二氧化铪(HfO2)是一种具有宽带隙和高介电常数的陶瓷材料,近来在工业界特别是微电子领域被引起极大的关注,由于它是替代目前硅基集成电路的核心器件MOSFET的栅极绝缘层二氧化硅(SiO2)的材料之一,可以解决目前MOSFET器件尺寸不断缩小的极限问题。
四(甲乙氨基)铪(TEMAH)是化学气相沉积(CVD)或原子层沉积工艺生长氮化铪或氧化铪的关键原材料。
一种四(甲乙氨基)铪(TEMAH)工业化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛保护的反应器中加入正丁基锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液,在搅拌的条件下滴加入N-甲基乙基胺进行反应,反应体系的温度保持在0~-30℃,滴加完毕后,保持0~-30℃反应8-12小时;
(2)然后分批加入四氯化铪,保持在0~-30℃反应8-12小时,再保持回流反应4-8小时;
(3)冷却后通过离心固液分离器移去副产物氯化锂,溶液转移到蒸馏器,先减压至10-50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂,然后再减压至1-5mmHg压强蒸出产品四(甲乙氨基)铪(TEMAH)。
本发明方法所选试剂价廉且易得,反应过程平和,无安全隐患;高沸点烷烃的使用提高了反应收率;缓存罐的设置提高了生产效率;反应没有废弃物,对环境无污染。
CN106916178A