4-氧代哌啶酮盐酸盐是一种重要的中间体,可用于制备1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮,该化合物在医药、农药和其他化学添加剂中具有广泛应用。
制备步骤如下:
步骤1:将苄胺和丙烯酸甲酯按摩尔比1︰2~2.5溶解于甲醇中,进行迈克尔加成反应,反应时间为10小时~16小时。然后纯化反应产物,并在40℃~60℃温度下去除甲醇,得到哌啶酮中间体1。
步骤2:将金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1按摩尔比1.2~2︰1溶解于甲苯中,进行狄克曼缩合反应,反应时间为2小时~3小时。然后纯化生成物,得到哌啶酮中间体2。
步骤3:将浓度为5mol/L~7mol/L的盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2按摩尔比6~12︰1混合,进行脱羧基反应,反应温度为80℃~100℃,反应时间为4小时~8小时。得到粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。
步骤4:将乙醇和水按体积比1︰1~3制成乙醇溶液,然后将步骤3制得的粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中,溶解后,在0℃~5℃的温度下进行结晶,得到精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。
步骤5:将催化剂和精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐按摩尔比0.02~0.03︰1加入1mol/L~2mol/L的盐酸中,常温下反应8小时~12小时。然后纯化生成物,得到4-派啶酮盐酸盐。
使用4-氧代哌啶酮盐酸盐制备1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的方法如下:将三乙胺、二碳酸二叔丁酯和制得的4-氧代哌啶酮盐酸盐按摩尔比1.5︰1.2︰1混合,在室温下反应5小时,得到反应产物。然后将乙酸乙酯和石油醚按体积比1︰10混合制成溶剂,将反应产物溶解于溶剂中,在5℃的温度下进行重结晶,得到1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110022826.4 1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法