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卡氏水分测定法!!?

化合物如下,不是醛酮,用普通卡氏水分测定法,及:溶剂为甲醇,滴定液为单组份无吡啶。结果为4.0%,但是明显不准(因为该产品从无水乙醇中洗多次,烘了一夜)。用60度做干燥失重,结果为0.15%(因为80度就熔化了)。求方法能测出水分!!! 显示全部
7人参与回答
,化工工艺工程师 2018-05-16回答
含有氨基的样品好像有副反应,比较难到达终点,试试干燥失重对比一下
,化工工艺工程师 2018-05-16回答
看了你的物质结构和你所说的情况,建议你用气相色谱试试。
,给排水工程师 2018-05-16回答
查下熔点,用真空干燥法。
,化工研发 2018-05-16回答
含有氨基的样品好像有副反应,比较难到达终点,试试干燥失重对比一下 昨天翻查说有机碱若碱性偏大,回影响整个系统的ph值,进而影响滴定。建议加过量苯甲酸中和,再测水分。试过之后,结果和干燥失重结果差不多了。但仍然不太稳定。
,销售 2018-05-16回答
药典里面有测定水分的方法。你说的不准的那个可能是因为它的甲醇溶解性不好,所以可以换个溶剂试试看。干燥失重我不确定你的温度是不是合适,建议翻看药典,不行再另外考虑其他方法。
,招聘顾问 2018-05-16回答
可以用卡式炉法,可以避免这些问题
,招聘顾问 2018-05-16回答
药典里面有测定水分的方法。你说的不准的那个可能是因为它的甲醇溶解性不好,所以可以换个溶剂试试看。干燥失重我不确定你的温度是不是合适,建议翻看药典,不行再另外考虑其他方法。 昨天翻查说有机碱若碱性偏大,回影响整个系统的ph值,进而影响滴定。建议加过量苯甲酸中和,再测水分。试过之后,结果和干燥失重结果差不多了。但仍然不太稳定,
 
 
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