高温炉中碳质残留物灰分测定的实验方法与步骤解析

方法概要

用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳 质残留物再在775c高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。

仪器与材料

仪器SH119石油产品灰分测定仪

定量滤纸：直径9厘米。

盐酸：化学纯，配成1：4的水溶液。

试验步骤

1、将已经恒重的坩埚称量准确至0.1g，并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定，以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限.

2、用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5 ~10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。

3、测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热,使其不溅出，让水 慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。

 对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出， 亦不从坩埚边缘溢出。

试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的SH119石油产品灰分测定仪中,在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬（一般保持1,5?2.。小时）。

4、残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至 0.001克。再移入高温炉中燃烧20~30分钟，重复进行燃烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

SH119石油产品灰分测定仪是依据GB/T508《石油产品灰分测定法》、ASTMD482.GB/T2433《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》、SH/T0067《发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法》标准设计制造的，用于测定润石油产品灰分及润滑油脂硫酸盐的灰分。