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地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定，采用直接注射法或吹扫捕集法进行检测。
1.乙腈标准储备液：1.00×104mg/L。
2.乙腈标准使用液：100mg/L。
3.高纯氮：纯度99.999%。
4.氢气：纯度99.99%。
水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，水样存放区域无有机物干扰，7天内完成水样分析。
直接进样法：水样经 0.45um 滤膜过滤后按直接进样法条件直接进样进行色谱测定。
吹扫捕集法：按照吹扫捕集法分析条件进行检测。
空白试验：按照标准曲线的绘制相同条件，取相应体积实验用水进行空白试验，目标化合物不得检出。
根据样品中目标物与标准系列中乙腈的保留时间，对目标物进行定性。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。
水样中乙腈经定性鉴别后，根据测得的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算浓度。水样中乙腈的浓度按相关公式计算。
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