四甲基丙二胺,又称为TMPDA,是一种无色至浅黄色的透明液体,具有优秀的溶解性和纯度。它在聚氨酯泡沫塑料和微孔弹性体的生产中作为高效催化剂,也可用作环氧树脂的固化催化剂。
图一 四甲基丙二胺
四甲基丙二胺被广泛应用于聚氨酯泡沫塑料和微孔弹性体的催化剂,能提高反应速率和产品性能。作为环氧树脂的固化催化剂,可增强固化产物的力学性能和热稳定性。
通过特定条件下的反应,可以合成四甲基丙二胺,具体过程中需注意氢气吸收和转化率的控制。
图二 四甲基丙二胺的合成
在处理和使用四甲基丙二胺时,应注意其刺激性和毒性,避免长时间接触皮肤和吸入蒸气。存放时需远离火源和热源。
四甲基丙二胺是一种重要的化工原料,广泛应用于多个领域。在使用过程中,需注意安全性。
[1]BOAZ, Neil, Warren. REDUCTIVE PREPARATION OF TERTIARY DIMETHYLAMINES FROM NITRILES[P].WO2016209629,2016-12-29.
四甲基丙二胺是一种无色至浅黄色透明液体,能够溶于水和醇。其含量通常高于98%。
四甲基丙二胺可作为聚氨酯泡沫塑料和微孔弹性体的催化剂,同时也可以用作环氧树脂的固化催化剂。
1、急性毒性:大鼠经口LD5O为410ul/kg,大鼠吸入LCL0为375ppm/2H,兔子经皮LD50为300ul/kg,鹌鹑经口LD5O为>316mg/kg。
2、其他多剂量毒性:狗吸入TCLO为12ppm/6H/30D-I,兔子吸入TCLO为12ppm/6H/30D-I。
为了保持其质量,四甲基丙二胺应该隔绝空气,并储存在干燥、阴凉通风的仓库内。
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炔丙胺是一种常温常压下无色或浅黄色液体,其在水中的溶解度较小,但在乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺和乙醚等有机溶剂中的溶解度较高。炔丙胺可作为有机合成与医药化学中间体,也可用作固体燃料推进剂等。然而,由于其易与空气中的氧发生反应并产生致爆的过氧化物,储存和使用时需注意避免与氧接触。
通过将炔丙基溴与胺在二氯甲烷溶液中反应,经过萃取、洗涤和干燥等步骤,可得到纯化的炔丙胺产物。
炔丙胺可用作有机合成与医药化学中间体,常用于药物分子和农药分子的合成与修饰。它具有碱性,可与酸反应生成盐类,并可与卤代烃反应生成取代产物。此外,炔丙胺还可与具有空轨道的硼单元发生络合反应,生成硼氮复合物。此外,炔丙胺还可发生自身聚合反应,并可用作固体燃料推进剂等。
通过将新鲜蒸馏的硼烷-四氢呋喃加入到胺的溶液中,在适当的温度下反应,可得到炔丙胺络合的硼烷化合物。
[1] Inagaki, Fuyuhiko et al European Journal of Organic Chemistry, 2018(23), 2972-2976; 2018
[2] Ramachandran, P. Veeraraghavan et al Organic Letters, 22(21), 8593-8597; 2020
三乙烯二胺是一种重要的化工原料,广泛应用于聚氨酯的催化剂、油添加剂、锅炉水处理的缓蚀剂等领域。它还可以作为聚氨酯发泡和聚合的催化剂,环氧树脂固化的促进剂,以及丙烯腈、乙烯和烷乙烯氧化物的催化剂。此外,三乙烯二胺还可以作为非亲核碱,参与许多反应,形成络合物以增加活性。
制备方法一:将哌嗪提前用甲醇溶解,然后将草酸二甲酯、甲醇钠和哌嗪溶液加入带有机械搅拌装置的反应瓶中,经过搅拌和过滤,得到双氧三乙烯二胺的中间产物。接着,将中间产物与四氢呋喃和钯炭一起加入高压反应釜中,在高压和适当温度下进行反应,得到三乙烯二胺的粗品。最后,通过过滤、精馏和干燥等步骤,得到最终产物三乙烯二胺。
制备方法二:将乙二胺与液氨反应制得的三乙烯二胺反应液进行常压蒸馏,得到精馏原料。然后,在精馏原料中加入共沸剂2-甲基-3-羟基丙胺,进行精馏,最终通过结晶过滤得到纯度较高的三乙烯二胺。
根据计算,三乙烯二胺的摩尔收率为87.6%,气相检测的纯度为99.0%。
将乙二胺与液氨反应制得的三乙烯二胺反应液进行常压蒸馏,得到精馏原料。然后,在精馏原料中加入共沸剂2-甲基-3-羟基丙胺,进行精馏和结晶过滤,最终得到纯度为99.6%的三乙烯二胺。
[1] [中国发明] CN202010604011.6 一种三乙烯二胺的合成方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010557193.2 一种制备高纯度三乙烯二胺的方法
苄基三乙基硼氢化铵是一种有机中间体,属于硼氢化四烃基铵类化合物。有研究表明,硼氢化四烃基铵可用于制备一种β-肾上腺素激动剂——莱克多巴胺。
莱克多巴胺的合成方法包括以下步骤:
(1) 将对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂1中,经氯气通入反应并在一定温度下进行,过滤得到白色针状晶体,即ω-二氯-对羟基苯乙酮,也是中间体氯化物。
(2) 将ω-二氯-对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂2中,加入饱和碳酸钠水溶液,继续加热搅拌回流。反应完成后,经处理得到粗品,即ω-二羟基-对羟基苯乙酮。不需要分离和精制,该产物可直接用于下一步反应。
(3) 将上述未经精制的ω-二羟基-对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂3中,加入1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺,加热反应,得到固体1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙亚氨基]-乙酮。该产物无需精制即可直接用于下一步反应。
(4) 将上述未经精制的固体1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙亚氨基]-乙酮溶解于有机溶剂4中,加入苄基三乙基硼氢化铵,在一定温度下反应,得到终产物1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙氨基]-乙醇。经盐酸酸化后即得到莱克多巴胺。
硼氢化四烃基铵还包括硼氢化四甲基铵、硼氢化四乙基铵、硼氢化四丁基铵和硼氢化苄基三丁基胺等化合物。
[1] [中国发明,中国发明授权]CN200710064097.2β-肾上腺素激动剂莱克多巴胺的合成方法