确实不好做，用nbs做产率太低了！

三甲基硅烷基乙烯酮是一种常用的医药合成中间体。当吸入三甲基硅烷基乙烯酮时，应将患者转移到新鲜空气中。

制备方法

三甲基硅烷基乙烯酮的应用范例之一是用于制备半合成型金属切削液。该切削液的制备原料包括乙酰丙酸甲酯、(R)-(+)-2,4-二羟基-N-(3-羟基丙基)-3,3-二甲基丁酰胺、2-氧代-1,5-戊二酸二钠盐二水合物、4-哌啶酮-3-甲酸乙酯盐酸盐和三甲基硅烷基乙烯酮等。具体的制备方法如下：首先加入纯净水，然后边搅拌边加入乙酰丙酸甲酯、(R)-(+)-2,4-二羟基-N-(3-羟基丙基)-3,3-二甲基丁酰胺、2-氧代-1,5-戊二酸二钠盐二水合物和4-哌啶酮-3-甲酸乙酯盐酸盐，继续搅拌直至均匀分散，然后加热至60-70℃；接着缓慢加入三甲基硅烷基乙烯酮和2-(1-金刚烷基)-2-丙醇，搅拌使其溶解；最后依次加入乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮、1,5-二乙酰氧基戊烷和十二烷基七聚乙二醇醚，搅拌均匀；降温至25-30℃，搅拌均匀并静置45-60分钟，即可得到所需的半合成型金属切削液。该切削液具有良好的冷却、防腐防锈和润滑性能，能有效延长刀具的使用寿命，提供优异的加工精密度，并为铝、钢等有色金属和黑色金属提供安全可靠的缓蚀保护作用，从而节省后续处理所需的时间和金钱，适用于广泛推广应用于切削液领域。

参考资料

[1]CN201510303891.2一种半合成型金属切削液

乙酸丙酸酐是一种具有较高反应活性的化合物，可以进行氧化、还原、加成、取代、酯交换、水解等多种反应。它是一种新型生物质基化工产品，具有广泛的应用前景，可用于香料、溶剂、塑化剂、油品添加剂和化工中间体等领域。

生产工艺

纤维素直接醇解法是目前研究的热点，具有工艺简单、过程条件易于控制等优点。然而，寻找一种高效实用的催化体系是实现纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐工业化的关键技术。目前，用于纤维素直接醇解合成乙酸丙酸酐的催化剂主要包括无机液体酸和固体酸。然而，液体无机酸存在腐蚀设备、难以回收等问题，不符合绿色化学的发展要求。固体酸催化剂的酸性较差，催化效率较低。此外，固体酸催化剂表面易附着腐殖质，导致反应活性降低，同时水的存在也会对催化剂活性产生影响。

制备方法

乙酸丙酸酐的制备方法如下：将500mg微晶纤维素（在醇中的质量浓度为4.5%）、0.6mL水、14mL甲醇以及0.6mmol Al₂(SO₄)₃·18H₂O（Al³⁺为1.2mmol）加入聚四氟乙烯反应釜中，在空气氛围下，以800W微波功率加热升温2min至180℃，反应4min。通过气质联用分析和与乙酰丙酸甲酯的标准品进行对比，可以确认主要产物为乙酸丙酸酐。通过气相色谱的定量分析，使用萘作为内标，得到乙酸丙酸酐的产率为70.6%。

主要参考资料

[1]CN107759469-一种金属盐催化纤维素制备乙酰丙酸酯的方法

本文介绍了如何使用2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸来合成头孢地嗪钠，旨在为相关研究人员提供参考依据。

背景：头孢地嗪钠(cefodizime disodium)是Hoest公司和Rusell公司合作开发的第三代半合成头孢菌素,已先后在欧、美、日等许多国家上市。该产品除具有广谱抗菌活性、长效作用外,还具免疫调节的独有特点,这与其含有2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸取代基有关。

目前国内市场上2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的需求主要还是依赖进口,价格昂贵。为尽快填补国内空白,降低生产成本,对2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的工业化合成研究显得极为重要。2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法文献主要有两种方法:(1)以乙酰丙酸为原料, 经液溴溴化、环合、精制而得; (2)以乙酰丙酸甲酯(或乙酯)为原料,在正庚烷中于70℃经氯气或硫酰氯氯化3h(原料为乙酰丙酸甲酯时)或液溴溴化(原料为乙酰丙酸乙酯时)、然后在相转移催化剂存在下于正丁醇-水中与二硫氨基甲酸铵环合、水解、酸析而得。

合成头孢地嗪钠：

（1）3-氯-4-氧代物酸的合成

将116g(1.0mol)乙酰丙酸和500ml二氯甲烷加到反应瓶中,搅拌,室温下缓慢通入氯气,搅拌反应2小时,停止通氯气,室温下继续搅拌1小时,分离二氯甲烷层,用蒸馏水洗至pH7,无水硫酸镁干燥,蒸馏回收二氯甲烷,得到粗品133.09g (88.43%)。

（2）2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成

将46.2(0.42mol)二硫氨基甲酸铵200ml乙醇、200ml水及50g无水乙酸钠加到反应瓶中,搅拌溶解,冰浴下降温至10℃,搅拌加入前产物60.2g(0.4mol),搅拌反应2小时,室温下搅拌反应3小时,加10%的盐酸调pH1.5～2,抽滤,冷却析晶,过滤,得粗品37.13mg(46.4%,mp208.5～209℃)。

（3）7-β-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-顺式-甲氧亚胺基-乙酰胺基]-3-[(5-羧甲基-4-甲基)-2-噻唑基-硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸的合成

反应瓶中,加入7-β-[2-(2-氨基-4-噻唑基-基)-2-顺式-甲氧亚胺基-乙酰胺基]-头孢烯酸23g (0.05mol)、碳酸氢钠4.2g(0.05mol)、蒸馏水400ml,于搅拌下加入前产物9.5g(0.05mol)、碳酸氢钠4.2g(0.05mol)、蒸馏水200ml,于60℃下搅拌6小时。冷却至20℃,用浓盐酸调pH 5,乙酸乙酯洗,水层用2mol/L盐酸调pH2,析出固体过滤,水洗干燥,得到粗产品6.2g(21.24%)。

（4）头孢地嗪钠(1)的合成

将前产物50g(0.08mol)蒸馏水120ml无水碳酸氢钠13g (0.15mol)加入反应瓶中,于室温下搅拌,完全溶解后加入活性炭2.5g,搅拌0.5小时,过滤,溶液中加入60ml蒸馏水,搅拌并滴加乙醇1.1L,冰浴下搅拌1小时,析出晶体,过滤干燥,得到产品(1) 37.5g (74.23%)。

参考文献：

[1]刘雁鸣,龙海燕,彭琳等. HPLC-DAD法对注射用头孢地嗪钠杂质谱的一致性分析研究 [J]. 中国药品标准, 2013, 14 (03): 170-173. DOI:10.19778/j.chp.2013.03.004

[2]李爱军,周雪琴,李巍等. 头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成研究 [J]. 中国抗生素杂志, 2005, (07): 399-400+419.

[3]梁轶群,李秀艳,牟春福. 头孢地嗪钠的合成 [J]. 黑龙江医药, 2004, (04): 263-264.

2-溴-2-甲基丙酸乙酯是一种无色液体，常用于有机合成和生物化学合成中。它可作为药物分子和生物活性分子的衍生物，也可用于高分子材料的制备。

溶解性

2-溴-2-甲基丙酸乙酯可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基亚砜等有机溶剂。它在低极性和非极性有机溶剂中也有一定的溶解性，但不溶于水。

医药用途

2-溴-2-甲基丙酸乙酯可用于合成新型苯氧基乙酰胺抑制剂和丙型肝炎病毒抑制剂。此外，它还可用于制备降血脂药物和治疗动脉粥样硬化、血栓的药物。

应用转化

图1 2-溴-2-甲基丙酸乙酯的应用转化

2-溴-2-甲基丙酸乙酯可与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应，经过一系列步骤得到产物。

图2 2-溴-2-甲基丙酸乙酯的应用转化

2-溴-2-甲基丙酸乙酯可与NaN3反应，经过一系列步骤得到产物。

储存条件

2-溴-2-甲基丙酸乙酯化学性质稳定，可在室温且干燥的环境中密封保存。

参考文献

[1] Le Vaillant, Franck et al Chemical Science, 9(27), 5883-5889; 2018

[2] Wang, Chen-Gang et al Chemistry - A European Journal, 25(56), 13025-13029; 2019

背景及概述^[1]

卤贝他索丙酸酯是一种6α-氟皮质甾类化合物，具有高的消炎活性。

制备^[1]

制备卤贝他索丙酸酯的方法如下：

1. 将17-羟基-9β，11β-环氧-16-β-甲基孕-1，4-二烯-3，20-二酮-21-乙酸酯溶解在乙酸异亚丙基酯中，加入浓硫酸并搅拌，然后用三乙胺中和，真空蒸发溶液，溶解残余物于乙腈中，加入F-TEDA。

2. 将得到的混合物用水稀释，用乙酸乙酯萃取，真空浓缩，得到纯6α-氟-17-羟基-9β，11β-环氧-16-β-甲基孕-1，4-二烯-3，20-二酮21-乙酸酯。

3. 将6α-氟-17-羟基-9β，11β-环氧-16β-甲基孕-1，4-二烯-3，20-二酮-21-乙酸酯溶解在70％氢氟酸中，搅拌后稀释，过滤出二氟松21-乙酸酯的沉淀。

4. 将碳酸钾和水制备的溶液加入二氟松21-乙酸酯的悬浮液中，持续搅拌，真空浓缩溶液，用水稀释，过滤得到二氟松。

5. 将二氟松和PTSA的混合物溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，加入原乙酸三甲基酯，搅拌后稀释，过滤出形成的二氟松17-乙酸酯沉淀。

6. 以类似方法制备二氟松17-丙酸酯。

7. 将三乙胺加入二氟松17-丙酸酯的溶液中，随后加入甲磺酰氯，搅拌后加入盐酸，过滤出形成的二氟松17-丙酸酯-21-甲磺酸酯沉淀。

8. 将二氟松17-丙酸酯-21-甲磺酸酯溶解于DMA中，加入氯化锂，加热搅拌后冷却，过滤形成的卤倍他索丙酸酯沉淀。

参考文献

[1][中国发明]CN02823755.26α-氟皮质甾类的制备方法

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯还可用于栀子等化妆品香精，可赋予的酒果香或飘逸非花香的头香。在盥用水或水剂类中可给乙醇以圆熟感。广泛用于食用香精，可用于许多果香或酒香。

图1 乙酰乙酸乙酯。

乙酰乙酸乙酯的合成方法是什么？

图2 乙酰乙酸乙酯的合成路线[2]。

在室温（rt）下，在氮气下向乙酰乙酸乙酯（1.8 g；13.8 mmol）在15 mL无水THF中的溶液中加入NaH（0.33 g；13.8mmol）。将反应混合物搅拌30分钟，滴加2-溴苯乙酮（2.5g；12.6mmol）。在室温搅拌4小时后，用水（20mL）猝灭反应。用乙酸乙酯（30 mL x 2）萃取反应混合物。合并的有机相用饱和氯化铵水溶液（20mL）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。除去溶剂后，在真空下干燥产物3，并将其用于下一步骤，而无需进一步纯化得到标题化合物乙酰乙酸乙酯。（3.12克；13.8毫摩尔，100%产率）。1H-NMR（CDCl3/400 MHz）：δ7.95（d，2H）；7.54（m，1H）；7.45（m，2H）；4.21（m，3H）；3.70（m，1H）；3.52（m，1H）；2.43（s，3H）；1.26（m，3H）。

乙酰乙酸乙酯有哪些应用领域？

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体2-甲氧基-4-甲基-6-羟基嘧啶、二嗪磷的中间体2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶以及氨基甲酸酯杀虫剂抗蚜威，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺(cyprodinil)、氟嘧菌胺(difulmetorim)、呋吡菌胺(furammetpyr)及植物生长调节剂杀雄啉(cintofen)的中间体。

乙酰乙酸乙酯在有机合成中的应用极广。例如，可用于合成吡啶、吡咯、吡唑酮、嘧啶、嘌呤和环内酯等杂环化合物。还广泛用于药物合成，例如，乙酰乙酸乙酯与间苯二酚环合得到4-甲基-7-羟基香豆素，这是抗过敏药垢中间体。乙酰乙酸乙酯与氯苄缩合得到α-乙酰基苯丙酸乙酯，这是止咳药止咳酮的中间体。与苯甲酰氯缩合得到苯甲酰乙酸乙酯，这是中枢兴奋药山梗菜碱盐酸盐的中间体。乙酸乙酸乙酯与硫脲环合，即制得抗甲状腺药物甲硫氧嘧啶（是冠脉扩张剂潘生丁的中间体）。EAA结构的特殊性，决定了它既有酮的性质，又有烯醇的反应特征，化学性质非常活泼。它被广泛应用于医药、染料、农药等领域，也用于食品添加剂和香精香料中。

参考文献

[1] D.R. Latypova, A.G. Badamshin, A.N. Lobov, V.A. Dokichev, Reaction of ethyl acetoacetate with formaldehyde and primary amines, RUSSIAN JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 49(6) (2013) 843-848.

[2] Krizaj, David; Prestwich, Glenn D.; Barabas, Peter; Xu, Yong; Ryskamp, Daniel. Preparation of 5-phenylpyrrole-3-carboxamide derivates and indole carboxamide derivates with TRPV4 activity. World Intellectual Property Organization, WO2013169396 A1 2013-11-14 | Language: English, Database: CAplus.

 

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