氢溴酸在医药、石油、化工行业具有广泛的应用。目前工业上常用的生产方法包括二氧化硫法和赤磷法。然而,赤磷法虽然工序简单,生产质量稳定,但赤磷价格昂贵且存储要求特殊。而二氧化硫法操作条件苛刻,反应速度慢,存储和运输困难,并且易造成污染。因此,寻找一种改进的硫磺法制备氢溴酸的新工艺是非常必要的。
本发明旨在提供一种改进的硫磺法制备氢溴酸的新工艺,该工艺具有产品质量稳定、成本低、操作简便等优点。
本发明的具体实施工艺方案如下:以溴、硫磺和水为原料,反应生产氢溴酸和硫酸,过滤除去过量的硫磺残渣,经一步蒸馏得氢溴酸粗品,再加入氢氧化钡除去硫酸根,然后经过二次蒸馏得到合格的氢溴酸产品。
本发明的工艺流程如下图所示:
本发明的制备方法可以参考以下实施例:
将1000ml水放入2000ml的三口瓶中,加入80克硫磺,用磁力搅拌器搅拌均匀,使硫磺分散,再缓慢滴加500克溴素。在30~35℃下进行反应30分钟,然后继续搅拌1小时,冷却至常温。将生成的合成液过滤,除去过量的硫磺,得到含水和硫酸的粗氢溴酸溶液。
将粗氢溴酸溶液在蒸馏釜中进行蒸馏,收集氢溴酸。在氢溴酸溶液中加入适量的氢氧化钡,除去硫酸根,并过滤分离出硫酸钡沉淀。将氢溴酸滤液进行二次蒸馏,得到合格的氢溴酸产品。
本发明得到的氢溴酸产品质量指标如下:
本发明的工艺流程连续稳定、操作简单、安全,生产出的产品质量高,能满足石化行业的需求。与赤磷法、二氧化硫法相比,本发明的成本明显降低,适合大规模工业化生产。
此外,本发明还解决了氢溴酸对生产设备的腐蚀问题,通过选用钢材玻璃制成的蒸馏釜,即在钢体内表面衬上一层厚1~6mm的玻璃层,解决了物料的腐蚀,使得工业化生产成为可能。
氢溴酸,是溴化氢的水溶液,是一种强酸,室温下饱和氢溴酸的浓度为68.85%(质量比)。氢溴酸是溴化氢的水溶液,其pKa为?9,酸性比盐酸强,但比氢碘酸弱。它是最强的无机酸之一.
氢溴酸主要用作生产各种无机溴化物和某些烷基溴化物,如溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化钙和溴甲烷、溴乙烷等的基本原料,也用作一些金属矿物的良好溶剂,烷氧基和苯氧基化合物的分离剂,以及脂环烃及链烃氧化为酮、酸或过氧化物的催化剂。医药工业用于合成镇静剂和麻醉剂等医药用品。石油工业用作烷基化催化剂。作为分析试剂还用于测定硫、硒、砷、锌和铁,以及从砷、锑中分离锡等,也用于合成染料或香料.
氢溴酸具有强酸性和较强的腐蚀性,如果皮肤直接接触到氢溴酸后,可能会出现发红、刺痛、红斑等刺激反应,严重时还可能会引起灼伤。此外,氢溴酸遇到潮湿空气后,会形成具有腐蚀性的毒烟雾,如果吸入体内后,则会刺激呼吸道,可能会导致咽喉肿痛、红肿,诱发支气管炎或者是肺炎等,还会强烈刺激眼睛,导致眼睛出现流泪、疼痛及红肿等症状,因此氢溴酸对人体有一定的毒性,需要尽量避免接触.
在接触氢溴酸时应做好防护,比如佩戴防护目镜、手套和口罩等。若不小心接触到氢溴酸,应立即用流水冲洗接触皮肤,减轻氢溴酸对身体的伤害。如果症状比较严重,应立即就医进行救治。此外,如果氢溴酸保存不当,遇光或遇热后易被氧化而游离出溴,溴则容易发生爆炸,因此氢溴酸应在专门的仓库由专人进行看管,避免出现意外情况.
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与易(可)燃物、碱类、活性金属粉末等分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料.