化学学科工艺技术

丙交酯开环聚合合成聚乳酸，怎么控制反应无水无氧?

最近在做丙交酯合成聚乳酸，丙交酯是乙酸乙酯重结晶三次，冰箱保存。催化剂用的辛酸亚锡，直接使用。甲苯是最近重蒸除水过的。

用的欣维尔的三口烧瓶，塞子，冷凝管，抽气头。我都是加好所有原料后，抽真空充氮气/氩气四次。然后100℃反应24小时。

但是经常发生前12小时溶液是白色的，过夜后来看，溶液就特别黄了，感觉是进空气了，按质量算，产率特别低，有的就只有5%。

试过高真空硅脂，接口处外面缠绕生料带，但是瓶塞/抽气头会被甲苯的蒸汽冲开一些。也试过直接用生料带绑各个磨口处，还是会发生漏气，溶液变黄的情况。

做过两次溶液没变黄的情况，产率有50％左右。最近又做了好多次，一直是溶液变黄。现在不知道到底怎么办了，能试的方法都试过了，求大神的帮助😂

显示全部

关注问题已关注 回答 0条评论邀请回答分享举报

如初.

22人参与回答

忘穿秋水青春

，工艺专业主任 2019-01-17回答

对于丙交脂反应来说，一般反应在120-140℃的多，100℃的文献中都很少见

2 0条评论举报收起

确认修改取消

把戏.花招.

，给排水工程师 2019-01-17回答

不能一直通氮气吗？

13 0条评论举报收起

确认修改取消

青葱年少

，设备工程师 2019-01-17回答

97%的纯度不够，我们用的是西格玛的，效果不错。变黄可能与你的催化剂有关，再就是体系的氧气。溶液换成二甲苯130反应试过吗，100度丙交酯的聚合效率很低，要想办法升高体系温度

5 0条评论举报收起

确认修改取消

爱我吗

，销售 2019-01-17回答

辛酸亚锡是新的吗，哪个厂家的，投料比例是多少。还有，最好是用五个九的高纯氩气保护反应体系。你的另一个反应物是什么，是要跟丙交酯共聚吗，变黄了也可能与你的另一个反应物的纯净度有关。产率低，跟你的反应温度有关，100度太低了，单体转化率低！

4 0条评论举报收起

确认修改取消

辞唱—

，设备工程师 2019-01-17回答

可以试试Schlenk操作，采用安瓿瓶聚合操作。
实验室条件简陋，没有Schlenk line，只能用三口烧瓶加气球作反应，安瓿瓶也没有，就看到有厚壁耐压瓶

3 0条评论举报收起

确认修改取消

也好

，自控设计工程师 2019-01-17回答

不能一直通氮气吗？
一直都通着气体。有时气球看着变小很多，我会马上换一个大的气球。但是液体还是会黄

2 0条评论举报收起

确认修改取消

长夜忽临一场

，安装预算工程师 2019-01-17回答

加点抗氧剂试试

7 0条评论举报收起

确认修改取消

清悸书生仙迟

，设备维修 2019-01-17回答

不能一直通氮气吗？
而且文章说氩气的保护效果好像更好，用了冲了氩气的气球都没瘪，溶液就黄了，真不知道到底哪里有问题

13 0条评论举报收起

确认修改取消

黏人

，化工工艺工程师 2019-01-17回答

97%的纯度不够，我们用的是西格玛的，效果不错。变黄可能与你的催化剂有关，再就是体系的氧气。溶液换成二甲苯130反应试过吗，100度丙交酯的聚合效率很低，要想办法升高体系温度
...
西格玛的纯度是多高？还有二甲苯开130℃的话，反应多久呢？

19 0条评论举报收起

确认修改取消

°黎薄丶°葑薄

，给排水工程师 2019-01-17回答

既然怕进空气为啥用三口瓶
因为要抽真空，然后惰性气体保护，还要冷凝管回流，实验室没有双排管，两口或者单口的瓶子做不到呀！

20 0条评论举报收起

确认修改取消

十只小萝莉

，设备工程师 2019-01-17回答

1.辛酸亚锡是今年1月份买的，纯度97%，萨恩化学技术(上海)有限公司。加入量是丙交酯的0.2wt%
2.气体之前用高纯氮气，有两次没漏气，最后溶液是白色。最近用的高纯五个9的氩气，还是有漏气，以及溶液变黄。
...
你的产率是如何计算的，是把甲苯蒸干后计算产率还是用沉淀剂沉淀计算产率，辛酸亚锡加入量0.2wt%，分子量应该很小，再就是你的引发剂是什么？是另一共聚组分做引发剂吗？影响聚合物变黄的因素很多，是比较正常的，如果不影响应用不必纠结颜色问题，聚乳酸的颜色定义就是从类白色到浅黄褐色，

16 0条评论举报收起

确认修改取消

前任

，设备工程师 2019-01-17回答

可以试试熔融法聚合
我还有个反应物，它熔点260，所以应该不能熔融聚合了吧

2 0条评论举报收起

确认修改取消

笙婳

，设备维修 2019-01-17回答

因为要抽真空，然后惰性气体保护，还要冷凝管回流，实验室没有双排管，两口或者单口的瓶子做不到呀！
...
用带旋塞的t型管，如果气密性好的话用胶塞，用微量注射器，再用凡士林封好针孔

14 0条评论举报收起

确认修改取消

绿里尐女

，储运巡检员 2019-01-17回答

辛酸亚锡重蒸没？
没有。一直没找到具体的重蒸方法。求教并且现在辛酸亚锡瓶口出现白色粉末了

9 0条评论举报收起

确认修改取消

风尘两清让步

，给排水工程师 2019-01-17回答

97%的纯度不够，我们用的是西格玛的，效果不错。变黄可能与你的催化剂有关，再就是体系的氧气。溶液换成二甲苯130反应试过吗，100度丙交酯的聚合效率很低，要想办法升高体系温度
...
西格玛的辛酸亚锡的纯度是多高的呢？如果用二甲苯130℃的话，反应多久？

17 0条评论举报收起

确认修改取消

奇葩撞怪咖

，软件工程师 2019-01-17回答

辛酸亚锡是新的吗，哪个厂家的，投料比例是多少。还有，最好是用五个九的高纯氩气保护反应体系。你的另一个反应物是什么，是要跟丙交酯共聚吗，变黄了也可能与你的另一个反应物的纯净度有关。产率低，跟你的反应温度 ...
1.辛酸亚锡是今年1月份买的，纯度97%，萨恩化学技术(上海)有限公司。加入量是丙交酯的0.2wt%
2.气体之前用高纯氮气，有两次没漏气，最后溶液是白色。最近用的高纯五个9的氩气，还是有漏气，以及溶液变黄。
3.另一个物质也重结晶了的
4.因为是甲苯做溶剂。之前试过130℃，当时有个老师看到了，说因为甲苯沸点111℃，所以只要是回流了，溶液都是111℃，所以后面就还是用的100摄氏度

15 0条评论举报收起

确认修改取消