药用级三磷酸腺苷二钠国药准字原料药的质量标准

三磷酸腺苷二钠为腺嘌呤核苷5'三磷酸酯二钠盐三水合物。按无水物计算，含C10H14N5Na2O13P3?3H2O不得少于95.0%。

三磷酸腺苷二钠为白色或类白色粉末或结晶状物；无臭；有引湿性。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

分子式为C10H14N5Na2O13P3?3H2O，分子量是605.19

【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硝酸2ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，水浴加热，放冷，即析出黄色沉淀。

（2）取本品水溶液（3→10000）3ml，加3，5二羟基甲苯乙醇溶液（1→10）0.2ml，加硫酸亚铁铵盐酸溶液（1→1000）3ml，置水浴中加热10分钟，即显绿色。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集903图）一致。

（4）本品的水溶液显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～3.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.15g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0901第一法和通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液比较不得更深。

有关物质取本品，照含量测定项下三磷酸腺苷二钠的重量比方法测定，按下列公式（1）计算，除一磷酸腺苷钠和二磷酸腺苷二钠外的其他杂质不得过1.0%，按下列公式（2）计算，杂质总量不得过5.0%。

其他杂质（%）=TX/（0.671T1+0.855T2+TATP+TX）×100%（1）

杂质总量（%）=（0.671T1+0.855T2+TX）/（0.671T1+0.855T2+TATP+TX）×100%（2）

水分取本品适量，精密称定，以乙二醇无水甲醇（60：40）为溶剂，使供试品溶解完全，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为6.0%～12.0%。

氯化物取本品0.10g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

铁盐取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

重金属取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

细菌内毒素取本品，依法检查（通则1143），每1mg三磷酸腺苷二钠中含内毒素的量应小于2.0EU。

【含量测定】总核苷酸取本品适量，精密称定，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠35.8g，加水至1000ml，无水磷酸二氢钾13.6g，加水至1000ml，两液互调pH值至7.0）使溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外可见分光光度法（通则0401），在259nm的波长处测定吸光度，按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数（）为279计算。

三磷酸腺苷二钠的重量比照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀）甲醇（95：5）为流动相；柱温为35℃；检测波长为259nm。取供试品溶液2ml，水浴中加热1小时，作为定位溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，与供试品溶液色谱图相比，出峰次序依次为一磷酸腺苷与二磷酸腺苷。理论板数按三磷酸腺苷峰计算不低于1500，各色谱峰之间的分离度应符合要求。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算三磷酸腺苷二钠（TATP）在总核苷酸中的重量比。

二磷酸腺苷一钠重量比=TATP/（0.671T1+0.855T2+TX）

式中T1为一磷酸腺苷的峰面积；

T2为二磷酸腺苷的峰面积；

TATP为三磷酸腺苷的峰面积；

TX为其他杂质的峰面积；

0.671为一磷酸腺苷钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值；

0.855为二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠分子量的比值。

三磷酸腺苷二钠含量按下式计算

三磷酸腺苷二钠含量（％）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠的重量比×100%

【类别】细胞代谢改善药。

【贮藏】密封，凉暗干燥处保存。