对苯二胺是一种常温常压下的固体，具有显著的碱性和溶解性。它可以用于染料中间体、环氧树脂固化剂和橡胶防老剂的生产。此外，对苯二胺还可以用于飞机涂料、防弹衣裤内膜和墙壁涂料等精细化学品的制造。

对苯二胺的结构性质

对苯二胺是一种芳香胺，含有两个氨基，具有吸湿性和光敏性。它可以通过光化学反应制备有机光敏材料。

对苯二胺的应用领域

对苯二胺主要用于聚合物和复合材料的生产，也是染发剂的成分之一。此外，它在橡胶工业中被广泛应用作为防老剂、促进剂和交联剂，以提高橡胶的性能和耐久性。在有机合成转化中，对苯二胺可以制备出一系列的苯类衍生物。

图1 对苯二胺的应用

对苯二胺的合成方法是将异氰酸苯酯缓慢滴加到对苯二胺的溶液中，反应后得到目标产物分子单胺取代的二苯脲。

对苯二胺的危害性

对苯二胺是一种常见的芳香胺类化合物，对人体健康有害。它可以引起过敏、中毒、致癌和致畸等危害。长期接触对苯二胺可能导致皮肤癌、膀胱癌、淋巴瘤等肿瘤性疾病，对孕妇还可能造成胎儿发育畸形。

参考文献

[1] Hu, Jiyun; et al ACS Applied Materials & Interfaces (2020), 12(26), 29212-29217.

[2]《试剂手册》（第二版）, 上海科学技术出版社, 1985年11月, 第980页.

对苯二胺（p-Phenylenediamine，简称PPD）是一种化学物质，具有弱碱性和还原性。它可以与酸反应并形成多种衍生物，如对苯二胺盐酸盐、对苯二胺硫酸盐、甲苯-2.5二胺和甲苯-2.5二胺硫酸盐等。

对苯二胺在染发剂中的应用

根据《化妆品安全技术规范》2015版，染发剂中含有9种苯二胺类物质，这些物质与PPD具有相似的理化性质和染色原理。

PPD对毛发中的角蛋白有很强的亲和力，因此它是最有效的染发成分之一。当PPD与毛发中的角蛋白结合并被氧化时，头发就会被染色。

对苯二胺对人体的危害

PPD具有较强的致敏性，接触或吸收PPD可能导致接触性皮炎、湿疹和支气管哮喘等不良反应。如果不慎进入眼睛，PPD还可能引起过敏性结膜炎和角膜上皮脱落，甚至导致失明。

根据世界卫生组织国际癌症研究机构的致癌物清单，PPD被列为三类致癌物。虽然对人体致癌性的证据不充分，但有研究表明PPD在体内积蓄后可能引发白血病、膀胱癌和乳腺癌等疾病。此外，美发师职业性接触苯胺类氧化染发剂也增加了致癌的风险。

染发剂中的氨水和过氧化氢等化学物质对眼睛、皮肤和黏膜有刺激性和腐蚀性。过氧化氢还具有致癌性。

因此，在使用染发剂前应进行局部少量使用，确保不会过敏后再进行大量使用。同时，避免染发剂接触眼睛和其他皮肤部位，一旦出现过敏现象应立即停止使用，并及时就医。

做好后是在碱性条件下水解的，溶液是碱性，但是析出的沉淀很少，用二氯甲烷萃取， 发现没有东西出来 ，会不会对苯二胺的极性太大萃不出来啊？ 先TLC分析一下反应液，确定确实生成了对苯二胺，然后再用下面的方法处理嗯，调pH值确实很重要，最好用10%的NaOH调，具体的pH值我也不太清楚，不过可以慢慢加，当有大量不溶物(或溶液变浑浊）从溶液中析出时，停止。然后再萃取，效果应该好一些。萃取剂，可以是甲苯，乙酸乙酯，二氯甲烷等和水不溶的溶剂，

背景技术

N-BOC-对苯二胺又称特定基氨基甲酸脂酶，为米色至褐色结晶粉末。N-BOC-对苯二胺(I)是一种有用的医药中间体，例如可以作为合成elinogrel的主要起始原料。

目前文献报道合成N-BOC-对苯二胺主要有两条路线，路线一：如W02008/140220等报道以对硝基苯胺为原料，经缩合、催化氢化得到N-BOC-对苯二胺。

该路线副产物较少,但涉及高危化反应-催化氢化，生产成本较高。

路线二：以对苯二胺为与原料，直接与Boc₂O或氯甲酸叔丁酯反应得到N-BOC-对苯二胺。

通过路线二制备N-BOC-对苯二胺文献主要有：WO2006/124118报道了将碳酸钾溶液加入到将对苯二胺的在THF和DMF混合溶剂中，滴加二叔丁基碳酸酯反应；反应结束后倒入冷却的水中，用氯仿萃取。有机层干燥后，蒸除溶剂并过柱得到目标产物。该反应过程后处理涉及柱层析，不利于工业化生产。

W02007/58927报道了以对苯二胺与Boc2O在DMF溶液中反应。蒸馏除去DMF蒸馏底物用乙酸乙酯萃取。有机层用5%柠檬酸洗涤三遍，然后用碳酸氢钠溶涤三遍，最后用饱和的氯化钠洗涤三遍。有机层再用硫酸镁干燥蒸除溶剂。蒸馏底物用乙酸乙酯重结晶，反应收率65%。该过程后处理操作复杂，涉及减压蒸馏DMF、乙酸乙酯、以及重结晶等，产物收率低，亦不利于工业化生产。

总之，路线二反应路线短，但是存在副产物多，因此反应后处理较复杂。

制备方法

于500mL三口瓶中，加入17.3g(0.185mol)对苯二胺和100mL乙酸乙酯，加热至55-77℃。将21.8g(0.1mol)二碳酸二叔丁酯(Boc2O)溶解于20mL乙酸乙酯中，用15min左右滴加入上述体系中。滴加完毕，在此温度下，继续搅拌0.5-2h，反应完毕，降温至室温，用100mL5%柠檬酸溶液洗涤2次，再用0.5N盐酸萃取3次，合并水相，控制温度0-20℃，用30%氢氧化钠溶液调pH至8.5-10，即有产物析出，继续搅拌0.5h，过滤，滤饼饮用水(30ml*2)洗涤2次，真空烘干得16.6g类白色固体(以Boc2O计，收率为79.8%)，为N-BOC-对苯二胺。

参考文献

[1]浙江华海药业股份有限公司. 一种简便的纯化(4-氨基苯基)氨基甲酸叔丁酯的方法:CN201210053793.4[P]. 2013-09-11. 

简介

N,N-二乙基对苯二胺是一种外观无色液体，不溶于水，但溶于乙醇和乙醚的化合物。它的苯环C原子通过sp2杂化轨道形成σ键，而其他的C、N原子则通过sp3杂化轨道形成σ键。N,N-二乙基对苯二胺通常被用作染料中间体和彩色显影剂。

图一：N,N-二乙基对苯二胺

合成方法一

以下是一种合成N,N-二乙基对苯二胺的具体步骤：

将4-氟硝基苯(316 mg, 2.2 mmol)溶解于DMSO (5 ml)中，加入碳酸钾(464 mg, 3.4 mmol)和二乙胺(327 mg, 4.4 mmol)，在90℃下搅拌过夜。然后，在反应溶液中加入水，并用乙酸乙酯进行两次萃取。将有机层用饱和NaCl水溶液洗涤两次。将有机层干燥在Na2CO3上，蒸发溶剂，得到的残渣通过硅胶层析洗脱液纯化（正己烷:乙酸乙酯为2:1），得到化合物Y181(收率为386毫克，89%)。将化合物Y181 (369 mg, 1.9 mmol)溶解于甲醇(20 ml)中，加入Pd/C (141 mg)，在室温下在氢气气氛中搅拌过夜。然后，通过沸石过滤处理反应溶液，减压浓缩滤液，得到的残渣通过硅胶色谱纯化（正己烷:乙酸乙酯为1:1），得到化合物Y184(产率为280毫克，90%)。将化合物Y491(后文提到)(158 mg, 0.35 mmol)溶解于二氯甲烷(5 ml)中，加入化合物Y184 (143 mg, 0.9 mmol)和三乙胺(145 μl, 1.0 mmol)，在室温下搅拌1小时。然后，通过减压浓缩溶剂，得到的残渣通过硅胶色谱纯化（氯仿:甲醇为30:1），得到N,N-二乙基对苯二胺(产率为90%，24毫克)。

图二：N,N-二乙基对苯二胺的合成

合成方法二

以下是另一种合成N,N-二乙基对苯二胺的具体步骤：

在2 L三颈烧瓶中加入1 mol N, N-二乙基-4-亚硝基苯胺、600 mL水和600 mL 37%浓盐酸，在反应溶液中加入2.6 mol锌粉。保持反应温度在20 -25℃下反应4小时。反应结束后，加入4mol氢氧化钠，调节pH为7-8，吸滤，干燥，得到N, N-二乙基对苯二胺。

图三：N,N-二乙基对苯二胺的合成2

参考文献

[1]Kakeya H,Hattori A,Takasu Y, et al. TGF-beta SIGNAL TRANSDUCTION INHIBITOR[P]. ：US2013045977,2013-02-21.

[2]霍二福,王柏楠,孙耀峰等. 一种阳离子蓝染料的制备方法[P]. 河南省：CN110724395A,2020-01-24.

对苯二胺与乙二胺的化学性质有很大的差异，对苯二胺容易被氧化，容易与醛类反应生成亚胺，亚胺能水解、交换，所以对苯二胺的副反应特别多，不容易控制

 对苯二胺是一种重要的化学物质，广泛应用于制药行业。在制药生产中，确保对苯二胺的剂量配比准确无误非常重要。那么，在制药过程中，如何调整对苯二胺的剂量配比呢？

调整剂量配比的第一步是准确测量对苯二胺的质量。通过严格的检验和测试，确定对苯二胺的纯度和质量。准确的起始质量是调整剂量配比的基础。

其次，根据制药产品的要求和生产工艺，确定对苯二胺的理想配比。这需要考虑到药物的目标用途、剂型和治疗效果等因素。制定合理的配比方案是保证药物质量和疗效的重要步骤。

在实际操作中，可以通过制定准确的配方和配比标准来控制对苯二胺的剂量。这包括确定每种原料的比例和用量，确保在生产过程中按照配方进行配比。严格的生产记录和质量控制体系可以确保剂量配比的准确性和一致性。

此外，制药过程中的剂量配比可以通过自动化设备和控制系统进行调整。自动化生产线可以精确控制每个成分的投放量，确保剂量配比的精度。通过监控和调整生产参数，及时纠正任何偏差，保证每个批次的剂量配比符合要求。

最后，制药中的剂量配比调整还需要进行严格的质量控制和质量保证。这包括对原材料的质量进行严格筛选和检验，对生产过程进行监控和记录，并进行成品的质量检测。只有在质量控制的基础上，才能保证剂量配比的准确性和稳定性。

综上所述，制药中对对苯二胺的剂量配比调整是一个关键的过程。通过准确测量、制定合理的配比方案、严格的质量控制和自动化设备的应用，可以确保对苯二胺的剂量配比准确无误。这样的调整保证了制药产品的质量和稳定性，对于药物的疗效和安全性具有重要影响。

本文将介绍N，N′-二仲丁基对苯二胺的合成方法，旨在为N，N′-二仲丁基对苯二胺的合成提供参考依据。

简介：N，N′-二仲丁基对苯二胺可以作为汽油抗氧防胶剂。汽油中的烃类，特别是烯烃、二烯烃在光、温度的影响下，会产生活泼自由基，自由基易与氧作用生成一系列氧化中间产物，经聚合作用，最后生成胶状物质沉淀。汽油中胶质含量过多时，将对发动机产生很多危害，诸如：堵塞油路、粘结进气门、增加积炭、降低功率等等。为了延阻燃料的氧化，一般要加抗氧剂。用于提高汽油抗氧性能的抗氧剂种类繁多。对于烯烃含量高的汽油，烷基化的对苯二胺类汽油抗氧剂的性能较好。烷基对苯二胺在国外众多芳胺型抗氧剂中应用范围比较广，汽油最常用的对苯二胺型抗氧剂为N，N′-二仲丁基对苯二胺。

合成：

1. 方法一

以对苯二胺为原料，仲溴丁烷为烷化剂，无水乙醇为溶剂，饱和氢氧化钠水溶液为缚酸剂，采用单分子亲核取代反应合成N，N′-二仲丁基对苯二胺。合成原料和工艺路线如下：

包括以下步骤：在装有温度计、电动搅拌器和球形回流冷凝管的500 mL三口烧瓶中按一定比例依次加入对苯二胺、仲溴丁烷以及溶剂乙醇。反应一段时间后，为了中和生成的溴化氢，滴加与仲溴丁烷摩尔量的NaOH水溶液作为缚酸剂，在70~80 ℃条件下反应8 h。反应完毕后，于80 ℃将溶剂和水蒸馏出来；生成的溴化钠结晶析出，过滤除掉，滤液即为产物N，N′-二仲丁基对苯二胺。

2. 方法二：

张苗苗等人以对苯二胺、丁酮为原料，在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N，N′-二仲丁基对苯二胺。具体步骤如下：

（1）催化剂的制备

按照10∶10∶1的质量比称取硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡，溶解在尽量少的温水中，蒸干，放入马福炉，在一定的温度下分解1 h ，冷却后取出，洗去未分解的硝酸盐，放入马福炉，在300 ℃下焙烧1 h。

（2）反应操作步骤

将54 g对苯二胺、360 mL丁酮(n(对苯二胺) ∶n(丁酮) = 1 ∶6 )和4 g催化剂置入高压釜中， 先用氮气置换高压釜内的空气4次，再用氢气排除高压釜内剩余的空气，加热升温，在160 ℃和 3.3 ～5.6 MPa条件下反应10 h。反应完毕后， 冷却，过滤除去催化剂，常压蒸馏除去过量的丁酮和生成的仲丁醇，得到的产品。

（3）最佳条件

催化剂的用量占对苯二胺的质量百分数4 %以上时能得到理想的收率，反应温度160 ～ 170 ℃为宜，合适的压力在5 MPa，合适的反应时间为12 h。

参考文献：

[1]刘公召,王晓晴,杨娇. 乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究 [J]. 化学世界, 2009, 50 (08): 488-490. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2009.08.012.

[2]N,N＇-二仲丁基对苯二胺生产技术. 山东省, 中国石油大学, 2009-01-01.

[3]张苗苗,王延臻,刘艳苹等. N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成 [J]. 青岛科技大学学报(自然科学版), 2005, (06): 484-486+489.

N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐是一种白色至米色固体粉末，在水中有一定溶解性但不溶于醚类有机溶剂。它具有较好的化学稳定性，主要用作有机合成基础试剂，可在中强碱的作用下发生酸碱中和反应。

图1 N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐的性状图

理化性质

N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐的化学本质为N,N-二甲基对苯二胺，对常见的氧化剂敏感，易被氧化成氮氧化物。它在酸性溶液中能与氧化剂作用形成红色，在铬酸盐滴定钡盐时用作指示剂。

化学应用

N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐常用作分析化学中的检测试剂，可用于检验丙酮、尿酸、铊盐等。在食品检测中，可用于测定碘盐中的碘含量，满足食品安全的要求。

测定碘盐中的碘

N,N—二甲基对苯二胺与碘显色反应的最佳条件为在 PH2.5～6.0时，产生玖瑰红色。该化合物在520nm附近有最大吸收，用于盐中碘的测定取得了满意的效果。

参考文献

[1] 余月仙.N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐分光光度法测碘盐中碘酸钾的碘 [J]. 光谱仪器与分析, 1994 (1): 2.

估计不会有什么反应，但会发生缩合、焦化，产生焦油。 那请教一下，在真空度在90kpa下多高的温度，焦化的速率会增大？