备工程师 2019-01-06回答
这是原料还是制剂的DSC图谱?如果是原料,应该不是单一晶型。
这是原料药,报道只有一种晶型和水合物,看TGA应该不含水合物,难不成有无定型在里面,但怎么会有放热峰呢
,设备维修 2019-01-06回答
1、无法判断样品中是否有无定型成分;
2、推测是少量样品在加热过程中熔融后的无定型态发生冷结晶现象
,销售 2019-01-06回答
转晶的话会放热。可以把样品小心加热到155度,冷却后做XRD,看看和常温下的有没有区别。
,化工研发 2019-01-06回答
晶型可能不是单一晶型,有其他掺杂,之前遇到过

,化工研发 2019-01-06回答
可以结合TGA看下失重情况,看在155度附近是不是有失重。
很有可能是转晶的一个现象,高温度下是不是还是有更稳定的晶型。
,工艺技术员 2019-01-06回答
这是原料还是制剂的DSC图谱?如果是原料,应该不是单一晶型。
,设备维修 2019-01-06回答
1. 先看能不能重复,不排除仪器小问题
2. 有可能是少量无定形的在加热过程中结晶, 可试试加热-冷却-再加热看看主峰有没有增加,大概到 95 J/g.
 
 
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