嘧啶类化合物是一类非常重要的杂环化合物,广泛存在于人体和生命体中。因其结构的特殊性,该类化合物具有抗真菌、促进植物生长调节的作用,可用于制备杀虫剂、除草剂和杀菌剂等。其与金属离子形成配合物后,不仅可延长原药的活性、持效期和半衰期,而且能降低对哺乳动物的毒性。此外,嘧啶类化合物还是许多医药、农药的中间体,应用前景非常广阔。因此,其作为新药分子设计和合成的基本砌块早已引起人们的关注。
2-氰基-5-氨基嘧啶为嘧啶类衍生物,可用作医药中间体,用于有机、医药合成等。
一种2-氰基-5-氨基嘧啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、制备2-氯-5-硝基嘧啶;
2)、将溶有2-氯-5-硝基嘧啶的DMSO溶液滴入含有NaCN与DABCO的DMSO和水混合溶剂中,室温搅拌过夜,反应液经乙酸乙酯萃取,依次用Imo 1/L盐酸、饱和NaHCO3、饱和食盐水洗涤,干燥,旋除溶剂得到2-氰基-5硝基嘧啶;反应方程式如下:
3)、氮气保护下,乙腈溶剂中,将2-氰基-5-硝基嘧啶与甲酸在λ =2Mnm光照射下反应1. 5-2.证,加入少量水和固体Na2CO3,搅拌,乙醚萃取分离,乙醚-环己烷重结晶得到 2-氰基-5-氨基嘧啶;反应方程式如下:
步骤2)中,所述2-氯-5-硝基嘧啶、DABCO和NaCN的摩尔比为7?10 : 1:7?15 ; 所述的DMSO和H2O的体积比为2-4:1;步骤3)中,所述的H2O和CH3CN体积比为1:3?6,2-氰基-5-硝基嘧啶、甲酸和 Na2C03摩尔比为 1:10-15 :15-30。