简介

二甲基二甲氧基硅烷是一种无色至微黄色的透明液体，具有低挥发性，密度约为0.93 g/cm3（也有资料显示为0.8663 g/cm3，这可能与测量条件或纯度有关）。其沸点范围在81.4°C至114°C之间，闪点约为12°C，表明其在一定条件下具有易燃性。二甲基二甲氧基硅烷能溶于多种有机溶剂，如醇类、醚类和酮类，这为其在化学反应中的应用提供了便利[1-2]。

二甲基二甲氧基硅烷的性状

化学性质

二甲基二甲氧基硅烷作为一种有机硅化合物，具有硅-碳键和硅-氧键，这些键的存在使得它具有良好的化学稳定性和反应活性。首先，它可以在一定条件下发生水解反应，与酸、碱或其他含有活性氢的化合物反应，生成相应的硅醇或硅酸酯。其次，二甲基二甲氧基硅烷还可以作为硅烷偶联剂使用，与无机填料（如二氧化硅、氢氧化铝等）和有机基质（如塑料、橡胶等）发生反应，增强它们之间的界面粘结性和耐久性。此外，它还具有较好的热稳定性和抗氧化性，能够在一定温度范围内保持其性能稳定[1-3]。

合成方法

二甲基二甲氧基硅烷的合成方法多种多样，但最常用的方法是通过二甲基二氯硅烷与甲醇的醇解反应来制备。这一反应通常在一定的温度和压力下进行，通过控制反应条件和催化剂的选择，可以获得高纯度的二甲基二甲氧基硅烷。具体步骤如下：将二甲基二氯硅烷和甲醇按一定比例混合后，加入适量的催化剂（如碱金属氢氧化物、氨等），在搅拌下加热反应。反应过程中生成的氯化氢气体通过吸收剂进行吸收处理，以减少对环境的污染。反应结束后，通过蒸馏等后处理步骤得到纯净的二甲基二甲氧基硅烷产品。此外，还有一些其他的合成方法如直接合成法、格氏试剂法等也被用于二甲基二甲氧基硅烷的制备。这些方法的选择取决于具体的原料来源、反应条件以及产品纯度要求等因素[1-4]。

参考文献

[1]方炜,俞慕菲,盛露露,等.二甲基二甲氧基硅烷的制备方法:CN202310348775.7[P].CN116444557A[2024-07-31].

[2]胡玉倩,董红,伍川,等.二甲基二甲氧基硅烷和烷氧基硅烷组成的二元体系的密度与折光率研究[J].南京工业大学学报：自然科学版, 2017, 39(6):10.

[3]葛彪,周庆立.二甲基二甲氧基硅烷对二氧化硅憎水处理的研究[C]//中国有机硅学术交流会.1998.

[4]郑启波.一种二甲基二甲氧基硅烷的制备方法:CN201811229892.7[P].CN109251220A[2024-07-31].

近年来，随着人们生活水平的提高，糖尿病已成为继心血管、肿瘤后的第三大疾病，迫切需要研制新的治疗糖尿病的药物。丙二酸酯类化合物是一类新型降糖化合物。其中2，2-二甲基丙二酸二甲酯就是一种常用的医药中间体原料，广泛用于医药吡哌酸中间体、香料中间体及农药中间体的合成。2，2-二甲基丙二酸二甲酯是一种用途广泛的有机化合物。常用于医药吡哌酸中间体及香料中间体，农药中间体的合成原料。

现有的合成方法主要是丙二酸二甲酯甲基化法，卤代法和酸酯化法。甲基化法采用的甲基化原料为碳酸二甲酯或硫酸二甲酯，甲醇钠催化，反应时间长，收率低，成本高且硫酸二甲酯毒性大。卤代法是采用碘甲烷作为甲基化反应物，甲醇钠催化，收率虽高，但成本也高。酸酯化法是成本最低的方法，是采用HNO₃、KMnO₄等氧化剂首先氧化2，2-二甲基-1，3-丙二醇成2，2-二甲基丙二酸，然后2，2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应。第一步的反应工艺污染大，副反应多，后处理复杂。

制备

方法1：一种2，2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法：称取2，2-二甲基-1，3-丙二醇104.2g，催化剂磷钨酸0.2g，在不断搅拌下分批加入到340g50%过氧化氢溶液中，将其氧化为2，2-二甲基丙二酸粗品溶液，2，2-二甲基-1，3-丙二醇与过氧化氢的摩尔比为1：5。浓缩并酸化，冷却后得到2，2-二甲基丙二酸结晶，抽滤，再用去离子水重结晶得到2，2-二甲基丙二酸纯品，收率86%。

然后以一水合硫酸氢钠为催化剂，添加量为2，2-二甲基丙二酸质量的10%，2，2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应，环己烷为带水剂。甲醇与2，2-二甲基丙二酸的摩尔比比为6：1，反应温度70-75℃，反应时间为2~4h。反应结束后，蒸出环己烷和甲醇，分液套用，粗产品2，2-二甲基丙二酸二甲酯经水洗，分液后，用无水硫酸镁干燥、油泵减压蒸馏，收集106-110℃馏份，得产品2，2-二甲基丙二酸二甲酯，收率96%。纯度99.96%。

方法2：以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2，2-二甲基丙二酸二甲酯。考察了影响反应的因素，采用正交实验法优化了反应条件，总收率可达81.3%，产品纯度为99.96%。反应的最优条件为：n(丙二酸二甲酯)：n(碘甲烷)=1.0∶2.6，n(碘甲烷)：n(甲醇钠)=1.0∶1.0，在80mL溶剂中回流反应6h。精制后产品经IR、GC表征，可确认该产品为目标产品。该工艺已经工业化。

具体步骤为：在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、球形冷凝器(上端附有氯化钙干燥管)的四口瓶中加入计算量的甲醇钠的甲醇溶液，缓慢升温至回流，滴加丙二酸二甲酯，15min左右加完，回流15min。降温至50°C以下，滴加碘甲烷，0.5h加完。回流6h。反应完毕，蒸出甲醇，冷却，加入40mL水溶解，转移到分液漏斗中，分去酯层。水层以乙酸乙酯萃取，合并有机相，水洗，用无水硫酸钠干燥，过滤，精馏，得纯品。

主要参考资料

[1] CN201310423798.6一种2，2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法

[2] 2，2-二甲基丙二酸二甲酯的合成

性质和结构

N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是一种有机化合物，化学式为C5H13NO2，分子量为119.16。它是一种重要的中间体，广泛用于合成杂环化合物。此外，它还是一种良好的甲基化试剂和酯化脱水剂。在医药合成中，它可以用于合成多种药物，如甲脒、1,2,3-三酮类、吲哚、喹诺酮类药物、氧氟沙星、米力农和别嘌醇等。

合成方法

一种合成N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的方法是先将N,N-二甲基甲酰胺与硫酸二甲酯反应生成亚胺络合物，然后将亚胺络合物与固体甲醇钠在有机溶剂中反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。这种方法采用新的有机溶剂，反应条件更加温和，能够提高产率。实验结果表明，该方法的收率可达85％以上。

参考文献：CN106083611A

Ν,Ν-二甲基甲酯胺二甲缩醛，又称为DMF-DMA，是一种重要的合成杂环化合物的中间体，也是一种常用的甲基化试剂和醋化脱水剂。尤其在医药合成中间体的应用上，可以用于合成1,2,3-三酬类、哇诺酬类药物、氧氣沙星、米力农等药物。

合成方法简介

以往的合成方法采用氯化试剂使甲酯胺氯化生成二氯化胺，再与甲醇反应得到N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛，但该方法复杂且产率低。近年来，主要采用N，N-二甲基甲酯胺(DMF)和硫酸二甲醋反应生成亚胺络合物，再与甲醇反应得到N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛。这种方法操作简单，原料便宜，产率较高。

国内学者也对该方法进行了研究，例如陈梅赞等人采用固体甲醇钠悬浮在石油酸中，反应生成N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛，产率约为65%。潘毅等人则采用液体甲醇钠，蒸除甲醇后加入石油酸，产率有所提高。然而，仍需要在第二步反应中使用石油酸作为溶剂，并且需要严格控制温度在0°C以下。

因此，开发一种反应条件温和、产率较高的N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛合成方法具有重要意义。

根据专利要求，一种合成N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛的方法是先将N，N-二甲基甲酯胺和硫酸二甲酯反应生成亚胺络合物，然后将亚胺络合物与分散在有机溶剂中的固体甲醇钠反应得到N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛。有机溶剂可以选择异构烷烃、溶剂油或白油中的至少一种。

根据专利要求，亚胺络合物与分散在有机溶剂中的固体甲醇钠反应的温度为20-30°C。

根据专利要求，合成N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛的步骤包括：(1)将N，N-二甲基甲酯胺加热至60-80°C，滴加硫酸二甲酯，反应2-5小时，得到亚胺络合物；(2)将固体甲醇钠分散在有机溶剂中，调节温度至20-30°C，滴加亚胺络合物，反应1-3小时，过滤后分馏得到N，N-二甲基甲酯胺二甲缩醛。其中，N，N-二甲基甲酯胺和硫酸二甲酯的摩尔比为1:1，甲醇钠和亚胺络合物的摩尔比为1:1。

总之，这种合成方法具有简单操作、原料便宜、产率较高的优点。

1,1-二甲氧基-N,N-二甲基乙胺作为一种重要的化合物，具有广泛的应用价值。本文将探讨1,1-二甲氧基-N,N-二甲基乙胺的具体应用，以供相关研究人员参考。

背景：1,1-二甲氧基-N,N-二甲基乙胺，英文名为：1,1-dimethoxy-N,N-dimethylethanamine，外观与性状为无色至淡黄色液体，可用作甲基化剂，用于甲基化各种羟基杂环化合物，涉及内酰胺-内醚互变构平衡等。

应用：制备一种二氧化碳响应的石墨烯纳米杂化材料。

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形蜂窝晶格平面薄膜，仅有一个碳原子厚度的二维材料。然而，由于石墨烯具有巨大的比表面积，很容易发生团聚，因此在溶液中的分散性较差，严重限制了其应用。此外，石墨烯是一种无机材料，结构相对单一，需要对其表面进行有机改性以获得无机-有机杂化纳米材料，以扩展其应用领域。目前，对氧化石墨烯表面进行聚合物接枝制备氧化石墨烯-聚合物杂化纳米材料的研究较多。

近年来，智能有机材料受到了广泛关注。这些材料能够对外界刺激，例如温度、pH值、光、糖、盐、CO2等作出响应，在纳米科技和生物医学领域具有广泛的应用。其中，CO2响应材料是最近发展起来的一种智能材料，它可以通过在溶液中通入CO气体和Ar气体来有效实现材料的亲水-疏水可逆转变。合成方法如下：

5,10,15,20-四(4-氨基苯)-21H,23H-卟啉与1,1-二甲氧基-N,N-二甲基乙胺进行反应，得到5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’-乙脒碳酸氢盐)-21H,23H-卟啉。再向其中加入石墨烯，5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’’-乙脒碳酸氢盐)-21H,23H-卟啉分子偶合在石墨烯表面，形成石墨烯-5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’-乙脒碳酸氢盐)-21H,23H-卟啉纳米杂化材料，具体步骤为：

将0.67克的5,10,15,20-四(4-氨基苯)-21H,23H-卟啉与0.98克-2.12克的1,1-二甲氧基-N,N-二甲基乙胺溶于溶剂A；在氩气保护下，40~70 摄氏度下反应8~24小时；接着将该溶液冷却至室温，并减压除去溶剂A；再加入溶剂B与水组成的混合溶剂15~40毫升，溶剂B与水的体积比为1:1；向溶液中通入二氧化碳10~30分钟；随后将水相分离；向水相中加入10~50毫升溶剂C，并通氩气10~40分钟；将得到的有机相分离；向有机相加入沉淀剂D进行沉淀，所述沉淀剂D与有机相的体积比为5~10:1，获得5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’-乙脒碳酸氢盐)21H,23H-卟啉；将5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’-乙脒碳酸氢盐)-21H,23H-卟啉配成水溶液，并向水溶液中加入石墨烯，在室温下超声1小时，得到分散的石墨烯5,10,15,20-四(4-苯基-N,N-二甲基-N’-乙脒碳酸氢盐)-21H,23H-卟啉纳米杂化材料。

其中，溶剂A为N，N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙胺、二甲基亚砜或1,4-二氧六环中的一种或几种。溶剂B为氯仿或二氯甲烷中的一种或两种。溶剂C为氯仿或二氯甲烷中的一种或两种。沉淀剂D为环已烷、正已烷或正庚烷中的一种或几种。

该方法制备的石墨烯纳米杂化材料具有二氧化碳响应性，其在水溶液中的分散性可通过向水溶液中通入二氧化碳或氩气进行可逆调节，在药物控制释放载体、智能开关、智能传感器、生物纳米器件等领域具有广泛的应用。步骤简单易行，原料均可工业化生产，具有很好的推广应用价值。

参考文献：

[1]李勇. 石墨烯纳米杂化材料增强环氧树脂复合材料摩擦学性能研究[D]. 兰州大学, 2021. DOI:10.27204/d.cnki.glzhu.2021.002143

[2]杜中贺. 石墨烯基纳米杂化材料的制备及其吸波性能研究[D]. 北京服装学院, 2021. DOI:10.26932/d.cnki.gbjfc.2021.000051

[3]同济大学. 一种二氧化碳响应的石墨烯纳米杂化材料的制备方法:CN201410150672.0[P]. 2014-07-30.

1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺是一种无色透明液体，可用于制造硅树脂橡胶、硅树脂胶体和乙烯基硅树脂。它还可以作为负性光刻胶的助黏性促进剂。

制备工艺

四甲基二乙烯基二硅氧烷可以转化为1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺。制备工艺包括以下步骤：

1. 酯化反应：将浓硫酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷和石油苯混合搅拌，控制温度在60℃以下。反应结束后，分离上层产物。

2. 氨化：将上层产物导入氨化釜内，控制温度和压力，通入氨气进行反应。反应结束后，进行水洗和分析。

3. 精馏：将清液进行精馏，分离出目的产物1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺。

根据上述工艺，可以制备出751.2kg的1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺，收率为94.3%。

应用

该化合物可以应用于处理多孔超低介电常数层。一种方法是在反应腔内提供半导体器件，然后向反应腔内通入含有1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺的CO2超临界流体溶液，使溶液与多孔超低介电常数层接触。

参考文献

[1] [中国发明] CN200910164769.6 四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺

[2] [中国发明] CN201210187162.1 四甲基二乙烯基二硅氧烷转化四甲基二乙烯基二硅氮烷制备工艺

[3] CN201110431560.9处理多孔超低介电常数层的方法

背景及概述^[1]

1-(1,1-二甲基庚基)-3,5-二甲氧基苯是一种有机中间体，可以通过四步反应从2-辛酮制备而成。通过脱去二甲氧基，可以得到5-(1,1-二甲基庚基)-间苯二酚。

制备^[1]

首先，在冰水浴中将2-辛酮（20.0 g，156.0 mmol）的THF（100 mL）溶液缓慢加入3M MeMgBr的2-MeTHF（62.4 mL，1.2当量）的200 mL THF搅拌溶液中。在20-25℃下搅拌3小时，通过¹H NMR分析判断反应完成。然后，用NH4Cl水溶液淬灭反应，用EtOAc萃取混合物。将合并的萃取物用盐水洗涤并用MgSO₄干燥。浓缩提取液，得到油状化合物（2）。

接下来，将2,6-二甲氧基苯酚（化合物（3），5.0 g，32 mmol）和化合物（2）（5.1 g，36 mmol，1.1当量）在MsOH（6.3 ml，9.4g，3.0当量）中的溶液加热至50℃持续72小时。通过HPLC分析判断反应完成后，在冰浴中冷却并用水淬灭反应。用MTBE萃取混合物，用饱和NaHCO₃水溶液洗涤合并的萃取液，用MgSO₄干燥。浓缩干燥提取液，得到油状化合物（4）。

然后，在冰浴中将化合物（4）（1.0 g，3.6 mmol）和吡啶（0.57 ml，0.56 g，2.0当量）在CH₂Cl₂（4 mL）中的溶液滴加三氟甲酸酐（0.72ml，1.2g，1.2当量）。在20-25℃下搅拌30分钟，通过TLC分析判断反应完成。将反应混合物在水和CH₂Cl₂之间分配，用1M HCl洗涤有机层两次，用饱和NaHCO₃水溶液洗涤两次，然后经MgSO₄干燥。真空浓缩得到棕色油状化合物（5）。

最后，在20-25℃下，将化合物（5）（60.0 g，145 mmol），Et3N（36.8 g，2.5当量）和20％Pd（OH）₂ / C（湿，0.11当量）在MeOH（600 mL）中的混合物在20psi下氢化。经过56小时的反应，通过HPLC分析判断反应完成。将反应混合物通过硅藻土床过滤，并将滤液在水和CH₂Cl₂之间分配。用15％（w/w）的NaCI水溶液洗涤有机层两次，用水洗涤一次，然后经MgSO₄干燥。真空除去溶剂，得到油状化合物（6）。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2019079677, 25 Apr 2019